專利名稱：從氣流中分離汽相鄰苯二甲酸酐的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從氣流中分離以蒸汽形式存在的鄰苯二甲酸酐(PSA)的方法，本發(fā)明方法是通過在冷卻器中冷卻氣流、并使PSA固化進(jìn)行的，冷卻器包括一個(gè)流化床，流化床由含PSA的顆粒構(gòu)成，流化床被間接冷卻。
這種方法在GB-A-988084中是已知的。按照該方法，含有PSA的氣流被引入到經(jīng)冷卻的流化床下部。然而，大部分氣體以氣泡的形式強(qiáng)制通過流化床，氣泡的形為非常穩(wěn)定。氣泡阻礙了氣泡中的PSA蒸汽與流化床中冷卻了的固體顆粒之間的充分傳熱。因此，PSA蒸汽的冷卻不充分，經(jīng)驗(yàn)表明，在流化床中只能冷卻不超過50％的PSA蒸汽。
本發(fā)明的目的是利用間接冷卻的流化床充分冷卻含PSA的氣流，從氣流中高效率地分離出PSA。按照本發(fā)明，該目的是這樣實(shí)現(xiàn)的使含PSA蒸汽的氣流向上通過設(shè)置在冷卻器下部的垂直管，垂直管具有上部噴嘴，該管以及其噴嘴被間接冷卻的流化床所圍繞，流化床的溫度在20-90℃之間，流化氣體從底部供入流化床，流化床的懸浮物密度為300-700 kg/米3，管的內(nèi)部沒有流化床，流化床中的顆粒從流化床穩(wěn)定地通過噴嘴引入到含PSA的氣流中，并由氣流輸送到設(shè)置在冷卻器中的沉降空間，該沉降空間位于管的上游并在流化床上方，氣流中的PSA蒸汽被冷卻和固化，至少一部分固化的PSA從沉降空間下落到流化床上，氣體從沉降空間和冷卻器排出，含有PSA的顆粒從流化床中排出。
利用本發(fā)明方法，超過90％所引入的PSA蒸汽在冷卻器中被冷卻并固化。通常，將10-50 kg固體/N米3氣體在垂直管附近從流化床引入到含PSA的氣流中。沉降空間以及直接位于垂直管噴嘴上方的區(qū)域不存在流化床，那里只有相對少量的固體，因此，不會(huì)形成氣泡。在現(xiàn)有技術(shù)中，在流化床中形成氣泡是不可避免的。
優(yōu)選地，當(dāng)不使用輔助顆粒時(shí)，流化床中至少80重量％的顆粒的粒徑不超過1毫米。相對細(xì)小的顆粒具有良好的流動(dòng)性，可以在流化床中高效地間接冷卻。
為了使流化床流化，可以使用各種氣體。經(jīng)驗(yàn)表明，可以使用至少一部分從冷卻器排出的除塵氣體，或空氣，或兩者的混合物。
含PSA蒸汽的氣流通常來自用空氣催化鄰二甲苯或萘生產(chǎn)PSA的反應(yīng)器。在引入進(jìn)行終冷卻器的垂直管之前，將含PSA(由已知方法生產(chǎn))的氣流首先在廢熱鍋爐中進(jìn)行一級(jí)或幾級(jí)間接冷卻。為降低終冷卻器的熱負(fù)荷，在沒有冷凝和不產(chǎn)生PSA固體的條件下進(jìn)行預(yù)冷卻是有利的。
用于本發(fā)明方法中使PSA蒸汽固化的冷卻器公開在EP-B-0467441中。具體地說，這種冷卻器用于冷卻來自熔煉鉛礦過程中的廢氣，廢氣的冷卻主要是為了滿足環(huán)境保護(hù)的要求?，F(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，這種冷卻器可以固化相對大量的以蒸汽形式提供的PSA。
為了在冷卻器中建立圍繞垂直管的流化床，可以省略輔助顆?；蚴褂幂o助顆粒，如粒徑為0.05-1毫米的砂子。在經(jīng)冷卻的流化床中，PSA被冷凝在輔助顆粒上，并一起被排出。在流化床外面，粗PSA與輔助顆粒分離-如通過熔融，輔助顆?？梢匝h(huán)回流化床。當(dāng)不使用輔助顆粒時(shí)，可以省略分離步驟。
本發(fā)明方法可以參照附圖
進(jìn)行說明，附圖代表了本發(fā)明方法的流程圖。
在管式反應(yīng)器1中，在300-500℃的溫度下，由經(jīng)管線2供應(yīng)的萘或鄰二甲苯和空氣以已知方式催化生產(chǎn)PSA。含PSA蒸汽的氣流作為反應(yīng)器1中的反應(yīng)產(chǎn)物，經(jīng)管線3流入廢熱鍋爐4，在其中進(jìn)行預(yù)冷卻。其中PSA還未冷凝。其溫度通常為150-250℃，然后，含PSA的氣流經(jīng)管線5和5b，流過打開的閥6經(jīng)管線7流入終冷卻器9。在該方法的這一變例中，閥8是關(guān)閉的。
在其中心下部，冷卻器9包括一個(gè)垂直管10、氣體分布器11以及其下方的流化氣體分布室12。管10周圍的環(huán)形空間中提供了冷卻元件14，冷卻流體通過冷卻元件流動(dòng)以分散熱量。作為冷卻流體，可以是如水或油。在氣體分布器11上方的冷卻器9的環(huán)形空間內(nèi)，提供了PSA顆粒的流化床13，流化床延伸超過管10的上部噴嘴10a一點(diǎn)。流化床中至少80重量％的顆粒粒徑不超過1毫米。流化氣體首先經(jīng)管線16進(jìn)入分布室12，然后向上通過氣體分布器11。流化氣體可以是來自管線17的循環(huán)氣體，或來自管線18的空氣，空氣由鼓風(fēng)機(jī)19吸入，或者是空氣和循環(huán)氣體的混合物。
在終冷卻器9中，流化氣體在流化床13中的空管速度通常為0.1-0.6米/秒。管10中的氣體速度接近20-50米/秒，在噴嘴10a上方的沉降空間9a中，有效氣體速度為2-3米/秒。流化氣體的體積是管線7中氣流體積的10-30％，特別是15-25％。流化床13中的懸浮物密度為300-700 kg/米3，特別是350-600 kg/米3。流化床13正好在管10的噴嘴10a上方終止。在沉降空間9a沒有流化床。這樣，保證了10-50kg固體/N米3氣體被引入到從管10向上流動(dòng)的氣流中。在流化床13中冷卻的顆粒以這樣的方式與離開管10的氣流混合，并被氣流輸送到沉降空間9a，因此，保證了氣流和PSA蒸汽快速而充分的冷卻。氣體-固體懸浮物被吹入沉降空間9a，由于氣體射流的膨脹，使得氣體的速度迅速下降。固體速度的下降使其下落回流化床13。在冷卻器9、沉降空間9a和其上方提供冷卻元件是有利的，但為了簡化，在附圖中并不包括。
為了在流化床13中提供充分冷卻的顆粒，溫度通常維持在20-90℃，優(yōu)選50-80℃。作為產(chǎn)物，PSA顆粒通過管線30從冷卻器9中排出。然后，這些顆粒被輸送到如公開在DE-C-3538911中的已知純化過程中。當(dāng)使用輔助顆粒-如砂子時(shí)，由于在冷卻流化床中粘聚了PSA，其粒徑增大。這些顆粒經(jīng)管線30排出，如通過熔融使PSA與輔助顆粒分離。
夾帶了一定量固體的氣體從冷卻器9的上端經(jīng)通道20排出，并被輸送到旋風(fēng)分離器21中。分離出來的固體收集在儲(chǔ)存器22中，再從其中經(jīng)過管線23和計(jì)量元件24返回冷卻器9。離開分離器21的氣體經(jīng)管線25進(jìn)入過濾器26，分離出來的固體經(jīng)管線27輸送到儲(chǔ)存器22。過濾器26可以是袋式過濾器或靜電除塵器。除塵后的氣體經(jīng)管線28排放，可以全部或部分輸送到未示出的后燃燒過程中。通常，一部分除塵氣流經(jīng)管線15分流出來，再經(jīng)鼓風(fēng)機(jī)29和管線17返回冷卻器9。
在該方法的另一變例中，閥6是關(guān)閉的，而閥8是打開的，來自廢熱鍋爐4的、含PSA的氣流通過冷卻器31，在其中PSA部分冷凝，并以液體的形式經(jīng)管線32排出。剩余的含PSA的氣體經(jīng)管線7a和7被輸送到到終冷卻器9中。
實(shí)施例按照附圖所示方法，閥6是關(guān)閉的，而閥8是打開的。終冷卻器9的總高度為10米，在流化床13附近的直徑為3米，分布器11與管10的上部噴嘴10a之間的高度為2米。在直徑為0.7米的管10中，氣體速度為40米/秒，在環(huán)形空間13中的空管速度為0.3米/秒。流化床13的懸浮物密度為450 kg/米3，PSA粒徑小于1毫米，平均d50是0.3毫米。在冷卻器9中不使用輔助顆粒。
在反應(yīng)器1中，每小時(shí)3900 kg鄰二甲苯與51600 kg空氣反應(yīng)。壓力在1-1.5巴之間，下面的數(shù)據(jù)有一部分是計(jì)算得出的。表中提到的氣體是含有O2、N2、CO2和H2O的混合物。
按每小時(shí)計(jì)，經(jīng)管線18提供2000米3空氣，且溫度為100℃的、6000米3含蒸汽的氣體流入管線17中。經(jīng)過管線28，從方法中撤出50300米3的含蒸汽的氣體。
權(quán)利要求
1．一種從氣流中分離以蒸汽形式存在的鄰苯二甲酸酐(PSA)的方法，該方法是通過在冷卻器中冷卻該氣流并使PSA固化而進(jìn)行的，冷卻器包括一個(gè)流化床，流化床由含PSA的顆粒構(gòu)成，流化床被間接冷卻，其特征在于將含PSA蒸汽的氣流向上通過設(shè)置在冷卻器下部的垂直管，垂直管具有上部噴嘴，該管以及其噴嘴被間接冷卻了的流化床所圍繞，流化床的溫度在20-90℃之間，流化氣體從底部供入流化床，流化床的懸浮物密度為300-700 kg/米3，管的內(nèi)部沒有流化床，流化床中的顆粒從流化床穩(wěn)定地通過噴嘴引入到含PSA蒸汽的氣流中，并由氣流輸送到設(shè)置在冷卻器中的沉降空間，該沉降空間位于管的上游并在流化床上方，氣流中的PSA蒸汽被冷卻和固化，至少一部分固化的PSA從沉降空間下落到流化床上，氣體從沉降空間和冷卻器排出，含有PSA的顆粒從流化床中排出。
2．權(quán)利要求1的方法，其特征在于將10-50 kg固體/N米3氣體在垂直管附近從流化床引入到含PSA的氣流中。
3．權(quán)利要求1或2的方法，其特征在于在引入冷卻器的垂直管之前，含PSA蒸汽的氣流進(jìn)行一級(jí)或幾級(jí)間接冷卻。
4．權(quán)利要求1的方法，其特征在于在分離出固體后，從冷卻器排出的氣體至少一部分被引入流化床作為流化氣體。
5．權(quán)利要求1或其后任何一項(xiàng)權(quán)利要求的方法，其特征在于流化床中的顆粒至少有80重量％的粒徑小于1毫米。
6．權(quán)利要求1或其后任何一項(xiàng)權(quán)利要求的方法，其特征在于向流化床中引入空氣作為流化氣體。
7．權(quán)利要求1或其后任何一項(xiàng)權(quán)利要求的方法，其特征在于為了冷卻，使含PSA蒸汽的氣流首先通過一個(gè)間接換熱器，然后進(jìn)入冷卻器的垂直管，其中從間接換熱器中排出液體PSA。
8．權(quán)利要求1或其后任何一項(xiàng)權(quán)利要求的方法，其特征在于流化床含有輔助顆粒。
全文摘要
為了冷卻的目的,將含鄰苯甲酸酐(PSA)蒸汽的氣體物流送入到冷卻器9,在9的下部區(qū)域有一個(gè)垂直管10。管10和其上部排出開孔10a被間接冷卻了的流化床13圍繞,13的溫度為20—90℃,且由16的下部向其中送入流化氣體。流化床13的懸浮密度為300—700kg/米
文檔編號(hào)C07D307/89GK1287504SQ99801834
公開日2001年3月14日 申請日期1999年2月23日 優(yōu)先權(quán)日1998年3月26日
發(fā)明者G·伯克, M·赫施, V·弗蘭茲 申請人:金屬股份有限公司