專利名稱：中性γ-氯丙基三甲氧基硅烷的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種有機硅偶聯劑的制備方法，具體地說是一種中性γ-氯丙基三甲氧基硅烷的制備方法。
γ-氯丙基三甲氧基硅烷是制備有機硅偶聯劑的主要中間體，是橡膠產品填加劑中SiO2的處理劑，也是橡膠的補強劑，在現有的生產γ-氯丙基三甲氧基硅烷的制備工藝中，存在有工藝復雜純度低、收率低、產品檔次低、對環(huán)境污染嚴重、產品容易返酸等不足，不能滿足有機硅偶聯劑市場的需要。
本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單，對環(huán)境無污染，產品收率高，純度高的中性γ-氯丙基三甲氧基硅烷的制備方法。
本發(fā)明的中性γ-氯丙基三甲氧基硅烷的制備方法主要包括兩個主要反應步驟，1是γ-氯丙基三氯硅烷的醇解，2是酸性γ-氯丙基三甲氧基的中和，反應方程式如下1、醇解反應 2、中和反應
3、水解反應 4、置換反應 通過上述反應方程式可以看出，除了醇解反應由γ-氯丙基三氯硅烷制備γ-氯丙基三甲氧基硅烷外，少量的γ-氯丙基三氯硅烷和水發(fā)生水解反應生成中間產物γ-氯丙基三羥基硅烷，中間產物再和甲醇鎂進行置換反應，最終產物也是γ-氯丙基三甲氧基硅烷。
γ-氯丙基三甲氧基硅烷的具體制備過程如下1、γ-氯丙基三氯硅烷的醇解第一步向裝有γ-氯丙基三氯硅烷的反應釜中按1∶3摩爾比例滴加無水甲醇，其滴加速度控制在6～10Kg/小時，溫度控制在10～60℃，真空度控制在500～700mmHg柱，γ-氯丙基三氯硅烷和甲醇反應生成酸性γ-氯丙基三甲氧基硅烷。
第二步無水甲醇滴加完畢，將反應釜內的酸性γ-氯丙基三甲氧基硅烷升溫30～60℃，真空度控制在400～600mmHg柱，恒溫回流3～5小時，反應生成的副產品HCl經酸吸收罐吸收。
第三步將酸性γ-氯丙基三甲氧基硅烷進行減壓蒸餾，先將未反應的剩余甲醇于溫度60～90℃，真空度為400～600mmHg柱下蒸出，再升溫80～110℃，真空度控制在20～50mmHg柱，蒸出酸性γ-氯丙基三甲氧基硅烷。
2、中和反應第一步向蒸餾出的酸性γ-氯丙基三甲氧基硅烷中加入3～5%甲醇鎂，加熱65～80℃，恒溫回流3～4小時反應結束，測PH為7～9。
第二步再減壓蒸餾，溫度控制在60～70℃，真空度控制在400～600mmHg柱，先蒸出副產品甲醇，再升溫80～110℃，真空度控制在20～50mmHg柱，蒸出中性γ-氯丙基三甲氧基硅烷，PH為7±0.3，副產品是MgCl2和Mg(OH)2。
在γ-氯丙基三氯硅烷的醇解反應中，由于原料中少量水的存在會有少部分γ-氯丙基三氯硅烷和水發(fā)生水解反應，生成γ-氯丙基三羥基硅烷和主反應產物γ-氯丙基三甲氧基硅烷一并蒸出，在中和反應釜中和甲醇鎂進行置換，反應生成γ-氯丙基三甲氧基硅烷和Mg(OH)2沉淀，此反應完全且能提高收率，甲醇鎂中和反應產物中的殘存HCl得副產品MgCl2和甲醇，甲醇的回收供第一步醇解反應使用。
實施例本發(fā)明的中性γ-氯丙基三甲氧基硅烷的制備方法，用設備工藝流程圖作進一步說明，附圖
為本發(fā)明的設備工藝流程圖。
附圖中(3)、(4)為γ-氯丙基三氯硅烷和無水甲醇的計量槽;(5)是反應釜，先將γ-氯丙基三氯硅烷加到帶蒸汽加熱套的反應釜中，再向釜中滴加無水甲醇，滴加速度控制在7.5Kg/小時，釜溫控制在25℃±5℃，真空度控制在550mmHg柱，由真空泵(2)抽真空，抽出的酸氣由酸吸收罐(1)吸收，醇解反應完后，將釜溫升到50℃±5℃，真空度為500mmHg柱，啟動冷凝器(17)，恒溫回流3小時，再將釜溫升至100℃，啟動真空泵(9)控制真空度60mmHg，減壓蒸出甲醇，經冷凝器(6)冷凝回收到接收器(7)中，再將釜溫升到110℃，真空度控制在25mmHg柱蒸出酸性γ-氯丙基三甲氧基硅烷，經冷凝器(6)冷凝在接收器(8)中收集，將收集的酸性γ-氯丙基三甲氧基硅烷打入中和釜(10)中，由甲醇鎂計量槽(11)向中和釜(10)內加4%的甲醇鎂，將釜升到80℃，啟動真空泵(15)和冷凝器(18)，真空度控制在400mmHg柱下回流3小時，在真空度60mmHg柱下蒸出副產品甲醇，由接收器(13)中收集回用，再升溫至110℃真空度為20mmHg柱蒸出中性γ-氯丙基三甲氧基硅烷經冷凝器(12)冷凝在接收器(14)中收集，副產品MgCl2和Mg(OH)2從中和反應釜底放進渣槽(16)中。
附圖中設備名稱及編號1酸吸收罐29、15噴射真空泵3γ-氯丙基三氯硅烷計量槽4無水甲醇計量槽5醇解反應釜612、17、18冷凝器713甲醇接收器
8酸性γ-氯丙基三甲氧基硅烷接收器10中和反應釜11甲醇鎂計量槽14成品中性γ-氯丙基三甲氧基硅烷接收器16 MgCl2、Mg(OH)2渣槽。
本發(fā)明的中性γ-氯丙基三甲氧基硅烷的制備方法和現有技術相比具有工藝簡單、收率高、純度高、無三廢污染、產品質量高等特點，一般效率在85%～95%，純度可達98%，因此有很好的社會經濟效益。
權利要求
1.中性γ-氯丙基三甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于用無水甲醇與γ-氯丙基三氯硅烷醇解反應生成酸性γ-氯丙基三甲氧基硅烷，再加入甲醇鎂進行中和反應制備中性γ-氯丙基三甲氧基硅烷。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于γ-氯丙基三氯硅烷的醇解反應步驟為第一步向γ-氯丙基三氯硅烷中的按1∶3摩爾的比例滴加無水甲醇，其滴加速度為6～10Kg/h，溫度控制在10～60℃，真空度控制在500～700mmHg柱，γ-氯丙基三氯硅烷醇解生成酸性γ-氯丙基三甲氧基硅烷。第二步無水甲醇滴加完畢，將酸性γ-氯丙基三甲氧基硅烷升溫至30～60℃，真空度控制在400～600mmHg柱，恒溫回流3～5小時，開啟酸吸收設備回收HCl。第三步將酸性γ-氯丙基三甲氧基硅烷減壓蒸餾，在溫度60～70℃，真空度400～600mmHg柱下蒸出剩余的甲醇，再升溫80～110℃真空度為20～50mmHg柱下蒸出酸性γ-氯丙基三甲氧基硅烷。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于中和反應步驟第一步向蒸餾后的酸性γ-氯丙基三甲氧基硅烷中加入3～5%的甲醇鎂，在65～80℃的恒溫下回流3～4小時，控制PH7～9。第二步減壓蒸餾60～90℃，先蒸出甲醇，再控制真空度20～50mmHg柱收集80～110℃的餾份即得PH為7±0.3的中性γ-氯丙基三甲氧基硅烷。
全文摘要
本發(fā)明提供一種中性γ-氯丙基三甲氧基硅烷的制備方法，其工藝是采用無水甲醇和γ-氯丙基三氯硅烷反應生成酸性γ-氯丙基三甲氧基硅烷，再用甲醇鎂中和使其生成中性γ-氯丙基三甲氧基硅烷，工藝中采用兩次減壓蒸餾，一次甲醇鎂中和，因此該工藝不僅收率高，而且純度高，屬于高檔次產品，和現有技術相比，具有工藝簡單，對環(huán)境無污染，生產成本低等特點，可廣泛用于建材、化工、塑料、橡膠等等工業(yè)領域，產品很受用戶歡迎，具有很好的社會經濟效益。
文檔編號C07F7/18GK1107851SQ9411425
公開日1995年9月6日 申請日期1994年12月27日 優(yōu)先權日1994年12月27日
發(fā)明者孔德雨, 陳若成, 王汝坤, 翟恒泰, 孔令弘, 王仲安, 孔勇 申請人:曲阜市第三化工廠