專(zhuān)利名稱(chēng)：生產(chǎn)雙酚-a時(shí)從重尾餾分中回收有價(jià)值的產(chǎn)物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及雙酚-A的生產(chǎn)，特別涉及通過(guò)苯酚丙酮法生產(chǎn)雙酚-A從重尾餾分中回收有價(jià)值的產(chǎn)物。
大家知道，工業(yè)上通過(guò)苯酚和丙酮的反應(yīng)制造2，2-雙(4-羥苯基)丙烷，即“雙酚-A”(“BPA”)。參見(jiàn)U.S.Patent 3，242，219和French patents 1，179，377，1，342，760和1，353，609。
通常在這種制造過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生一種廢液，它可含有至少50%、高至約90%(重量)的BPA。以前因?yàn)殡y以從廢液中回收BPA，一般將其與廢物一起燒掉或以最低的價(jià)格處理掉。在HCl-催化法中，該廢液典型地為全部裝置產(chǎn)量的3-4%。這種廢液會(huì)在如“Industrial Crystallization for Ultrapure Products”(Charles G. Moyers，ur.，CEP may 1986，PP42-46)及在U.S.Patent 4，209，646中描述的結(jié)晶過(guò)程中產(chǎn)生。
我們不知道有什么方法類(lèi)似于我們的方法，后者被設(shè)計(jì)成從我們的裝置中得到的BPA廢液中回收有價(jià)值的產(chǎn)物，這種廢液含有50-90%鄰-對(duì)BPA(P，P-BPA)、5-35%鄰-對(duì)BPA(0.9-BPA)和0-15%苯酚，以及5-30%其它分子量較大的物質(zhì)，這些物質(zhì)包括約占總組成3-15%的苯酚和苯基化氧的反應(yīng)產(chǎn)物、此處稱(chēng)作“共二聚體”(參見(jiàn)下列結(jié)構(gòu)式Ⅰ)酮的2，2，4-三用基-4-羥苯基-苯并二氫呋喃。可假定這樣的廢液存在于如上述U.S.Patent 4，209，646中塔13的底部，該專(zhuān)利內(nèi)容在此處作為參考全部采納。
包括在以上“其它”中的一些別的化合物為2，4，4-三甲基-2-羥苯基-苯并二氫吡喃(Ⅱ)、異丙烯基二聚物(Ⅲ)、“雙酚-X”即三苯酚(Ⅳ)、一種螺旋化合物(Ⅴ)、稱(chēng)作“4環(huán)A”(Ⅵ)的化合物和另一稱(chēng)作“4環(huán)B”(Ⅶ)的化合物。苯并二氫吡喃是一種特別麻煩的雜質(zhì)，這是因?yàn)樗姆悬c(diǎn)稍低于P.P-BPA，但卻高于O，P-BPA。U.S.Patent 4，954，661講述了一些類(lèi)似于本發(fā)明的步驟，但是比較復(fù)雜，而且沒(méi)有提出除去共二聚體這個(gè)重要問(wèn)題。

我們發(fā)明了一種可從含有約50-90%P，P-BPA、約5%-約35%O，P-BPA，約0%-15%苯酚，約3%-15%共二聚體和約5%-30%其它物質(zhì)的混合物中得到有價(jià)值產(chǎn)物的方法。我們的方法包括將混合物通過(guò)一臺(tái)薄膜蒸發(fā)器最好是一種在Unit Operations of Chemical Engr，McCabe，W.L.和Amith，J.C.2ndEd Mc Gram Hill，1967 pages 445-447中描述的帶攪動(dòng)的即刮板式蒸發(fā)器)以得到一重組分和一輕組分，總計(jì)為加料量的86.90%，分餾輕組分以得到(a)主要含有P，P-BPA的餾分，(b)含有共二聚體的餾分，和(c)含有O，P-BPA和苯酚的餾分，將部分塔底殘留物送回刮板式蒸發(fā)器蒸發(fā)?；厥账龅腜，P-BPA餾分，并循環(huán)至一第二級(jí)結(jié)晶(如在U.S.Patent 4，209，646中的區(qū)域10)，任意地將所述的O，P-BPA苯酚餾分(c)送回至一個(gè)帶攪拌的槽式反應(yīng)器以將O，P-BPA異構(gòu)化成P，P-異構(gòu)件并用剩余的丙酮與苯酚縮合。
我們可以在將餾分(c)送回至縮合反應(yīng)器或結(jié)晶釜之前，選擇將餾分(c)通過(guò)一獨(dú)立的異構(gòu)化反應(yīng)器(如在U.S.Patent 4，825，010中所述);或者，也可簡(jiǎn)單地被送回至原來(lái)的苯酚/丙酮反應(yīng)器。
共二聚體餾分(b)和來(lái)自刮板式蒸發(fā)器的重組分可作為燃料燒掉，或用其它方法處理，或用作膠合板粘合劑的組份。在我們的方法中重要的新穎在于通過(guò)蒸餾塔的側(cè)線除去共二聚體餾分(b)。
下述實(shí)驗(yàn)過(guò)程用于闡述詳細(xì)的方法。
用一小型連續(xù)中試實(shí)驗(yàn)裝置來(lái)模擬建議采用的BPA重尾餾分蒸餾過(guò)程。為了簡(jiǎn)單起見(jiàn)，該實(shí)驗(yàn)蒸餾裝置未裝備用作再沸器的刮板式蒸發(fā)器(WFE)。相反的，收集塔底殘留物，然后在一獨(dú)立裝置中用一臺(tái)WFE加以處理。該實(shí)驗(yàn)蒸餾裝置示于

圖1和圖2的框圖中。
圖1為實(shí)驗(yàn)室連續(xù)蒸餾單元的流程圖。
圖2為實(shí)驗(yàn)室連續(xù)WFE單元的流程圖。
圖3為重尾餾分蒸餾過(guò)程的方框流程。
圖4為本發(fā)明的重尾餾分處理過(guò)程的完整流程圖。
參見(jiàn)圖1，1-英寸-直徑蒸餾(柱)1含有0.16-英寸316不銹鋼P(yáng)ro-Pak填料床層2和3，每個(gè)床層的高度為10英寸。利用一實(shí)驗(yàn)室用FMI泵4將進(jìn)料從-3000ml加料槽5通過(guò)一個(gè)有加熱和隔熱的0.25-英寸-直徑316不銹鋼加料管線6泵入柱1。加料點(diǎn)在低于下部填充床3和高于有二個(gè)Oldershew塔盤(pán)的部分8的7處。緊接在Oldershaw部分8下的為再沸器9，這是一個(gè)已作更改而可減少再沸器停留時(shí)間約為30分鐘的1000ml圓底燒瓶。柱底產(chǎn)物從再沸器流至柱底物接受器10，它與點(diǎn)11相連，用真空泵12抽真空。通過(guò)操縱管塞13實(shí)現(xiàn)對(duì)殘留物排出量的控制，以保持再沸器9中的液壓恒定。
利用側(cè)線14將共二聚體從柱1位于填充床2和3之間的位置除去。電磁閥15與定時(shí)器16相連，通過(guò)交替地使液體往柱1下方流和引出側(cè)線14來(lái)控制液體餾出量。在11處與真空連接的量筒17披用于收集共二聚體餾分以及測(cè)定餾出量。位于側(cè)線14下面的為一個(gè)速率測(cè)定段18，利用它通過(guò)檢測(cè)收集已知體積液體所需的時(shí)間就可測(cè)定在柱中的下降液體量。
冷凝器19有兩個(gè)分開(kāi)的冷卻水夾套。較熱的水流經(jīng)下面的夾套(未顯示)，冷的自來(lái)水用于上方的一個(gè)夾套?；亓鞫〞r(shí)器2D調(diào)節(jié)收集在量筒21的柱頂產(chǎn)物量。回流收集器22安裝在冷凝器19下面，以將回流液送回上部填料床2的中央。
用真空泵12在冷凝器19的頂部和柱底殘留物收集器10、量筒17和21的頂部抽成真空。為了防止任何水或有機(jī)物污染真空泵12，在泵和蒸餾系統(tǒng)之間安裝一個(gè)干冰冷阱23。用一浮沉子24控制壓力為約5mmHg，這由于冰阱和浮沉子之間的真空計(jì)25測(cè)得。
熱電偶、控制器、加熱帶和加熱夾套、定時(shí)器和加熱燈全部用電線連接至一個(gè)普通的控制板(未顯示)。加給再沸器的熱量及加料管加熱溫度通過(guò)溫度控制器調(diào)節(jié)。
進(jìn)行了長(zhǎng)達(dá)8小時(shí)的實(shí)驗(yàn)，其中穩(wěn)態(tài)操作的時(shí)間高達(dá)6小時(shí)。為了起動(dòng)單元，先加熱加料器5。當(dāng)加料器5和加料管6的溫度達(dá)到130-140℃時(shí)，經(jīng)預(yù)加熱至150℃的重尾餾分被倒入加料器5中。當(dāng)再沸器9的溫度達(dá)到150℃時(shí)啟動(dòng)加料泵4。投料組成參見(jiàn)表1。
然后打開(kāi)用于柱上部2的加熱帶和加熱夾套的自耦變壓器，冷卻水開(kāi)始流經(jīng)冷凝器19還要加熱柱底殘留物收集器10和量筒17和21。當(dāng)蒸氣開(kāi)始在柱頂冷凝，打開(kāi)定時(shí)器16和20開(kāi)始對(duì)柱頂餾份和側(cè)線采樣。當(dāng)再沸器9中的液體達(dá)到210ml時(shí)開(kāi)始除去柱底殘留物。
檢測(cè)熱電偶讀數(shù)、自耦變壓器設(shè)定狀態(tài)和系統(tǒng)壓力，并再隔1小時(shí)記錄數(shù)據(jù)。每隔10-15分鐘記錄加料器液位、柱頂餾出物和側(cè)線餾出物接受器的液位，以檢查加料量和產(chǎn)物餾出量。還要定期測(cè)定在柱1的速率測(cè)定部分18中的下降液體量。經(jīng)常檢查再沸器9的液位，通過(guò)調(diào)節(jié)管塞13控制柱底殘留物的移出量。當(dāng)量筒21變得越來(lái)越滿時(shí)，定期更換量筒17和21。根據(jù)需要將150℃的重尾餾分加入加料器5中。
當(dāng)加料器5中的投料全部排完時(shí)，首先同時(shí)關(guān)閉管塞13、26和27以終止穩(wěn)態(tài)餾分的收集以關(guān)閉該操作單元。最后，將產(chǎn)物稱(chēng)重、取樣和轉(zhuǎn)移至貼有標(biāo)簽的容器中。
圖2中為連續(xù)WFE單元的流程圖。在實(shí)驗(yàn)中使用由Pope Scientitic制造的2-英寸-直徑實(shí)驗(yàn)用刮板式蒸發(fā)器28。WFE28裝備了一個(gè)內(nèi)置冷凝器29和一用于旋轉(zhuǎn)刮板葉片的1/15馬力的電機(jī)馬30。熱油浴31向內(nèi)置冷凝器提供295F熱油炸為冷卻介質(zhì)。通過(guò)溫度控制器32保持WFE夾套溫度為518F。
用一臺(tái)FMI實(shí)驗(yàn)室用泵33將來(lái)自連續(xù)蒸餾柱單元的柱底殘留物通過(guò)一根0.25-英寸-直徑的316不銹鋼加料管線35泵入WFE28。加料管用電加熱帶36纏繞。在500ml圓底接受器37中收集蒸餾物，在另一個(gè)500ml圓底接受器38中收集WFE底部物質(zhì)。
用一真空泵39將WFE28抽真空。為了防止任何有機(jī)物污染真空泵39，在WFE28和真空泵39之間設(shè)有濕冰冷阱40和干冰冷阱41。利用一浮沉子42壓力控制器將系統(tǒng)中的壓力維持在8mmHg。在干冰冷阱41和壓力控制器42之間裝有壓力計(jì)43。
對(duì)WFE28投料之前，預(yù)熱加料器34，加料管加熱帶36和WFE夾套。當(dāng)溫度接近預(yù)定值時(shí)，打開(kāi)加料泵33。啟動(dòng)刮板葉片電機(jī)30并將刮板葉片速率設(shè)為100%。通過(guò)電加熱帶36將投料在加料管35中預(yù)加熱至320F。通過(guò)溫度控制器32將WFE夾套的溫度保持在518F，以把約90%的投料蒸出。
在單元達(dá)到穩(wěn)態(tài)之后，切換至餾分接受器37并且收集穩(wěn)態(tài)下的餾出物樣品。當(dāng)全部投料排完時(shí)，再將餾分接受器37擰回至第一收集器。再稱(chēng)重各種餾分、取樣，及轉(zhuǎn)移至貼有標(biāo)簽的容器中。再用氣相色譜法對(duì)投料(柱底)殘留物，WFE蒸出的輕組分、和WFE底部產(chǎn)物樣品進(jìn)行分析;其結(jié)果列于表1中。
該實(shí)驗(yàn)室示范裝置打算回答3個(gè)重要的問(wèn)題(1)能不能設(shè)有任何的難處理的操作問(wèn)題而操作該系統(tǒng)？(2)在可接受的收集條件下能否除去在喂入物中的近50%或更多的共二聚體？和(3)回收物質(zhì)的循環(huán)對(duì)BPA質(zhì)量會(huì)產(chǎn)生什么影響？用實(shí)驗(yàn)室蒸餾單元進(jìn)行了幾次實(shí)驗(yàn)，還單獨(dú)進(jìn)行了幾輪WFE試驗(yàn)柱頂餾分被循環(huán)至實(shí)驗(yàn)室BPA反應(yīng)器，WFE蒸出輕組分(類(lèi)似于P，P-BPA餾分)被循環(huán)至實(shí)驗(yàn)室間歇式結(jié)晶器。
在表1中提供了實(shí)驗(yàn)過(guò)程的結(jié)果摘要。該系統(tǒng)在沒(méi)有嚴(yán)重操作問(wèn)題的情況下數(shù)次穩(wěn)態(tài)操作最多至6小時(shí)。在優(yōu)化再沸器控制器設(shè)定值后，單元的操作相當(dāng)穩(wěn)定。一些極重要的發(fā)現(xiàn)是，甚至在循環(huán)量為所需量的3-4倍時(shí)，回收物質(zhì)的再循環(huán)對(duì)環(huán)氧反應(yīng)器和聚碳酸酯結(jié)晶釜的產(chǎn)物沒(méi)有影響。根據(jù)氣相色譜對(duì)各種柱餾分的分析表明35.1%的共二聚體通過(guò)液體側(cè)線而除去。經(jīng)測(cè)定側(cè)線產(chǎn)物含有18.4%的共二聚體。
如上所述，通過(guò)單元可除去目標(biāo)值為50%的共二聚體。實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)的計(jì)算機(jī)模型顯示出所給定的實(shí)驗(yàn)性單元的構(gòu)型和實(shí)驗(yàn)的操作條件下，上述結(jié)果均令人滿意地證實(shí)了該設(shè)想的功效。此外計(jì)算機(jī)模型還顯示了通過(guò)使用液體側(cè)線的工業(yè)設(shè)計(jì)(即，WFE用作柱再沸器，而不是獨(dú)立地操作可除去50%的共二聚體。
表1實(shí)驗(yàn)結(jié)果總結(jié)填充高度 2個(gè)10°床再沸器溫度(°F) 509柱子中點(diǎn)處溫度(°F) 444柱子頂部溫度(°F) 388操作壓力(mmHg) 6柱頂餾出量/加料量 16.5%側(cè)線餾出量/加料量 11.4%柱底殘液量/加料量 72.1%柱中點(diǎn)處的下流液體量/加料量 73.8%＊在干冰冷阱23的下流處測(cè)得。估計(jì)柱頂壓力稍大了幾毫米。
液流組合物(wt%)液流 (喂入) 柱頂 柱底 側(cè)線餾 WEF WFE投料 餾出液 殘液 出液 蒸出輕組分 底部殘液苯酚 5.3 31.3 0 0.4 0 0P, P- 63.5 4.4 82.2 24.7 84.9 65.2BPAO, P- 21.1 54.3 8.8 56.5 9.5 4.0BPA共二聚體 5.2 9.5 2.5 18.4 2.7 1.0BPX 4.9 0.5 6.6 0 2.9 29.8總計(jì) 7.4 1.2 5.3 0.8實(shí)驗(yàn)裝置和工業(yè)生產(chǎn)設(shè)計(jì)的主要不同在于實(shí)驗(yàn)裝置沒(méi)有使用WFE作為再沸器。相反，用一臺(tái)WFE收集并處理柱底殘留物以得到P，P-BPA餾分。實(shí)驗(yàn)裝置再沸器的保守停留時(shí)間為30分鐘。而一具有薄膜蒸發(fā)器作為再沸器的工業(yè)裝置可在再沸器停留時(shí)間短得多的條件下操作，再沸器溫度較低，BPA的熱裂解可減至最低程度。這樣的工業(yè)裝置與實(shí)驗(yàn)室示范裝置相比會(huì)有更高的收率，在循環(huán)物料中會(huì)有更少的裂解產(chǎn)物。使用實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的Pro-Pak填料而不用金屬絲網(wǎng)構(gòu)造的填料形成了小小的差異。另一較小的差異為在柱子加料點(diǎn)和再沸器之間使用了兩塊Oldershaw塔盤(pán)。這樣使投料中的低沸點(diǎn)組份到達(dá)再沸器之前被汽提出來(lái)。以往的這類(lèi)再沸器的經(jīng)驗(yàn)已表明由于再沸器的效果比一塊理論塔板的差，所以過(guò)多的輕組分進(jìn)入塔底殘留物中而損失掉了。
在具有4.2ft2Pfaudler WFE的中試裝置試驗(yàn)中，現(xiàn)已證實(shí)85%-90%的投料物質(zhì)可以約38 lb/hr-ft2的速率蒸發(fā)。該試驗(yàn)的餾分中含有全部存在投料中的共二聚體，當(dāng)被循環(huán)時(shí)它使產(chǎn)物帶有不可接受的顏色。
在這些實(shí)驗(yàn)結(jié)果基礎(chǔ)上，在我們的方法中采用了下列條件和步驟，這在圖3中可或多或少地看出來(lái)。
在圖3中，如上所定義的重尾餾分投料44進(jìn)入一臺(tái)刮板式蒸發(fā)器45，投量為每小時(shí)每平方英寸傳熱面約30-45磅。如在現(xiàn)有技術(shù)中所知的，刮板式蒸發(fā)器并不只是通過(guò)維持一固定的間隙而在蒸發(fā)器表面上保持一層薄膜，而且通過(guò)在加熱的表面上保持與產(chǎn)物的直接接觸即“試圖”直接接觸換熱表面來(lái)攪動(dòng)一層膜。因此，刮膜不僅比一般的“薄膜”更薄，而且包含了顯著的攪動(dòng)度、極薄的膜、和極短的停留時(shí)間;與真空聯(lián)合使用時(shí)，人們已經(jīng)知道刮板式蒸發(fā)器能夠在熱敏物質(zhì)在加熱的表面上分解之前將其蒸發(fā)?？梢愿鶕?jù)每平方英寸表面上每小時(shí)處理的餾分磅數(shù)來(lái)對(duì)各種刮板式蒸發(fā)作比較，當(dāng)然，這個(gè)數(shù)字隨著要處理的物質(zhì)的不同是變化的。任何工業(yè)上可用的刮板式蒸發(fā)器均適用于我們的方法;物料通過(guò)量的體積限制是由設(shè)備本身決定的，但是，如果沒(méi)有保持上述的刮膜則將操作不當(dāng)?？稍诒景l(fā)明中使用的一種典型的刮板式蒸發(fā)器的更完整的說(shuō)明可在Pfaudler’s“Wiped-Film Evaporater”Sales Bulletin SB 39-100-1，pp1-8，1984中找到，此處將其全部采納作為參考。但是我們并不打算限于任何特殊牌號(hào)或種類(lèi)的刮板式蒸發(fā)器。
再參見(jiàn)圖3，刮板式蒸發(fā)器將投料液流44分成輕質(zhì)液充46和重質(zhì)液流47。除去重質(zhì)液流47，將其丟棄或可用于與此處無(wú)關(guān)的其它用途。輕質(zhì)液被送入蒸餾塔48，分成了投液流，即可被送回原反應(yīng)器的含有O，P-BPA和苯酚的異構(gòu)體/苯酚液流49、可被燃燒或用其它方法使用的共二聚體流50以及BPA產(chǎn)物液流51，它是一種極好的PP-BPA產(chǎn)物，適于結(jié)晶或其他的提純步驟。通過(guò)液流52一部分塔底殘留物被送回至WFE45。
下面為重尾餾分處理工業(yè)裝置的詳細(xì)說(shuō)明。該過(guò)程的流程圖見(jiàn)圖4。計(jì)算機(jī)模型用于物料衡算(表2)和算出其它的設(shè)計(jì)參數(shù)。投料組成由分析工廠的樣品測(cè)得，設(shè)計(jì)的循環(huán)物料組成約為3.4%苯酚、67.4%P，P-BPA、17.2%O，P-BPA、5.7%共二聚體、5.1%BPX和1.0%水。該液流為典型的廢液，它產(chǎn)生于酸催化縮合反應(yīng)工廠的結(jié)晶過(guò)程。
重尾餾分筒式送料器53為重尾餾分物質(zhì)進(jìn)入加工過(guò)程提供了sarge volure。投料(液流44)在溫度為329F時(shí)被泵入一臺(tái)有夾套的刮板式蒸發(fā)器45。一部分塔底殘留分(流液52)先與重尾餾分44混合再進(jìn)入WFE45的傳熱油，它在600F時(shí)進(jìn)入WFE夾套。
約90%的組合投料54在WFE45中蒸發(fā)。在WFE45中未蒸發(fā)的重質(zhì)物質(zhì)(液流47)流入重尾餾分廢物筒55。來(lái)自WFE45的蒸氣(液流46)進(jìn)入重尾餾分蒸餾塔48的底部。重尾餾分蒸餾塔48有二個(gè)耐腐蝕結(jié)構(gòu)的填料床。頂床高度為10ft，底床高度為7ft，這二個(gè)床一起提供了約20個(gè)理論分餾塔板。這種結(jié)構(gòu)的填料效率高，壓降小，最大限度地減低了蒸發(fā)器所需的溫度，從而最大限度地降低了BPA的熱裂解量。重尾餾分塔48的塔頂操作壓力為5mmHg絕壓，整塔壓降約為5mmHg。
位于二個(gè)填料床之間的液體側(cè)線被用于將共二聚體餾分50從塔48中除去。共二聚體餾分50流至重尾餾分廢物筒55與WFE底部殘液結(jié)合，它成為該過(guò)程的最終廢物。該廢液可用作某些酚醛樹(shù)脂中的一個(gè)組份，或可用作鍋爐燃料。
含有90%以上的P，P-BPA的P，P-BPA餾分51從塔底部引出，泵入回收P，P-BPA的結(jié)晶工段。塔頂蒸氣在重尾餾分塔的冷凝器56中被冷卻至120F。冷凝下來(lái)的的O，P-BPA和苯酚流入回流壇57。該液流的一部分回流至高于填料頂床的位置(液流58)。該液液的剩余物為回收的O，P-BPA/苯酚餾分49，它被泵入苯酚回收和鄰-對(duì)異構(gòu)體異構(gòu)化的反應(yīng)工段。
蒸氣由真空系統(tǒng)59從蒸餾系統(tǒng)中抽出。未冷凝的液流60含有重尾餾分投料中絕大部分的水以及一部分的苯酚。

權(quán)利要求
1.從通過(guò)苯酚和丙酮在反應(yīng)工段中反應(yīng)而制造雙酚-A的廢液中回收有價(jià)值產(chǎn)物的方法，所述的廢液含有約50-90%(重量)P，P-雙酚-A、約5%-35%(重量)O，P-雙酚-A，約0%-約15%(重量)苯酚、約3%-15%(重量)，2，2，4-三甲基-4-羥苯基-苯并二氫吡喃和約5%-30%(重量)其它物質(zhì)的組合物，其特征在于包含(a)將所述的廢液引入薄膜蒸發(fā)器以分離其中的重組分，并且以輕組分形式回收至少約70%所述的廢液，(b)將所述的輕組分引入蒸餾塔，將所述的輕組分分離成(ⅰ)含有至少約70%P，P-BPA的餾分，(ⅱ)含有至少約30%2，2，4-三甲基-4-羥苯基-苯并二氫吡喃的餾分，和(ⅲ)含有苯酚和至少約40%O，P-BPA的餾分，以及從餾分(ⅰ)中回收有價(jià)值的P，P-BPA。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于餾分(ⅲ)被送回至所述的反應(yīng)工段以回收其中有價(jià)值的BPA。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于它包括將所述的餾分(ⅲ)引入異構(gòu)化反應(yīng)器中，使O，P-BPA轉(zhuǎn)化成P，P-BPA，和回收餾分(ⅰ)和(ⅲ)中的有價(jià)值的P，P-BPA。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的薄膜蒸發(fā)器為-刮板式蒸發(fā)器。
5.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述的薄膜蒸發(fā)器為-刮板式蒸發(fā)器。
6.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述的薄膜蒸發(fā)器為-刮板式蒸發(fā)器。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的餾分(ⅰ)含有至少約80%BPA。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的餾分(ⅱ)含有約30%-60%2，2，4-三甲基-4-羥苯基-苯并二氫吡喃。
9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的餾分(ⅲ)含有約60%-約90%O，P-BPA。
全文摘要
在由苯酚和丙酮反應(yīng)生產(chǎn)雙酚-A中，可通過(guò)以下方法從“重尾”餾分中回收有價(jià)值的產(chǎn)物，即將餾分通過(guò)一臺(tái)薄膜蒸發(fā)器，產(chǎn)生一種可被分餾成三部分的輕質(zhì)餾分，其中兩個(gè)部分有可回收的雙酚-A，并且從至少其中一個(gè)部分中回收雙酚-A。
文檔編號(hào)C07C39/16GK1101339SQ9410267
公開(kāi)日1995年4月12日 申請(qǐng)日期1994年3月1日 優(yōu)先權(quán)日1993年3月1日
發(fā)明者D·A·帕金, J·E·艾肯 申請(qǐng)人:愛(ài)麗斯技術(shù)化學(xué)有限公司