專利名稱：有機(jī)硫代硫酸鹽原粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明與用作化學(xué)農(nóng)藥殺蟲(chóng)劑活性成份的有機(jī)硫代硫酸鹽原粉的制備方法有關(guān)，具體來(lái)說(shuō)，與-水合-二甲基-氫代-2-(1，3-二硫代硫酸單鈉丙基)銨鹽[Ⅰ]原粉的制備方法有關(guān)。
公知用作殺蟲(chóng)劑活性成份的有機(jī)硫代硫酸鹽原粉的制備方法，是用1-二甲氨基-2，3-二氯丙烷(或其鹽)與硫代硫酸鈉(或加堿)進(jìn)行磺化反應(yīng)后，再用酸酸化，制得有機(jī)硫代硫酸鹽溶液A，再經(jīng)冷凍結(jié)晶、過(guò)濾分離、干燥、粉碎等多道工序，才能制成粉粒狀的原粉[Ⅰ]產(chǎn)物。
此法已記載在中國(guó)專利CN1012898B之中，并已在國(guó)內(nèi)實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
公知方法存在著以下缺點(diǎn)(1)在制得原粉[Ⅰ]產(chǎn)物的同時(shí)，殘留有大量的有機(jī)硫代硫酸鹽溶液A母液。因此，原粉[Ⅰ]的出粉率低，約為50-70%，而母液A的殘留率高達(dá)30-50%，不能全部制成原粉[Ⅰ]。(2)冷凍結(jié)晶的周期長(zhǎng)，而且冷凍結(jié)晶操作復(fù)雜、要求高。(3)結(jié)晶之后，要過(guò)離分離，勞動(dòng)強(qiáng)度大，操作復(fù)雜，要求高。(4)過(guò)濾得到的濕粉需經(jīng)干燥，對(duì)干燥設(shè)備和干燥工藝要求高，勞動(dòng)強(qiáng)度大。(5)干燥后，由于物料結(jié)塊，要經(jīng)粉碎才能包裝。所以，采用公知技術(shù)制備有機(jī)硫代硫酸鹽原粉的工藝復(fù)雜、要求高、設(shè)備多、周期長(zhǎng)、勞動(dòng)強(qiáng)度大，而且原粉[Ⅰ]的出粉率低，還殘留有大量的母液A。不利于工業(yè)化大生產(chǎn)，影響產(chǎn)品的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。
本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、不殘留母液，將結(jié)晶、過(guò)濾、干燥、粉碎等眾多工序簡(jiǎn)化為一道工序即可將A全部制成粉粒狀的生物活性良好的有機(jī)硫代硫酸鹽原粉[Ⅰ]產(chǎn)物的制備方法。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的特征是，把有機(jī)硫代硫酸鹽溶液A采用噴霧干燥工藝技術(shù)，全部制成粉粒狀的有機(jī)硫代硫酸鹽原粉[Ⅰ]產(chǎn)物。
本發(fā)明的方法包括1-二甲氨基-2，3-二氯丙烷(或其鹽)與五水硫代硫酸鈉(或加堿)進(jìn)行磺化反應(yīng)后，再酸化，制得有機(jī)硫代硫酸鹽溶液A。其反應(yīng)式為
本發(fā)明的具體方法是，先用熱空氣將噴霧干燥機(jī)予熱達(dá)穩(wěn)定的預(yù)定溫度后，將有機(jī)硫代硫酸鹽溶液A霧化噴入干燥機(jī)中，調(diào)節(jié)進(jìn)料速度、熱空氣的溫度和流量，以保持干燥機(jī)正常運(yùn)行。穩(wěn)定進(jìn)出口熱空氣溫度，使有機(jī)硫代硫酸鹽溶液的微小霧滴在干燥機(jī)中迅速干燥成粉粒狀的有機(jī)硫代硫酸鹽原粉[Ⅰ]，集中收集，間隙排出，趁熱包裝成產(chǎn)品。
為了實(shí)現(xiàn)這一方法，本發(fā)明的噴霧干燥工藝條件為(1)在磺化反應(yīng)和酸化反應(yīng)過(guò)程中，盡量減少溶劑的用量，或在反應(yīng)結(jié)束后，將有機(jī)硫代硫酸鹽溶液A中的溶劑，在減壓下加熱脫除部份，以盡量提高有機(jī)硫代硫酸鹽溶液的濃度，使其含固量達(dá)25-60%。(2)干燥機(jī)的熱空氣進(jìn)口溫度控制在100-420℃之間。(3)干燥機(jī)的熱空氣出口溫度控制在50-130℃之間。(4)有機(jī)硫代硫酸鹽溶液A的料溫控制在20-90℃之間噴霧加入干燥機(jī)中。(5)物料和熱空氣，可以并流方式進(jìn)入干燥機(jī)，也可以混流方式進(jìn)入干燥機(jī)。(6)霧化方式不限。
本發(fā)明的積極效果，在于國(guó)內(nèi)的殺蟲(chóng)雙生產(chǎn)廠家，均可在原殺蟲(chóng)雙水劑生產(chǎn)基礎(chǔ)上，利用本發(fā)明的噴霧干燥工藝技術(shù)進(jìn)行技術(shù)改造，把低含量的18%殺蟲(chóng)雙水劑產(chǎn)品，全部轉(zhuǎn)換成為高含量的粉粒狀原粉固體產(chǎn)品。不但提高了產(chǎn)品質(zhì)量，大幅度減少包裝運(yùn)輸、貯存等費(fèi)用，使包裝、運(yùn)輸、貯存、攜帶、使用等極為方便，而且還可作為生產(chǎn)多種新劑型的母粉。具有明顯的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。
實(shí)施例1啟動(dòng)5型離心式噴霧干燥機(jī)的風(fēng)機(jī)、加熱器，將噴霧干燥系統(tǒng)予熱，使噴霧干燥機(jī)的熱空氣進(jìn)口溫度穩(wěn)定在360℃±2℃，干燥機(jī)的熱空氣出口溫度穩(wěn)定130℃左右，啟動(dòng)空壓機(jī)帶動(dòng)離心轉(zhuǎn)盤(pán)，待其旋轉(zhuǎn)穩(wěn)定后，啟動(dòng)恒流泵將50℃左右的有機(jī)硫代硫酸鹽溶液A定量恒速加入轉(zhuǎn)盤(pán)，旋轉(zhuǎn)霧化，從干燥機(jī)頂部與熱空氣并流式噴入干燥機(jī)，調(diào)節(jié)熱空氣的溫度、流量和物料A的流速，使干燥機(jī)的熱空氣進(jìn)口溫度穩(wěn)定在360℃±2℃，出口溫度穩(wěn)定在110℃±2℃，并使干燥機(jī)連續(xù)正常運(yùn)行。物料A均勻進(jìn)入干燥機(jī)，經(jīng)干燥后制得的粉粒狀白色或微白色原粉[Ⅰ]產(chǎn)品落入收集桶中，間隙排出，趁熱包裝。
實(shí)施例2啟動(dòng)12.5型壓力式噴霧干燥機(jī)的風(fēng)機(jī)、加熱器、將噴霧干燥機(jī)系統(tǒng)予熱，使干燥機(jī)的熱空氣進(jìn)口溫度穩(wěn)定在360℃±2℃，出口溫度穩(wěn)定在130℃左右。將壓力式噴頭插入干燥機(jī)內(nèi)的正中心部位，并使噴頭垂直朝上。啟動(dòng)往復(fù)壓力泵，將約50℃的有機(jī)硫代硫酸鹽溶液A加壓，開(kāi)啟噴頭，將料液A霧化與干燥機(jī)頂部的熱空氣混流式加入干燥機(jī)中，調(diào)節(jié)噴料速度和熱空氣溫度、流量，使干燥機(jī)的進(jìn)口熱空氣溫度穩(wěn)定在360℃±2℃，出口溫度穩(wěn)定在110℃±2℃，使干燥機(jī)連續(xù)正常運(yùn)行。物料A均勻噴入干燥機(jī)。經(jīng)干燥后，制得白色或微白色粉粒狀原粉[Ⅰ]產(chǎn)品，落入收集桶中，間隙排出，趁熱包裝。
權(quán)利要求
1.式[Ⅰ]的有機(jī)硫代硫酸鹽原粉的制備方法
該方法包括1-二甲氨基-2，3-二氯丙烷(或其鹽)與五水硫代硫酸鈉(或加堿)進(jìn)行硫代磺化反應(yīng)，接著用酸進(jìn)行酸化后，制得有機(jī)硫代硫酸鹽溶液A，其特征在于將A采用噴霧干燥工藝方法，直接全部制成粉粒狀的有機(jī)硫代硫酸鹽原粉[Ⅰ]產(chǎn)物；
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征是干燥機(jī)的熱空氣進(jìn)口溫度為100-420℃;干燥機(jī)的熱空氣出口溫度為50-130℃;
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征是A的含固量為25-60%，并使A的料溫在20-90℃霧化加入干燥機(jī)中。
全文摘要
有機(jī)硫代硫酸鹽原粉的制備方法。本發(fā)明與具有殺蟲(chóng)活性的有機(jī)硫代硫酸鹽原粉的制造方法有關(guān)，目的是提供一種經(jīng)過(guò)噴霧干燥直接制成生物活性良好粉粒狀殺蟲(chóng)劑有機(jī)硫代硫酸鹽原粉的制造方法。本方法是用1-二甲氨基-2，3-二氯丙烷(或其鹽)與硫代硫酸鈉進(jìn)行磺化反應(yīng)，接著酸化制得有機(jī)硫代硫酸鹽溶液A后，采用噴霧干燥工藝方法直接制成有機(jī)硫代硫酸鹽原粉，其結(jié)構(gòu)為I。本發(fā)明可用來(lái)制造運(yùn)輸、使用方便、有良好藥效的殺蟲(chóng)劑。
文檔編號(hào)C07C381/02GK1075956SQ92101369
公開(kāi)日1993年9月8日 申請(qǐng)日期1992年3月2日 優(yōu)先權(quán)日1992年3月2日
發(fā)明者段成鋼 申請(qǐng)人:段成鋼, 唐莊