一種精館!提純3-異氛酸酯基丙基二乙氧基硅烷的裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種精餾提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的裝置，它包括蒸餾塔(1)、冷凝器（2)、前組分接受罐（3)和后組分接受罐（4)，抽真空器（5)的出口端與前組分接受罐(3)和后組分接受罐（4)的入料口連接，填料塔(6)內(nèi)填裝有鮑爾環(huán)填料（11)，螺旋分離器（8)內(nèi)設(shè)置有螺旋管（13)，螺旋管（13)的進水口（14)和出水口（15)均設(shè)置在螺旋分離器（8)的外部，它還包括回流管（16)，回流管（16)的一端與抽真空器（5)的出口端連接。本實用新型的有益效果是：工藝簡單、不污染環(huán)境、制備的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷純度高達97?99%、提純效率高、防止了高溫物料發(fā)生聚合變質(zhì)。
【專利說明】一種精餾提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及在高真空、低溫狀態(tài)下精餾提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是一種精餾提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的裝置及其方法。

【背景技術(shù)】
[0002]精懼原理(Principle of Rectify)蒸懼的基本原理是將液體混合物部分氣化，利用其中各組份揮發(fā)度不同(相對揮發(fā)度，α)的特性，實現(xiàn)分離目的的單元操作。蒸餾按照其操作方法可分為:簡單蒸餾、閃蒸、精餾和特殊精餾等。
[0003]3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷是聚氨酯合成的最重要原料之一，已有許多品種在工業(yè)上實際應(yīng)用。傳統(tǒng)的光氣法生產(chǎn)存在工藝工序多、裝置復(fù)雜的缺點，且生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量強腐蝕性的鹽酸，會導(dǎo)致設(shè)備投入增加，造成環(huán)境污染，光氣劇毒存在嚴重的安全隱患。隨著化學(xué)工業(yè)的發(fā)展，世界對異氰酸酯的品種及產(chǎn)量需求會不斷提升，由光氣法帶來的環(huán)境污染必將與時俱增。
[0004]此外，3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷是一種新型有機硅烷偶聯(lián)劑，異氰酸酯基團能與羥基、氨基等活潑基團反應(yīng)，用于有機材料中，能起到顯著偶聯(lián)作用，尤其對無機材料有著優(yōu)異的附著力。如用于纖維素或環(huán)糊精上的羥基反應(yīng)，將纖維素或環(huán)糊精固定在硅膠上制成手性固定相，用于手性化合物的分離。目前，這種偶聯(lián)劑主要是通過3-氨丙基三乙氧基娃燒與光氣的反應(yīng)來制備,或者米用3-氨丙基三乙氧基娃燒與固體光氣(三光氣)的反應(yīng)來制備，但是過程中采用苯或者甲苯作為溶劑，，因其毒性，溶劑回收以及尾氣處理要求苛刻，操作煩瑣；同時以光氣或者三光氣為原料，存在原料劇毒等缺點。
實用新型內(nèi)容
[0005]本實用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供一種結(jié)構(gòu)緊湊、工藝簡單、不污染環(huán)境、制備的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷純度高達97、9%、提純效率高、防止了高溫物料發(fā)生聚合變質(zhì)、實現(xiàn)了在高真空低溫狀態(tài)下精餾提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的裝置。
[0006]本實用新型的目的通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn):一種精餾提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的裝置，它包括蒸餾塔、冷凝器、前組分接受罐、后組分接受罐和抽真空器，所述的蒸餾塔的出料口到冷凝器的入料口之間依次設(shè)置有填料塔、空冷管和螺旋分離器，冷凝器的出料口與抽真空器的入口端連接，抽真空器的出口端與前組分接受罐和后組分接受罐的入料口連接，且前組分接受罐與抽真空器之間連接有截止閥I，后組分接受罐與抽真空器之間連接有截止閥II，所述的填料塔內(nèi)填裝有鮑爾環(huán)填料，所述的空冷管的內(nèi)壁上且沿空冷管的長度方向上設(shè)置有多個呈柱形狀、傾斜向下的松針，螺旋分離器內(nèi)設(shè)置有螺旋管，螺旋管的進水口和出水口均設(shè)置在螺旋分離器的外部，它還包括回流管，所述的回流管的一端與抽真空器的出口端連接，回流管的另一端與填料塔連通。
[0007]所述的出水口和進水口分別設(shè)置在螺旋分離器的上端和下端。
[0008]本實用新型具有以下優(yōu)點:(1)本實用新型的空冷管松針降低了 3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液進入螺旋分離器的阻力，從而提高了 3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的提取效率。(2)高溫的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液在螺旋分離器內(nèi)被精餾，螺旋管內(nèi)通入冷卻水后降低了該溶液的溫度，從而實現(xiàn)了低溫高壓下提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷，避免了高溫物料聚合變質(zhì)。(3)本實用新型提純的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷純度高達97、9%。(4)本實用新型提取的DMF溶劑不污染環(huán)境且能夠得到循環(huán)利用。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0010]圖中，1-蒸餾塔，2-冷凝器，3-前組分接受罐，4-后組分接受罐，5-抽真空器，
6-填料塔，7-空冷管，8-螺旋分離器，9-截止閥I，10-截止閥II，11-鮑爾環(huán)填料，12-松針，13-螺旋管，14-進水口，15-出水口，16-回流管。

【具體實施方式】
[0011]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步的描述，本實用新型的保護范圍不局限于以下所述:
[0012]如圖1所示，一種精餾提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的裝置，它包括蒸餾塔1、冷凝器2、前組分接受罐3、后組分接受罐4和抽真空器5，蒸餾塔I內(nèi)的釜溫可根據(jù)需要調(diào)節(jié)，蒸餾塔I的出料口到冷凝器2的入料口之間依次設(shè)置有填料塔6、空冷管7和螺旋分離器8，冷凝器2的出料口與抽真空器5的入口端連接，抽真空器5能夠調(diào)節(jié)整個裝置內(nèi)的真空度，抽真空器5的出口端與前組分接受罐3和后組分接受罐4的入料口連接，且前組分接受罐3與抽真空器5之間連接有截止閥19，后組分接受罐4與抽真空器5之間連接有截止閥1110。如圖1所示，填料塔6內(nèi)填裝有鮑爾環(huán)填料11，鮑爾環(huán)填料11用于改善了管道內(nèi)的氣體和液體的分布情況。如圖1所示，空冷管7的內(nèi)壁上且沿空冷管7的長度方向上設(shè)置有多個呈柱形狀、傾斜向下的松針12，松針12的材質(zhì)為金屬，松針12降低了 3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液進入螺旋分離器8的阻力，從而提高了 3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的提取效率。如圖1所示，螺旋分離器8內(nèi)設(shè)置有螺旋管13，螺旋管13的進水口 14和出水口 15均設(shè)置在螺旋分離器8的外部，出水口 15和進水口 14分別設(shè)置在螺旋分離器8的上端和下端，螺旋管13內(nèi)能夠通入不同溫度的冷卻水，從而使低沸點低于90°C的DMF溶劑首先被精懼出，防止溶劑在高溫下聚合變質(zhì)。如圖1所示,它還包括回流管16，回流管16的一端與抽真空器5的出口端連接，回流管16的另一端與填料塔6連通，回流管16將小部分從抽真空器5流出的液體返回到填料塔6內(nèi)，以維持塔內(nèi)的氣液平衡。
[0013]本裝置精餾提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的下步驟如下:
[0014]步驟一:米用3_氯丙基二乙氧基娃燒和氰酸鉀為原料、DMF為溶劑反應(yīng)得到3_異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液并過濾，以除去機械雜質(zhì)；
[0015]步驟二:提取出900g的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液將其注入蒸餾塔I內(nèi)，同時關(guān)閉截止閥IIlO打開截止閥19 ；
[0016]步驟三:第一階段，向螺旋管13內(nèi)通入5(T55°C的冷卻水，同時將真空度調(diào)節(jié)到2mmHg并將釜溫升高到78?82°C，蒸餾塔I內(nèi)的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液依次經(jīng)填料塔6和空冷管7進入螺旋分離器8內(nèi)，DMF溶劑變成氣態(tài)進入冷凝器2內(nèi)，氣態(tài)DMF溶劑經(jīng)冷凝后變成液態(tài)進入前組分接受罐3，經(jīng)15?16min后，在前組分接受罐3內(nèi)制得392?409g的DMF溶劑；
[0017]步驟四:第二階段，向螺旋管13內(nèi)通入85、0°C的冷卻水，同時將真空度調(diào)節(jié)到2mmHg并將釜溫升高到98?102°C，蒸餾塔I內(nèi)的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液依次經(jīng)填料塔6和空冷管7進入螺旋分離器8內(nèi)，DMF溶劑變成氣態(tài)進入冷凝器2內(nèi)，氣態(tài)DMF溶劑經(jīng)冷凝后變成液態(tài)進入前組分接受罐3，經(jīng)iTl2min后，在前組分接受罐3內(nèi)制得98?1lg的DMF溶劑；
[0018]步驟五:第三階段，關(guān)閉截止閥19打開截止閥1110，向螺旋管13內(nèi)通入10(Tl05°C的冷卻水，同時將真空度調(diào)節(jié)到2mmHg并將釜溫升高到125?130°C，蒸餾塔I內(nèi)的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷依次經(jīng)填料塔6和空冷管7進入螺旋分離器8內(nèi)，3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷變成氣態(tài)進入冷凝器2內(nèi)，氣態(tài)3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷經(jīng)冷凝后變成液態(tài)進入后組分接受罐4，經(jīng)15?16min后，在后組分接受罐4內(nèi)制得390?410g純度為97?99%的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷。
[0019]實施例一:第一階段，向螺旋管13內(nèi)通入50°C的冷卻水，同時將真空度調(diào)節(jié)到2mmHg并將釜溫升高到78V，經(jīng)15min后，在前組分接受罐3內(nèi)制得392g的DMF溶劑?’第二階段，向螺旋管13內(nèi)通入85°C的冷卻水，同時將真空度調(diào)節(jié)到2mmHg并將釜溫升高到98°C，經(jīng)9min后，在前組分接受罐3內(nèi)制得98g的DMF溶劑；第三階段，關(guān)閉截止閥19打開截止閥1110，向螺旋管13內(nèi)通入100°C的冷卻水，同時將真空度調(diào)節(jié)到2mmHg并將釜溫升高到125°C，經(jīng)15min后，在后組分接受罐4內(nèi)制得390g純度為97%的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷。
[0020]實施例二:向螺旋管13內(nèi)通入53°C的冷卻水，同時將真空度調(diào)節(jié)到2mmHg并將釜溫升高到80°C，經(jīng)15min后，在前組分接受罐3內(nèi)制得400g的DMF溶劑；第二階段，向螺旋管13內(nèi)通入88°C的冷卻水，同時將真空度調(diào)節(jié)到2mmHg并將釜溫升高到100°C，經(jīng)Ilmin后，在前組分接受罐3內(nèi)制得10g的DMF溶劑；第三階段，關(guān)閉截止閥19打開截止閥1110，向螺旋管13內(nèi)通入103°C的冷卻水，同時將真空度調(diào)節(jié)到2mmHg并將釜溫升高到127°C，經(jīng)16min后，在后組分接受罐4內(nèi)制得39(T410g純度為98%的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅燒。
[0021]實施例三:第一階段，向螺旋管13內(nèi)通入55°C的冷卻水，同時將真空度調(diào)節(jié)到2mmHg并將釜溫升高到82V，經(jīng)16min后，在前組分接受罐3內(nèi)制得409g的DMF溶劑；第二階段，向螺旋管13內(nèi)通入90°C的冷卻水，同時將真空度調(diào)節(jié)到2mmHg并將釜溫升高到102°C，經(jīng)12min后，在前組分接受罐3內(nèi)制得1lg的DMF溶劑；第三階段，關(guān)閉截止閥19打開截止閥1110，向螺旋管13內(nèi)通入105°C的冷卻水，同時將真空度調(diào)節(jié)到2mmHg并將釜溫升高到130°C，16min后，在后組分接受罐4內(nèi)制得39(T410g純度為99%的3-異氰酸酯基丙基二乙氧基娃燒。
【權(quán)利要求】
1.一種精餾提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的裝置，它包括蒸餾塔(I)、冷凝器(2)、前組分接受罐(3)、后組分接受罐(4)和抽真空器(5)，其特征在在于:所述的蒸餾塔(O的出料口到冷凝器(2)的入料口之間依次設(shè)置有填料塔(6)、空冷管(7)和螺旋分離器(8),冷凝器(2)的出料口與抽真空器(5)的入口端連接，抽真空器(5)的出口端與前組分接受罐(3 )和后組分接受罐(4)的入料口連接，且前組分接受罐(3 )與抽真空器(5 )之間連接有截止閥I (9)，后組分接受罐(4)與抽真空器(5)之間連接有截止閥II (10)，所述的填料塔(6)內(nèi)填裝有鮑爾環(huán)填料(11)，所述的空冷管(7)的內(nèi)壁上且沿空冷管(7)的長度方向上設(shè)置有多個呈柱形狀、傾斜向下的松針(12)，螺旋分離器(8)內(nèi)設(shè)置有螺旋管(13)，螺旋管(13)的進水口(14)和出水口(15)均設(shè)置在螺旋分離器(8)的外部，它還包括回流管(16)，所述的回流管(16)的一端與抽真空器(5)的出口端連接，回流管(16)的另一端與填料塔(6)連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種精餾提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的裝置，其特征在于:所述的出水口(15)和進水口(14)分別設(shè)置在螺旋分離器(8)的上端和下端。
【文檔編號】C07F7/20GK204017409SQ201420473865
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年8月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月21日
【發(fā)明者】冉剛, 寧兆倫, 覃建華, 郭鵬 申請人:愛斯特（成都）生物制藥有限公司