一種亞光耐候性emas專用有機硅涂料及其制備方法
【專利摘要】一種亞光耐候性EMAS專用有機硅涂料，其包括：α,ω?二羥基聚二甲基硅氧烷：80～130重量份；端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷：0.5～10重量份；氣相法白炭黑：1～10重量份；沉淀法白炭黑：10～50重量份；色母料：1～5重量份；催化劑有機錫螯合物：0.9～5重量份；交聯(lián)劑：包括1.5～7重量份甲基三丁酮肟基硅烷，1.5～7重量份乙烯基三丁酮肟基硅烷，1～7重量份氨丙基三乙氧基硅烷；消光劑：1.5～6重量份；溶劑：250～350重量份。本發(fā)明產(chǎn)品的優(yōu)點是低粘度、高流淌、較快固化、強度適中、粘接力好、亞光效果好、環(huán)保等特性優(yōu)異。
【專利說明】
一種亞光耐候性EMAS專用有機硅涂料及其制備方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明涉及一種亞光耐候性EMAS專用有機硅涂料及其制備方法。 技術背景
[0002] 盡管航空旅行是世界上最安全的旅行方式，但由于操作失誤、機械故障、天氣不良 等原因，飛機在起降過程中還是可能會沖出跑道，造成嚴重事故和事故征候，這是對航空安 全的主要威脅之一。近年來，隨著飛行量的不斷增長，飛機沖出跑道的次數(shù)亦呈上升趨勢。 在民航業(yè)總的事故率穩(wěn)中趨降的情況下，如何避免飛機沖出跑道后發(fā)生機毀人亡的嚴重事 故，已經(jīng)成為民航業(yè)共同面對的一個重要課題。尤其是對一些機場來說，因為跑道外有自 然障礙（如，江河湖海、深溝等）、建筑設施，或受其他環(huán)境因素限制，難以建設符合長度要 求的跑道端安全區(qū)，或者建設代價過于高昂，或者雖然有符合ICA0最低標準要求的安全區(qū) (3、4類機場為240米長），但一旦沖出端安全區(qū)，后果特別嚴重。針對這些問題，美國率先 組織研發(fā)了特性材料攔阻系統(tǒng)（Engineered Material Arresting System,簡稱EMAS)，作 為上述不能加長端安全區(qū)的特殊機場的一種工程替代措施。
[0003] 特性材料攔阻系統(tǒng)（EMAS)是一種具有特定力學性能的潰縮材料，以數(shù)十厘米的 厚度鋪設在跑道延長線的地面上，形成一個攔阻床。飛機一旦沖出跑道進入攔阻床，潰縮材 料在機輪的碾壓下破碎，以此吸收飛機的動能，在保證飛機和機上人員安全的前提下，使飛 機逐漸減速并最終停止在攔阻床內。EMAS可以為沖出跑道的飛機，提供最后一道可靠的安 全屏障。
[0004] 因此，EMAS系統(tǒng)的主體材料必須具有以下性能：
[0005] 主體材料具有優(yōu)異防水能力；
[0006] 攔阻床整體封裝具有優(yōu)異的防水性；
[0007] 頂蓋（或蓋板）具有優(yōu)異抗紫外線和防老化能力；
[0008] 具有優(yōu)異的耐候性，不受天氣限制：大風、下雨、雪天均可使用；
[0009] 使用安全：整套系統(tǒng)滿足阻燃、耐火、無毒、環(huán)保要求；
[0010] 應急救援：不妨礙事后乘員的撤離和應急救援車輛接近飛機；
[0011] 設計壽命：20年；
[0012] 維護要求：定期簡單維護；
[0013] 導航和燈光設施：無影響；
[0014] 施工周期：60-80天。
[0015] EMAS系統(tǒng)的蓋板為聚酯材質，存在耐候性差和反光問題，耐候性差會導致使用壽 命短；反光會干擾飛行員的視線，造成飛行事故。因此必須提高聚酯蓋板亞光性是必須解決 的課題。而在聚酯蓋板表面增加一層良好耐候性的亞光專用涂層是一種高效、經(jīng)濟、方便的 措施。
[0016] 單組分室溫固化有機硅涂料，本身具有卓越的耐候性、優(yōu)異的耐高低溫性和良好 的耐水性?？稍?60~200°C范圍內能長期使用；理論使用壽命可達20年；固化時不吸熱、 不放熱，固化后收縮率小，對聚酯類材料的粘接性好等性能，并且施工方便、容易修補，大大 降低了長期維護成本。同時，其本體無毒、環(huán)保。添加一定的亞光材料后，具有優(yōu)異的亞光 性，具有粘合、密封、絕緣、防水保護等用途。因此，將其應用于EMAS設施上將會產(chǎn)生巨大的 社會效益和經(jīng)濟效益。

【發(fā)明內容】

[0017] 針對聚酯蓋板需要用到的EMAS系統(tǒng)專用有機硅涂料的使用特點及質量要求，本 發(fā)明提供了一種灰色低粘度、高流淌、較快固化、強度適中、粘接力好、亞光效果好、環(huán)保等 特性的亞光耐候性EMAS專用有機硅涂料。
[0018] 本發(fā)明的亞光耐候性EMAS專用有機硅涂料包括：
[0019] a，《-二羥基聚二甲基硅氧烷：80~130重量份，優(yōu)選90~120重量份，更優(yōu)選 優(yōu)選95~115重量份；
[0020] 端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷：0. 5~10重量份，優(yōu)選0. 8~7重量份，更優(yōu) 選1~3重量份；
[0021] 氣相法白炭黑：1~10重量份，優(yōu)選2~7重量份，更優(yōu)選3~5重量份；
[0022] 沉淀法白炭黑：10~50重量份，優(yōu)選13~40重量份、更優(yōu)選15~30重量份；
[0023] 色母料：1~5重量份，優(yōu)選1. 5~2. 5重量份；
[0024] 催化劑有機錫螯合物（例如二月桂酸二丁基錫、二月桂酸二辛基錫、辛酸亞錫 等）：0. 9~5重量份，優(yōu)選1~3重量份；
[0025] 交聯(lián)劑：包括1. 5~7重量份，優(yōu)選2~6重量份，優(yōu)選3~5重量份的甲基三丁 酮肟基硅烷，1. 5~7重量份，優(yōu)選2~6重量份，優(yōu)選3~5重量份的乙烯基三丁酮肟基硅 燒，和1~7重量份，優(yōu)選2~6重量份，優(yōu)選3~5的氨丙基三乙氧基硅烷；
[0026] 消光劑（例如L-1030 (韓國TTK公司生產(chǎn)），聚醚改性胺代蠟硅烷）：1. 5~6重 量份，優(yōu)選2-4重量份；
[0027] 溶劑：250~350重量份，優(yōu)選280~320重量份。溶劑例如是烴類、石油醚類溶 劑，例如120#汽油、200#汽油或90~120#石油醚。
[0028] 在本發(fā)明中，交聯(lián)劑是將甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、氨丙基三 乙氧基硅烷聯(lián)合使用，交聯(lián)劑甲基三丁酮肟基硅烷反應活性較低，乙烯基三丁酮肟基硅烷 反應活性較高，兩者搭配可有效的控制反應速度。氨丙基三乙氧基硅烷兼顧交聯(lián)和增粘的 作用。
[0029] 在本發(fā)明中，將氣相法白炭黑和沉淀法白炭黑聯(lián)合使用，氣相法白炭黑（Si02)具 有更加優(yōu)異的補強能力，但產(chǎn)品流動性相對較差；沉淀法白炭黑補強能力較差，但產(chǎn)品流動 性相對較好。混合使用既能達到良好的補強效果，同時也能保證良好的流動性。
[0030] 本發(fā)明中的a，《-二羥基聚二甲基硅氧烷優(yōu)選使用低粘度a，《-二羥基聚二 甲基硅氧烷做基膠，分子量范圍26000~150000,優(yōu)選58000~7800,粘度范圍1000~ 150000,優(yōu)選8000~18000 ;包括商品名107膠，廠家日本信越、東芝、江西星火、浙江新安 化工等。
[0031] 本發(fā)明中所使用的端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷分子量范圍2000~ 139000,優(yōu)選20000~30000,粘度范圍20~10000,優(yōu)選500~1000,包括商品名二甲基 硅油，廠家道康寧、瓦克、浙江新安化、江西星火等，使用其作為添加劑，增加羥基含量，采用 白炭黑補強，氨丙基三乙氧基硅烷為粘接劑，加專用消光助劑和輔以120#汽油、200#汽油 或90~120#石油醚為溶劑，控制生產(chǎn)工藝，得到符合要求的耐候性好、消光性好、快固化、 強度適中、粘接力好、環(huán)保等特性的EMAS專用有機硅涂料。
[0032] 外觀：深灰色液體，同EMAS顏色保持一致；
[0033] 粘度：720mPa. s，有利于噴涂；
[0034] 表干時間：15min(25°C，50% )，有利于快速固化；
[0035] 剪切強度：>1. 3MPa，與水泥模塊粘接好，有效的防水；
[0036] 強度適中：固化后的涂層的拉伸強度大于1. 5Mpa，例如在1. 5MPa_2. OMPa之間，更 優(yōu)選在1. 55MPa-l. 9MPa之間，尤其優(yōu)選在在1. 6MPa-l. 8MPa之間。伸長率大于150%，例如 在150% -220%之間，優(yōu)選在155% -200%之間，更優(yōu)選在160% - 190%之間。過低的強 度和過低的伸長率會導致蓋板涂層出現(xiàn)龜裂、起皮等危害，過高的強度和過高的伸長率會 造成機輪碾不碎，從而導致EMAS系統(tǒng)失效。
[0037] 消光性：光澤度< 30%，保證飛行員的視線不受干擾；
[0038] 固含量：多25%。但，優(yōu)選的是，< 40wt%，更優(yōu)選< 35wt%。
[0039] 涂料的粘度（25°C )是 500mPa. s - 900mPa. s、優(yōu)選 600mPa. s - 800mPa. s、更優(yōu)選 優(yōu)選 680mPa. s - 740mPa. s，例如 720mPa. s。
[0040] 環(huán)保：對基材無腐蝕等特點。
[0041] 本發(fā)明的另一個方面涉及一種亞光耐候性EMAS專用有機硅涂料的制備方法，該 方法包括下述步驟：
[0042] 將a，《_二羥基聚二甲基硅氧烷、端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷、氣相法白 炭黑、沉淀法白炭黑混合、碾磨，然后在90~160°C、真空條件下攪拌抽真空干燥（例如2-5 小時，優(yōu)選3-4小時），然后在40~60°C的溫度下加入色母料、催化劑、交聯(lián)劑、消光劑攪拌 (例如20分鐘~2小時，優(yōu)選30分鐘~1小時，例如30分鐘），再加入溶劑攪拌，獲得產(chǎn)品。
[0043] 本專利采用三官能的具有反應活性的作為硅橡膠的交聯(lián)劑，在硅橡膠硫化過程 中，在催化劑促進下，交聯(lián)劑與硅橡膠聚合物活性端基發(fā)生縮合反應，脫去反應生成的低分 子物，最終形成有機硅聚合物的交聯(lián)網(wǎng)絡，實現(xiàn)硅橡膠的交聯(lián)硫化。
[0044] 在此反應中，需要注意兩個問題：
[0045] 1、交聯(lián)劑的用量：在硅橡膠的配制組分中，部分交聯(lián)劑參與預縮合反應，此外還有 相當量過剩的交聯(lián)劑，這部分具有反應活性的小分子有機硅烷組分也是單組分室溫硫化硅 橡膠不可缺少的組分之一。與高分子鏈的基礎膠料聚合物相比較，小分子交聯(lián)劑的化學反 應性能相對更為活潑，在產(chǎn)品包裝等可能接觸微量水份的過程中，它會優(yōu)先與微量水份反 應，從而起到水份清除劑的作用，避免硅橡膠包裝過程的早期交聯(lián)；在硅橡膠貯存過程中將 發(fā)揮穩(wěn)定劑的作用。
[0046] 當交聯(lián)劑低于某臨界濃度時，因為低濃度的交聯(lián)劑不足以使硅橡膠聚合物形成交 聯(lián)網(wǎng)絡，這時硅橡膠料無論是否接觸潮氣都不會交聯(lián)硫化。必需有適當?shù)慕宦?lián)劑濃度才能 保證硅橡膠正常的交聯(lián)硫化反應速度；但是如果交聯(lián)劑濃度過大，在硅橡膠料接觸空氣中 的潮氣時，大量過量的交聯(lián)劑將優(yōu)先消耗水份，即延遲了硅橡膠的正常交聯(lián)反應，因而會使 硅橡膠的交聯(lián)硫化速度明顯減慢。
[0047] 2、儲存穩(wěn)定性：一般脫酮肟型RTV-1硅橡膠儲存期不超過3個月，為解決這個問 題，本專利采用在基膠中添加一種端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷，添加羥基含量，除去 基膠中殘存的羥基及填料等帶入的水分，改進膠料的貯存穩(wěn)定性。
[0048] 本發(fā)明產(chǎn)品的優(yōu)點是低粘度、高流淌、較快固化、強度適中、粘接力好、亞光效果 好、環(huán)保等特性優(yōu)異。
[0049] 本發(fā)明的又一個方面涉及上述涂料進行固化所獲得的固化涂層或由上述方 法所獲得的固化涂層，其中固化涂層的拉伸強度在1.5MPa_2.0MPa之間，更優(yōu)選在 1. 55MPa_l. 9MPa之間，尤其優(yōu)選在1. 6MPa_l. 8MPa之間；和/或，固化涂層的伸長率大于 150%，例如在150% -220%之間，優(yōu)選在155% -200%之間，更優(yōu)選在160% - 190%之間。
【具體實施方式】
[0050] 以下通過實施例來說明本發(fā)明，在以下實施例中，份是指重量份，除非另有規(guī)定。
[0051] 實施例1
[0052] 選擇a，《-二羥基聚二甲基硅氧烷（107膠，數(shù)均分子量60000,日本信越）90份， 端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷（二甲基硅油，數(shù)均分子量30000,道康寧）1份，氣相法 白炭黑2份、沉淀法白炭黑15份，在捏合機內混合均勻，將膠料轉移到三輥機上碾磨，均勻 后再轉移到捏合機中升溫攪拌，保持膠料溫度在l〇〇°C、真空度多0. 085Mpa狀態(tài)下，攪拌抽 真空干燥3小時。然后投入行星攪拌釜中，待膠料密閉溫度在50°C范圍內時，加入專用色 母料（國產(chǎn)噴霧炭黑）2. 2份，催化劑：1份有機錫螯合物（二月桂酸二丁基錫），交聯(lián)劑： 2. 5份甲基三丁酮肟基硅烷，2. 5份乙烯基三丁酮肟基硅烷，2份氨丙基三乙氧基硅烷，高速 攪拌20分鐘；再加入消光劑（L-1030) 2. 5份，高速攪拌20分鐘，抽真空攪拌10分鐘，加入 120#溶劑汽油300份，高速攪拌10分鐘，得到產(chǎn)品。
[0053] 實施例2
[0054] 選擇a，《-二羥基聚二甲基硅氧烷1〇〇份，端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷 2份，氣相法白炭黑4份、沉淀法白炭黑20份，在捏合機內混合均勾，將膠料轉移到三輥機 上碾磨，均勻后再轉移到捏合機中升溫攪拌，保持膠料溫度在120°C、真空度多0. 085Mpa狀 態(tài)下，攪拌抽真空干燥3小時。然后投入行星攪拌釜中，待膠料密閉溫度在50°C范圍內時， 加入黑色色母料2. 2份，催化劑：1. 5份有機錫螯合物，交聯(lián)劑：3份甲基三丁酮肟基硅烷， 3份乙烯基三丁酮肟基硅烷，2. 5份氨丙基三乙氧基硅烷，高速攪拌30分鐘；再加入消光劑 (L-1030) 3份，高速攪拌20分鐘，抽真空攪拌10分鐘，加入200#汽油300份，高速攪拌10 分鐘，得到產(chǎn)品。
[0055] 實施例3
[0056] 選擇a，《 -二羥基聚二甲基硅氧烷110份，端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷3 份，氣相法白炭黑5份、沉淀法白炭黑25份，在捏合機內混合均勻，將膠料轉移到三輥機上 碾磨，均勻后再轉移到捏合機中升溫攪拌，保持膠料溫度在150°C、真空度多0. 085Mpa狀態(tài) 下，攪拌抽真空干燥3小時。然后投入行星攪拌釜中，待膠料密閉溫度在50°C范圍內時，加 入黑色色母料2. 2份，催化劑：2. 5份有機錫螯合物，交聯(lián)劑：3. 5份甲基三丁酮肟基硅烷， 3份乙烯基三丁酮肟基硅烷，3份氨丙基三乙氧基硅烷，高速攪拌30分鐘；再加入消光劑 (L-1030) 3. 5份，高速攪拌20分鐘，抽真空攪拌10分鐘，加入90~120#石油醚300份，高 速攪拌10分鐘，得到產(chǎn)品。
[0057] 對比例1
[0058] 選擇a，《 -二羥基聚二甲基硅氧烷1〇〇份，端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷2 份，氣相法白炭黑4份、沉淀法白炭黑20份，在捏合機內混合均勻，將膠料轉移到三輥機上 碾磨，均勻后再轉移到捏合機中升溫攪拌，保持膠料溫度在120°C、真空度多0. 085Mpa狀態(tài) 下，攪拌抽真空干燥3小時。然后投入行星攪拌釜中，待膠料密閉溫度在50°C范圍內時，加 入黑色色母料2. 2份，催化劑：1. 5份有機錫螯合物，交聯(lián)劑：3份甲基三丁酮肟基硅烷，3份 乙烯基三丁酮肟基硅烷，2. 5份氨丙基三乙氧基硅烷，高速攪拌30分鐘；加入120#溶劑汽 油300份，高速攪拌10分鐘，得到產(chǎn)品。本產(chǎn)品由于未添加消光劑，無消光效果。
[0059] 對比例2
[0060] 選擇a，《 -二羥基聚二甲基硅氧烷1〇〇份，端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷2 份，氣相法白炭黑4份、沉淀法白炭黑20份，在捏合機內混合均勻，將膠料轉移到三輥機上 碾磨，均勻后再轉移到捏合機中升溫攪拌，保持膠料溫度在120°C、真空度多0. 085Mpa狀態(tài) 下，攪拌抽真空干燥3小時。然后投入行星攪拌釜中，待膠料密閉溫度在50°C范圍內時，加 入黑色色母料2. 2份，催化劑：1. 5份有機錫螯合物，交聯(lián)劑：3份甲基三丁酮肟基硅烷，3份 乙烯基三丁酮肟基硅烷，2. 5份氨丙基三乙氧基硅烷，高速攪拌30分鐘；再加入桐油3份， 高速攪拌20分鐘，加入120#溶劑汽油300份，高速攪拌10分鐘，得到產(chǎn)品。使用桐油為消 光劑，消光能力差。
[0061] 對比例3
[0062] 選擇a，《-二羥基聚二甲基硅氧烷1〇〇份，端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷 2份，氣相法白炭黑4份、沉淀法白炭黑20份，在捏合機內混合均勾，將膠料轉移到三輥機 上碾磨，均勻后再轉移到捏合機中升溫攪拌，保持膠料溫度在120°C、真空度多0. 085Mpa狀 態(tài)下，攪拌抽真空干燥3小時。然后投入行星攪拌釜中，待膠料密閉溫度在50°C范圍內時， 加入黑色色母料2. 2份，催化劑：1. 5份有機錫螯合物，交聯(lián)劑：3份甲基三丁酮肟基硅烷， 3份乙烯基三丁酮肟基硅烷，2. 5份氨丙基三乙氧基硅烷，高速攪拌30分鐘；再加入消光粉 (TS100) 3份，高速攪拌20分鐘，加入120#溶劑汽油300份，高速攪拌10分鐘，得到產(chǎn)品。 本實施例使用消光粉作為消光劑，消光能力差。
[0063] 對比例4
[0064] 選擇a，《 -二羥基聚二甲基硅氧烷（107膠，分子量60000,日本信越）100份，端 基為三甲基硅氧基的線形聚二甲基硅氧烷（青島中寶化工有限公司）1份，氣相法白炭黑2 份、沉淀法白炭黑15份，在捏合機內混合均勻，將膠料轉移到三輥機上碾磨，均勻后再轉移 到捏合機中升溫攪拌，保持膠料溫度在l〇〇°C、真空度多0. 085Mpa狀態(tài)下，攪拌抽真空干燥 3小時。然后投入行星攪拌釜中，待膠料密閉溫度在50°C范圍內時，加入專用色母料（國產(chǎn) 噴霧炭黑）2. 2份，催化劑：1份有機錫螯合物（二月桂酸二丁基錫），交聯(lián)劑：2. 5份甲基三 丁酮肟基硅烷，2. 5份乙烯基三丁酮肟基硅烷，2份氨丙基三乙氧基硅烷，高速攪拌20分鐘； 再加入消光劑（L-1030) 2. 5份，高速攪拌20分鐘，抽真空攪拌10分鐘，加入120#溶劑汽油 300份，高速攪拌10分鐘，得到產(chǎn)品。
[0065] 對比例5
[0066] 選擇a，《-二羥基聚二甲基硅氧烷（107膠，分子量60000,日本信越）90份，端基 為羥基的線形聚二甲基硅氧烷（二甲基硅油，分子量30000,道康寧）1份，氣相法白炭黑2 份、沉淀法白炭黑15份，在捏合機內混合均勻，將膠料轉移到三輥機上碾磨，均勻后再轉移 到捏合機中升溫攪拌，保持膠料溫度在l〇〇°C、真空度多0. 085Mpa狀態(tài)下，攪拌抽真空干燥 3小時。然后投入行星攪拌釜中，待膠料密閉溫度在50°C范圍內時，加入專用色母料（國產(chǎn) 噴霧炭黑）2. 2份，催化劑：1份有機錫螯合物（二月桂酸二丁基錫），交聯(lián)劑：2. 5份甲基三 丁酮肟基硅烷，5份乙烯基三丁酮肟基硅烷，高速攪拌20分鐘；再加入消光劑（L-1030) 2. 5 份，高速攪拌20分鐘，抽真空攪拌10分鐘，加入120#溶劑汽油300份，高速攪拌10分鐘， 得到產(chǎn)品。
[0067] 對比例6
[0068] 選擇a，《-二羥基聚二甲基硅氧烷（107膠，分子量60000,日本信越）90份，端基 為羥基的線形聚二甲基硅氧烷（二甲基硅油，分子量30000,道康寧）15份，氣相法白炭黑2 份、沉淀法白炭黑15份，在捏合機內混合均勻，將膠料轉移到三輥機上碾磨，均勻后再轉移 到捏合機中升溫攪拌，保持膠料溫度在l〇〇°C、真空度多0. 085Mpa狀態(tài)下，攪拌抽真空干燥 3小時。然后投入行星攪拌釜中，待膠料密閉溫度在50°C范圍內時，加入專用色母料（國產(chǎn) 噴霧炭黑）2. 2份，催化劑：1份有機錫螯合物（二月桂酸二丁基錫），交聯(lián)劑：2. 5份甲基三 丁酮肟基硅烷，2. 5份乙烯基三丁酮肟基硅烷，2份氨丙基三乙氧基硅烷，高速攪拌20分鐘； 再加入消光劑（L-1030) 2. 5份，高速攪拌20分鐘，抽真空攪拌10分鐘，加入120#溶劑汽油 300份，高速攪拌10分鐘，得到產(chǎn)品。
[0069] 性能檢測：
[0070] 將制備好的膠料倒入料槽中自然流平，制成平均厚度為2_的薄片，室溫硫化7d， 用制樣機將硫化好的薄片裁成啞鈴狀樣條，參照GB/T 528標準用電子萬能實驗機測試其 拉伸強度和斷裂伸長率，拉伸速率為50mm/min ;表干時間測定參照GB/T 13477. 5-2002標 準。
[0071] 亞光性：將專用有機硅涂料噴涂于聚酯蓋板上，固化后的涂層厚度在0.2~ 0. 25mm之間，固化七天后用手電筒光，與蓋板成45度角照射蓋板，觀察其光澤度并與標準 樣板進行對比，若消光性比標準樣板差，則不合格，若與標準樣板一致或更好，則合格。
[0072] 根據(jù)實驗，發(fā)現(xiàn)為了 EMAS系統(tǒng)所需的要求，表干時間不能長于30分鐘，光澤度小 于30%，粘度介于700~840mPa. s之間，剪切強度不低于1. 2Mpa，拉伸強度介于1. 5-2Mpa 之間、伸長率介于150-200%之間，硬度介于25-35之間。固含量不低于25%。
[0073] 結果與討論：
[0074] 1、產(chǎn)品與對照品比較：
[0075] 表1實施例與對比例使用性能比較
[0076]
[0077] 可以看出：對比例1、2光澤度偏大，不滿足亞光性要求；對比例2強度偏低，對比 例3強度偏高和伸長率偏低，不滿足客戶強度適中要求；對比例3表干時間偏長，不滿足施 工要求；對比例4、5強度偏高，伸長率不足，對比例6強度偏低硬度偏低，只有實施例各項指 標符合EMAS要求。
[0078] 2、不同交聯(lián)劑份數(shù)對產(chǎn)品固化速度的影響：
[0079] 表2交聯(lián)劑份數(shù)與產(chǎn)品固化速度的關系
[0081] 可以看出：交聯(lián)劑低于某臨界濃度時，因為低濃度的交聯(lián)劑不足以使硅橡膠聚合 物形成交聯(lián)網(wǎng)絡，這時硅橡膠料無論是否接觸潮氣都不會交聯(lián)硫化；如果交聯(lián)劑濃度過大， 在硅橡膠料接觸空氣中的潮氣時，大量過量的交聯(lián)劑將優(yōu)先消耗水份，即延遲了硅橡膠的 正常交聯(lián)反應，也會使有機硅耐候涂料的交聯(lián)硫化速度減慢。基膠包括a，co-二羥基聚二 甲基硅氧烷和端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷。
[0082] 3、產(chǎn)品熱老化實驗：
[0083] 表3實施例1產(chǎn)品熱老化性能
[0085] 可以看出：實施例1產(chǎn)品硫化后經(jīng)200°C X24h熱老化實驗后，其硬度、拉伸強度、 伸長率以及對鋁剪切強度等指標變化不大，特別是經(jīng)250°C X72h高溫老化后其性能仍能 保持。
[0086] 4、廣品儲存穩(wěn)定性：
[0087] 表4實施例1產(chǎn)品儲存性能
[0089] 可以看出：貯存半年后，其主要性能沒有太大變化，其原因是添加了端基為羥基的 線形聚二甲基硅氧烷，添加羥基含量，除去基膠中殘存的羥基及填料等帶入的水分，改進膠 料的貯存穩(wěn)定性。
【主權項】
1. 一種亞光耐候性EMAS專用有機硅涂料，其包括： α，ω -二羥基聚二甲基硅氧烷：80~130重量份，優(yōu)選90~120重量份，更優(yōu)選優(yōu)選 95~115重量份； 端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷：〇. 5~10重量份，0. 8~7重量份，更優(yōu)選1~3 重量份； 氣相法白炭黑~10重量份，優(yōu)選2~7重量份，更優(yōu)選3~5重量份； 沉淀法白炭黑：10~50重量份，優(yōu)選13~40重量份、更優(yōu)選15~30重量份； 色母料：1~5重量份，優(yōu)選1. 5~2. 5重量份； 催化劑有機錫螯合物：〇. 9~5重量份，優(yōu)選1~3重量份； 交聯(lián)劑：包括1. 5~7重量份，優(yōu)選2~6重量份，優(yōu)選3~5重量份的甲基三丁酮月虧 基硅烷，1. 5~7重量份，優(yōu)選2~6重量份，優(yōu)選3~5重量份的乙烯基三丁酮肟基硅烷， 和1~7重量份，優(yōu)選2~6重量份，優(yōu)選3~5的氨丙基三乙氧基硅烷； 消光劑：1. 5~6重量份，優(yōu)選2-4重量份； 溶劑：250~350重量份，優(yōu)選280~320重量份。2. 根據(jù)權利要求1所述的有機硅涂料，其中α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷為低粘度 α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷，分子量范圍26000~150000,優(yōu)選58000~7800,粘度范圍 1000 ~150000,優(yōu)選 8000 ~18000。3. 根據(jù)權利要求1或2所述的有機硅涂料，其中端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷 數(shù)均分子量范圍2000~139000,優(yōu)選20000~30000,和粘度范圍為20~lOOOOcP，優(yōu)選 500 ~1000cP〇4. 根據(jù)權利要求1-3中任一項所述的有機硅涂料，其中催化劑選自二月桂酸二丁基 錫、二月桂酸二辛基錫或辛酸亞錫。5. 根據(jù)權利要求1-4中任一項所述的有機硅涂料，其中溶劑是烴類、石油醚類溶劑，例 如120#汽油、200#汽油或90~120#石油醚；和/或，色母料是炭黑，優(yōu)選是噴霧法炭黑。6. 根據(jù)權利要求1-5中任一項所述的有機硅涂料，其中，消光劑是L-1030或聚醚改性 胺代蠟硅烷；和/或， 涂料的固含量是在25% -40wt%之間；和/或 涂料的粘度（25°C )是 500mPa. s - 900mPa. s、優(yōu)選 600mPa. s - 800mPa. s、更優(yōu)選優(yōu)選 680mPa. s - 740mPa. s，例如 720mPa. s。7. 制備權利要求1-6中任一項所述的亞光耐候性EMAS專用有機硅涂料的方法，該方法 包括下述步驟： 將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷、氣相法白炭 黑、沉淀法白炭黑混合、碾磨，然后在90~160°C、真空條件下攪拌抽真空干燥（例如2-5 小時，優(yōu)選3-4小時），然后在40~60°C的溫度下加入色母料、催化劑、交聯(lián)劑、消光劑攪拌 (例如20分鐘~2小時，優(yōu)選30分鐘~1小時，如30分鐘），再加入溶劑攪拌，獲得產(chǎn)品。8. 制備權利要求1-6中任一項所述的亞光耐候性EMAS專用有機硅涂料的固化涂層的 方法，該方法包括下述步驟： 將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷、氣相法白炭 黑、沉淀法白炭黑混合、碾磨，然后在90~160°C、真空條件下攪拌抽真空干燥（例如2-5 小時，優(yōu)選3-4小時），然后在40~60°C的溫度下加入色母料、催化劑、交聯(lián)劑、消光劑攪拌 (例如20分鐘~2小時，優(yōu)選30分鐘~1小時，如30分鐘），再加入溶劑攪拌，然后，進行 固化，獲得固化涂層產(chǎn)品。9.由權利要求1-7中任何一項所述的涂料進行固化所獲得的固化涂層或由權利要求 8的方法所獲得的固化涂層，其中固化涂層的拉伸強度在1. 5MPa-2. OMPa之間，更優(yōu)選在 1. 55MPa-l. 9MPa之間，尤其優(yōu)選在1. 6MPa-l. 8MPa之間；和/或，固化涂層的伸長率大于 150%，例如在150% -220%之間，優(yōu)選在155% -200%之間，更優(yōu)選在160% - 190%之間。
【文檔編號】C09D183/06GK105820753SQ201510010408
【公開日】2016年8月3日
【申請日】2015年1月8日
【發(fā)明人】陶云峰, 史亞杰, 張先銀, 劉平, 姚紅宇, 方輝, 劉洪
【申請人】成都拓利科技股份有限公司, 中國民航科學技術研究院