一種用于emas泡沫水泥補(bǔ)強(qiáng)和防水涂料的制作方法
【專利摘要】一種用于EMAS泡沫水泥補(bǔ)強(qiáng)和防水涂料，其包括：α,ω?二羥基聚二甲基硅氧烷：80～150重量份；端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷：0.5～15重量份；氣相法白炭黑：3～20重量份；氫氧化鋁：10～70重量份；色母料：0.1～5重量份；催化劑有機(jī)錫螯合物：0.5～5重量份；交聯(lián)劑：1～10重量份甲基三丁酮肟基硅烷，1～10重量份乙烯基三丁酮肟基硅烷，1～7重量份氨丙基三乙氧基硅烷，0.5～7重量份γ?縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；溶劑：200～800重量份，優(yōu)選300～500重量份。
【專利說明】
_種用于EMAS泡沬水泥補(bǔ)強(qiáng)和防水涂料
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種用于EMAS泡沫水泥補(bǔ)強(qiáng)和防水涂料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 盡管航空旅行是世界上最安全的旅行方式，但由于操作失誤、機(jī)械故障、天氣不良 等原因，飛機(jī)在起降過程中還是可能會沖出跑道，造成嚴(yán)重事故和事故征候，這是對航空安 全的主要威脅之一。近年來，隨著飛行量的不斷增長，飛機(jī)沖出跑道的次數(shù)亦呈上升趨勢。 在民航業(yè)總的事故率穩(wěn)中趨降的情況下，如何避免飛機(jī)沖出跑道后發(fā)生機(jī)毀人亡的嚴(yán)重事 故，已經(jīng)成為民航業(yè)共同面對的一個重要課題。尤其是對一些機(jī)場來說，因為跑道外有自 然障礙（如，江河湖海、深溝等）、建筑設(shè)施，或受其他環(huán)境因素限制，難以建設(shè)符合長度要 求的跑道端安全區(qū)，或者建設(shè)代價過于高昂，或者雖然有符合ICA0最低標(biāo)準(zhǔn)要求的安全區(qū) (3、4類機(jī)場為240米長），但一旦沖出端安全區(qū)，后果特別嚴(yán)重。針對這些問題，美國率先 組織研發(fā)了特性材料攔阻系統(tǒng)（Engineered Material Arresting System,簡稱EMAS)，作 為上述不能加長端安全區(qū)的特殊機(jī)場的一種工程替代措施。
[0003] 特性材料攔阻系統(tǒng)（EMAS)是一種具有特定力學(xué)性能的潰縮材料，以數(shù)十厘米的 厚度鋪設(shè)在跑道延長線的地面上，形成一個攔阻床。飛機(jī)一旦沖出跑道進(jìn)入攔阻床，潰縮材 料在機(jī)輪的碾壓下破碎，以此吸收飛機(jī)的動能，在保證飛機(jī)和機(jī)上人員安全的前提下，使飛 機(jī)逐漸減速并最終停止在攔阻床內(nèi)。EMAS可以為沖出跑道的飛機(jī)，提供最后一道可靠的安 全屏障。
[0004] 因此，EMAS系統(tǒng)的主體材料必須具有以下性能：
[0005] 主體材料具有優(yōu)異防水能力；
[0006] 攔阻床整體封裝具有優(yōu)異的防水性；
[0007] 頂蓋（或蓋板）具有優(yōu)異抗紫外線和防老化能力；
[0008] 具有優(yōu)異的耐候性，不受天氣限制：大風(fēng)、下雨、雪天均可使用；
[0009] 使用安全：整套系統(tǒng)滿足阻燃、耐火、無毒、環(huán)保要求；
[0010] 應(yīng)急救援：不妨礙事后乘員的撤離和應(yīng)急救援車輛接近飛機(jī)；
[0011] 設(shè)計壽命：20年；
[0012] 維護(hù)要求：定期簡單維護(hù)；
[0013] 導(dǎo)航和燈光設(shè)施：無影響；
[0014] 施工周期：60-80天。
[0015] EMAS系統(tǒng)的主體材料的抗壓強(qiáng)度的穩(wěn)定性決定了其有效性。EMAS系統(tǒng)的主體材 料泡沫水泥磚的抗壓強(qiáng)度會受到濕度的影響出現(xiàn)變化。在低濕環(huán)境下，泡沫水泥的抗壓強(qiáng) 度增加較慢，且隨著時間的增加，其變化也不明顯。但在高濕環(huán)境下，其抗壓強(qiáng)度會隨時間 有明顯的增加趨勢，最大增長達(dá)到50%。
[0016] 同時由于泡沫水泥磚本身不具有憎水性和孔結(jié)構(gòu)決定了其具有吸水速度快而排 水速度慢。這同樣會造成泡沫水泥磚的抗壓強(qiáng)度波動大，從而影響了 EMAS系統(tǒng)的有效性。 因此必須提高泡沫水泥磚憎水性是必須解決的課題。而在泡沫水泥磚表面增加一防護(hù)涂層 是一種高效、經(jīng)濟(jì)、方便的措施。
[0017] 單組分室溫硫化有機(jī)硅耐候涂料，本身具有卓越的耐候性、優(yōu)異的耐高低溫性和 良好的耐水性?？稍?60~200°C范圍內(nèi)能長期使用；理論使用壽命可達(dá)20年以上；固化 時不吸熱、不放熱，固化后收縮率小，對水泥的粘接性好等性能，并且施工方便、容易修補(bǔ)， 大大降低了長期維護(hù)成本。同時，其本體無毒、環(huán)保。添加一定的功能材料后，具有優(yōu)異的 阻燃耐火能力，具有粘合、密封、絕緣、防水保護(hù)等用途。因此，將其應(yīng)用于EMAS設(shè)施上將會 產(chǎn)生巨大的社會效益和經(jīng)濟(jì)效益。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0018] 針對泡沫水泥磚需要用到的單組份有機(jī)硅耐候涂料的使用特點及質(zhì)量要求，本申 請?zhí)峁┝艘环N灰色低粘度、高流淌、較快固化、強(qiáng)度適中、粘接力好、阻燃、環(huán)保等特性優(yōu)異 的用于EMAS泡沫水泥補(bǔ)強(qiáng)和防水涂料，其為單組份室溫硫化有機(jī)硅涂料。
[0019] 本發(fā)明的涂料用于EMAS泡沫水泥的補(bǔ)強(qiáng)和防水涂料兩種功能，包括：
[0020] a，《 -二羥基聚二甲基硅氧烷：80~150重量份，優(yōu)選90~120重量份
[0021] 端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷：0. 5~15重量份，優(yōu)選1~10重量份，更優(yōu) 選3~8重量份
[0022] 氣相法白炭黑：3~20重量份，優(yōu)選5~15重量份，更優(yōu)選7~12重量份
[0023] 氫氧化鋁：10~70重量份，優(yōu)選20~50重量份
[0024] 色母料：0? 1~5重量份，優(yōu)選0? 2~2重量份
[0025] 催化劑有機(jī)錫螯合物（例如二月桂酸二丁基錫、二月桂酸二辛基錫、辛酸亞錫 等）：0. 5~5重量份，優(yōu)選1~3重量份
[0026] 交聯(lián)劑：1~10重量份，優(yōu)選2~6重量份，優(yōu)選3~5重量份的甲基三丁酮肟基硅 烷，1~10重量份，優(yōu)選2~6重量份，優(yōu)選3~5重量份的乙烯基三丁酮肟基硅烷，0. 5~ 7重量份，優(yōu)選1~5重量份，優(yōu)選2~4重量份的氨丙基三乙氧基硅烷，0. 5~7重量份， 優(yōu)選1~4重量份的y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷
[0027] 溶劑（120#汽油、200#汽油或90~120#石油醚）：200~800重量份，優(yōu)選300~ 500重量份。
[0028] 本發(fā)明聯(lián)合使用四種交聯(lián)劑，其中，甲基三丁酮肟基硅烷反應(yīng)活性較低，乙烯基三 丁酮肟基硅烷反應(yīng)活性較高，兩者搭配可有效的控制反應(yīng)速度。氨丙基三乙氧基硅烷和 y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷兼顧交聯(lián)和增粘的作用。
[0029] 本發(fā)明使用氫氧化鋁作為阻燃材料，氫氧化鋁環(huán)保，阻燃能力好。
[0030] 溶劑可以是烴類、石油醚類溶劑，優(yōu)選例如120#汽油、200#汽油或90~120#石油 醚。
[0031] 優(yōu)選，氣相法白炭黑是經(jīng)三官能團(tuán)的硅氧烷和D4進(jìn)行預(yù)處理的氣相法白炭黑。更 優(yōu)選的是，該氣相法白炭黑通過三官能團(tuán)的硅氧烷乙烯基三乙氧基硅烷與白炭黑在反應(yīng)釜 中130~170°C，優(yōu)選140~160°C，更優(yōu)選約150°C反應(yīng)1~5小時，優(yōu)選1. 5~3小時，更 優(yōu)選約2小時，加入D4 (八甲基環(huán)四硅氧烷）升溫到200~280,優(yōu)選230~250,更優(yōu)選約 240°C反應(yīng)3~10小時，優(yōu)選5~7小時，更優(yōu)選約6小時，保持溫度真空脫去殘留D4而獲 得的。
[0032] 本專利中，使用低粘度a，《-二羥基聚二甲基硅氧烷（數(shù)均分子量范圍26000~ 150000,優(yōu)選 58000 ~7800。粘度（25°C )范圍 1000 ~150000cP，優(yōu)選 8000 ~18000cP ; 包括商品名107膠、廠家日本信越、東芝、江西星火、浙江新安化工等）基膠，端基為羥基的 線形聚二甲基硅氧烷（分子量范圍2000~139000,優(yōu)選20000~30000,粘度（25°C )范 圍20~lOOOOcP，優(yōu)選500~1000cP，包括商品名二甲基硅油，廠家道康寧、瓦克、浙江新安 化、江西星火等）做添加劑，增加羥基含量，采用白炭黑補(bǔ)強(qiáng)，氫氧化鋁作為阻燃填料，氨丙 基三乙氧基硅烷、y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷為粘接劑，輔以120#汽油、200#汽油 或90~120#石油醚為溶劑，控制生產(chǎn)工藝，得到符合要求的流動性好、快固化、阻燃、強(qiáng)度 適中、粘接力好、環(huán)保等特性的中性單組份室溫硫化有機(jī)硅耐候涂料。
[0033] 本發(fā)明的產(chǎn)品性能如下：
[0034] 外觀：深灰色液體，同EMAS顏色保持一致；
[0035] 粘度：15s/涂4杯，有利于快速流淌；
[0036] 表干時間：25-30min(25°C，50% )，有利于快速固化；
[0037] 剪切強(qiáng)度：>1. 3MPa，與水泥模塊粘接好，有效的防水；
[0038] 強(qiáng)度適中：固化后的涂層的拉伸強(qiáng)度大于1. 5Mpa，例如在1. 5MPa_2. OMPa之間，更 優(yōu)選在1. 55MPa-l. 9MPa之間，尤其優(yōu)選在在1. 6MPa-l. 8MPa之間。伸長率在140% -200% 之間，優(yōu)選在145% -190%之間，更優(yōu)選在150% - 180%之間。邵氏A硬度約25-30 (例如 26或27)，過低的強(qiáng)度和過低的伸長率會導(dǎo)致水泥模塊出現(xiàn)裂縫、錯臺等危害，過高的強(qiáng)度 和過高的伸長率會造成機(jī)輪碾不碎，從而導(dǎo)致EMAS系統(tǒng)失效；
[0039] 阻燃：FV-1級，保證整個EMAS系統(tǒng)的阻燃性；
[0040] 固含量：>15%但，優(yōu)選的是，彡30wt%，更優(yōu)選彡25wt%。
[0041] 涂料的粘度s (涂4杯，25°C )是13 - 15. 5,例如15左右。
[0042] 環(huán)保：對基材無腐蝕等特點。
[0043] 本發(fā)明的用于EMAS泡沫水泥補(bǔ)強(qiáng)和防水涂料的制備方法包括：
[0044] 將a，《-二羥基聚二甲基硅氧烷、端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷、經(jīng)三官能 團(tuán)的硅氧烷和D4進(jìn)行預(yù)處理的氣相法白炭黑、氫氧化鋁混合、碾磨，然后在90~160°C，優(yōu) 選100~150°C的溫度、真空條件（例如彡0? 085Mpa)下攪拌抽真空干燥（例如1~5小 時，優(yōu)選1. 5~2. 5小時），然后在40~100°C，優(yōu)選45~55°C下加入色母料、催化劑、交聯(lián) 劑攪拌20分鐘~2小時，優(yōu)選30分鐘~1小時，加入溶劑并攪拌均勻，得到產(chǎn)品。
[0045] 其中氣相法白炭黑是通過二官能團(tuán)的硅氧烷例如乙烯基二乙氧基硅烷與白炭黑 在反應(yīng)釜中130~170°C，優(yōu)選140~160°C，更優(yōu)選約150°C反應(yīng)1~5小時，優(yōu)選1. 5~ 3小時，更優(yōu)選約2小時，加入D4(八甲基環(huán)四硅氧烷）升溫到200~280°C，優(yōu)選230~ 250°C，更優(yōu)選約240°C反應(yīng)3~10小時，優(yōu)選5~7小時，更優(yōu)選約6小時，保持溫度真 空脫去殘留D4而獲得的，其中八甲基環(huán)四硅氧烷的用量相對于氣相法白炭黑為例如6~ 18wt%，優(yōu)選8~10wt%，乙烯基三乙氧基硅烷的用量相對于氣相法白炭黑為例如7~ 18wt %，優(yōu)選 9 ~1 lwt %。
[0046] 本專利采用三官能的具有反應(yīng)活性的作為硅橡膠的交聯(lián)劑，在有機(jī)硅耐候涂料硫 化過程中，在催化劑促進(jìn)下，交聯(lián)劑與硅橡膠聚合物活性端基發(fā)生縮合反應(yīng)，脫去反應(yīng)生成 的低分子物，最終形成有機(jī)硅聚合物的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)，實現(xiàn)硅橡膠的交聯(lián)硫化。
[0047] 在此反應(yīng)中，需要注意兩個問題：
[0048] 1、交聯(lián)劑的用量：在硅橡膠的配制組分中，部分交聯(lián)劑參與預(yù)縮合反應(yīng)，此外還有 相當(dāng)量過剩的交聯(lián)劑，這部分具有反應(yīng)活性的小分子有機(jī)硅烷組分也是單組分室溫硫化硅 橡膠不可缺少的組分之一。與高分子鏈的基礎(chǔ)膠料聚合物相比較，小分子交聯(lián)劑的化學(xué)反 應(yīng)性能相對更為活潑，在產(chǎn)品包裝等可能接觸微量水份的過程中，它會優(yōu)先與微量水份反 應(yīng)，從而起到水份清除劑的作用，避免硅橡膠包裝過程的早期交聯(lián)；在硅橡膠貯存過程中將 發(fā)揮穩(wěn)定劑的作用。
[0049] 當(dāng)交聯(lián)劑低于某臨界濃度時，因為低濃度的交聯(lián)劑不足以使硅橡膠聚合物形成交 聯(lián)網(wǎng)絡(luò)，這時硅橡膠料無論是否接觸潮氣都不會交聯(lián)硫化。必需有適當(dāng)?shù)慕宦?lián)劑濃度才能 保證硅橡膠正常的交聯(lián)硫化反應(yīng)速度；但是如果交聯(lián)劑濃度過大，在硅橡膠料接觸空氣中 的潮氣時，大量過量的交聯(lián)劑將優(yōu)先消耗水份，即延遲了硅橡膠的正常交聯(lián)反應(yīng)，因而會使 硅橡膠的交聯(lián)硫化速度明顯減慢。
[0050] 2、儲存穩(wěn)定性：一般脫酮肟型RTV-1硅橡膠儲存期不超過3個月，為解決這個問 題，本專利采用在基膠中添加一種端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷，增加羥基含量，除去 基膠中殘存的羥基及填料等帶入的水分，改進(jìn)膠料的貯存穩(wěn)定性。
[0051] 本發(fā)明的產(chǎn)品的優(yōu)點是低粘度、高流淌、較快固化、強(qiáng)度適中、粘接力好、阻燃、環(huán) 保等特性優(yōu)異。
【具體實施方式】
[0052] 以下通過實施例來說明本發(fā)明。在實施例中，份是指重量份。
[0053] 實施例1
[0054] 選擇a，《 -二羥基聚二甲基硅氧烷90份，端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷1 份，經(jīng)三官能團(tuán)的硅氧烷和D4進(jìn)行預(yù)處理的氣相法白炭黑5份、氫氧化鋁20份，在捏合機(jī) 內(nèi)混合均勻，將膠料轉(zhuǎn)移到三輥機(jī)上碾磨，均勻后再轉(zhuǎn)移到捏合機(jī)中升溫攪拌，保持膠料溫 度在100°C、真空度彡0. 085Mpa狀態(tài)下，攪拌抽真空干燥2小時。然后投入行星攪拌釜中， 待膠料密閉溫度在50°C范圍內(nèi)時，加入黑色色母料0. 2份，催化劑：1份有機(jī)錫螯合物（二 月桂酸二丁基錫），交聯(lián)劑：2份甲基三丁酮肟基硅烷，2份乙烯基三丁酮肟基硅烷，1份氨丙 基三乙氧基硅烷，1份y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷高速攪拌20分鐘，抽真空攪拌 10分鐘，加入120#溶劑汽油300份，高速攪拌10分鐘，得到產(chǎn)品。
[0055] 上述制備中，氣相法白炭黑是將相對于白炭黑的8wt %的乙烯基三乙氧基硅烷與 白炭黑在反應(yīng)釜中150°C反應(yīng)2小時，加入相對于白炭黑的10wt%的D4(八甲基環(huán)四硅氧 烷）升溫到240°C反應(yīng)6小時，保持溫度真空脫去殘留D4而獲得的。
[0056] 實施例2
[0057] 選擇a，《 -二羥基聚二甲基硅氧烷110份，端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷5 份，經(jīng)三官能團(tuán)的硅氧烷和D4進(jìn)行預(yù)處理的氣相法白炭黑10份、氫氧化鋁30份，在捏合機(jī) 內(nèi)混合均勻，將膠料轉(zhuǎn)移到三輥機(jī)上碾磨，均勻后再轉(zhuǎn)移到捏合機(jī)中升溫攪拌，保持膠料溫 度在120°C、真空度彡0. 095Mpa狀態(tài)下，攪拌抽真空干燥3小時。然后投入行星攪拌釜中， 待膠料密閉溫度在80°C范圍內(nèi)時，加入黑色色母料0. 5份，催化劑：2份有機(jī)錫螯合物，交聯(lián) 劑：4份甲基三丁酮肟基硅烷，4份乙烯基三丁酮肟基硅烷，2份氨丙基三乙氧基硅烷，2份 Y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷高速攪拌30分鐘，抽真空攪拌20分鐘，加入200#溶劑 汽油400份，高速攪拌10分鐘，得到產(chǎn)品。
[0058] 實施例3
[0059] 選擇a，《-二羥基聚二甲基硅氧烷120份，端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷10 份，經(jīng)三官能團(tuán)的硅氧烷和D4進(jìn)行預(yù)處理的氣相法白炭黑15份、氫氧化鋁40份，在捏合機(jī) 內(nèi)混合均勻，將膠料轉(zhuǎn)移到三輥機(jī)上碾磨，均勻后再轉(zhuǎn)移到捏合機(jī)中升溫攪拌，保持膠料溫 度在150°C、真空度彡0.1 Mpa狀態(tài)下，攪拌抽真空干燥4小時。然后投入行星攪拌釜中，待膠 料密閉溫度在l〇〇°C范圍內(nèi)時，加入黑色色母料1份，催化劑：3份有機(jī)錫螯合物，交聯(lián)劑：5 份甲基三丁酮肟基硅烷，5份乙烯基三丁酮肟基硅烷，4份氨丙基三乙氧基硅烷，4份Y -縮 水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷高速攪拌40分鐘，抽真空攪拌30分鐘，加入90~120份石 油醚500份，高速攪拌10分鐘，得到產(chǎn)品。
[0060] 對比例1
[0061] 選擇a，《 -二羥基聚二甲基硅氧烷110份，端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷5 份，未預(yù)處理的親水型氣相法白炭黑10份，經(jīng)三官能團(tuán)的硅氧烷和D4進(jìn)行預(yù)處理的氫氧化 鋁30份，在捏合機(jī)內(nèi)混合均勻，將膠料轉(zhuǎn)移到三輥機(jī)上碾磨，均勻后再轉(zhuǎn)移到捏合機(jī)中升 溫攪拌，保持膠料溫度在120°C、真空度彡0. 095Mpa狀態(tài)下，攪拌抽真空干燥3小時。然后 投入行星攪拌釜中，待膠料密閉溫度在80°C范圍內(nèi)時，加入黑色色母料0. 5份，催化劑：2份 有機(jī)錫螯合物，交聯(lián)劑：4份甲基三丁酮肟基硅烷，4份乙烯基三丁酮肟基硅烷，2份氨丙基 三乙氧基硅烷，2份y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷高速攪拌30分鐘，抽真空攪拌20 分鐘，加入120#溶劑汽油400份，高速攪拌10分鐘，得到產(chǎn)品。
[0062] 對比例2
[0063] 選擇a，《 -二羥基聚二甲基硅氧烷110份，端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷5 份，經(jīng)三官能團(tuán)的硅氧烷和D4進(jìn)行預(yù)處理的氣相法白炭黑10份，未預(yù)處理氫氧化鋁30份， 在捏合機(jī)內(nèi)混合均勻，將膠料轉(zhuǎn)移到三輥機(jī)上碾磨，均勻后再轉(zhuǎn)移到捏合機(jī)中升溫攪拌，保 持膠料溫度在120°C、真空度彡0. 095Mpa狀態(tài)下，攪拌抽真空干燥3小時。然后投入行星攪 拌釜中，待膠料密閉溫度在80°C范圍內(nèi)時，加入黑色色母料0. 5份，催化劑：2份有機(jī)錫螯合 物，交聯(lián)劑：4份甲基三丁酮肟基硅烷，4份乙烯基三丁酮肟基硅烷，2份氨丙基三乙氧基硅 烷，2份y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷高速攪拌30分鐘，抽真空攪拌20分鐘，加入 120#溶劑汽油400份，高速攪拌10分鐘，得到產(chǎn)品。
[0064] 對比例3
[0065] 選擇a，《_二羥基聚二甲基硅氧烷110份，未預(yù)處理的氣相法白炭黑10份、未預(yù) 處理的氫氧化鋁30份，在捏合機(jī)內(nèi)混合均勻，將膠料轉(zhuǎn)移到三輥機(jī)上碾磨，均勻后再轉(zhuǎn)移 到捏合機(jī)中升溫攪拌，保持膠料溫度在120°C、真空度多0. 095Mpa狀態(tài)下，攪拌抽真空干燥 3小時。然后投入行星攪拌釜中，待膠料密閉溫度在80°C范圍內(nèi)時，加入黑色色母料0. 5份， 催化劑：2份有機(jī)錫螯合物，交聯(lián)劑：4份甲基三丁酮肟基硅烷，4份乙烯基三丁酮肟基硅烷， 2份氨丙基三乙氧基硅烷，2份y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷高速攪拌30分鐘，抽真 空攪拌20分鐘，加入120#溶劑汽油400份，高速攪拌10分鐘，得到產(chǎn)品。
[0066] 性能檢測：
[0067] 將制備好的膠料倒入料槽中自然流平，制成平均厚度為2mm的薄片，室溫硫化7d， 用制樣機(jī)將硫化好的薄片裁成啞鈴狀樣條，參照GB/T 528標(biāo)準(zhǔn)用電子萬能實驗機(jī)測試其 拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率，拉伸速率為50mm/min ;表干時間測定參照GB/T 13477. 5-2002標(biāo) 準(zhǔn)。
[0068] 另外，考慮此產(chǎn)品需要易擠出、高流淌特性，需要測定擠出性、水平流動性及垂直 流動性，現(xiàn)制定標(biāo)準(zhǔn)為：
[0069] 流動性測試標(biāo)準(zhǔn)：：精確稱量產(chǎn)品3. 00±0. 03g于白紙上，使其自然流動，待膠完 全固化后，用臺式厚度計測量膠厚度，需要在邊緣處、中心處及其余中間處各任選一點，測 量厚度，取平均值。
[0070] 根據(jù)實驗，發(fā)現(xiàn)為了 EMAS系統(tǒng)所需的要求，表干時間不能長于30分鐘，粘度介于 15-20s (涂4#杯）之間，剪切強(qiáng)度不低于1. 2MPa，拉伸強(qiáng)度介于1. 5-2MPa之間、伸長率介 于150-200%之間，硬度介于25-35之間。固含量不低于25%。
[0071] 結(jié)果與討論：
[0072] 1、實施例1產(chǎn)品與對照品比較：
[0073] 表1產(chǎn)品與對照品使用性能比較
[0075] 可以看出：對比例1和3粘度偏大、表干時間偏長，不滿足低粘度快固化要求；對 比例1和2強(qiáng)度偏低，對比例3強(qiáng)度偏高，不滿足客戶強(qiáng)度適中要求；只有產(chǎn)品各項指標(biāo)符 合要求。2、不同交聯(lián)劑份數(shù)對產(chǎn)品固化速度的影響：
[0076] 表2交聯(lián)劑份數(shù)與產(chǎn)品固化速度的關(guān)系

[0079] 可以看出：交聯(lián)劑低于某臨界濃度時，因為低濃度的交聯(lián)劑不足以使硅橡膠聚合 物形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)，這時硅橡膠料無論是否接觸潮氣都不會交聯(lián)硫化；如果交聯(lián)劑濃度過大， 在硅橡膠料接觸空氣中的潮氣時，大量過量的交聯(lián)劑將優(yōu)先消耗水份，即延遲了硅橡膠的 正常交聯(lián)反應(yīng)，也會使有機(jī)硅耐候涂料的交聯(lián)硫化速度減慢?；z包括a，co-二羥基聚二 甲基硅氧烷和端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷。
[0080] 3、實施例1產(chǎn)品熱老化實驗：
[0081] 表3實施例1產(chǎn)品熱老化性能
[0083] 可以看出：產(chǎn)品硫化后經(jīng)200°C X24h熱老化實驗后，其硬度、拉伸強(qiáng)度、伸長率以 及對鋁剪切強(qiáng)度等指標(biāo)變化不大，特別是經(jīng)250°C X72h高溫老化后其性能仍能保持。
[0084] 4、廣品儲存穩(wěn)定性：
[0085] 表4實施例1產(chǎn)品儲存性能
[0087] 可以看出：貯存半年后，其主要性能沒有太大變化，其原因是添加了端基為羥基的 線形聚二甲基硅氧烷，添加羥基含量，除去基膠中殘存的羥基及填料等帶入的水分，改進(jìn)膠 料的貯存穩(wěn)定性。
【主權(quán)項】
1. 一種用于EMAS泡沫水泥補(bǔ)強(qiáng)和防水涂料，其包括： α，ω -二羥基聚二甲基硅氧烷：80~150重量份，優(yōu)選90~120重量份 端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷：〇. 5~15重量份，優(yōu)選1~10重量份，更優(yōu)選3~ 8重量份 氣相法白炭黑：3~20重量份，優(yōu)選5~15重量份，更優(yōu)選7~12重量份 氫氧化錯：10~70重量份，優(yōu)選20~50重量份 色母料：0. 1~5重量份，優(yōu)選0. 2~2重量份 催化劑有機(jī)錫螯合物：〇. 5~5重量份，優(yōu)選1~3重量份 交聯(lián)劑：1~10重量份，優(yōu)選2~6重量份，優(yōu)選3~5重量份的甲基三丁酮Η虧基硅烷， 1~10重量份，優(yōu)選2~6重量份，優(yōu)選3~5重量份的乙烯基三丁酮肟基硅烷，0. 5~7 重量份，優(yōu)選1~5重量份，優(yōu)選2~4重量份的氨丙基三乙氧基硅烷，0. 5~7重量份，優(yōu) 選1~4重量份的γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷 溶劑（例如120#汽油、200#汽油或90~120#石油醚）：200~800重量份，優(yōu)選300~ 500重量份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的涂料，其中，氣相法白炭黑是經(jīng)三官能團(tuán)的硅氧烷和D4進(jìn)行 預(yù)處理的氣相法白炭黑；優(yōu)選的是，它通過三官能團(tuán)的硅氧烷乙烯基三乙氧基硅烷與白炭 黑在反應(yīng)釜中130~170°C，優(yōu)選140~160°C，更優(yōu)選約150°C反應(yīng)1~5小時，優(yōu)選1. 5~ 3小時，更優(yōu)選約2小時，加入D4 (八甲基環(huán)四硅氧烷）升溫到200~280,優(yōu)選230~250， 更優(yōu)選約240°C反應(yīng)3~10小時，優(yōu)選5~7小時，更優(yōu)選約6小時，保持溫度真空脫去殘 留D4而獲得的。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的涂料，其中，α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷是低粘度 α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷，分子量范圍26000~150000,優(yōu)選58000~7800,粘度 (25°C )范圍 1000 ~150000cP，優(yōu)選 8000 ~18000cP。4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的涂料，其中，端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷 數(shù)均分子量范圍2000~139000,優(yōu)選20000~30000,粘度（25°C )范圍20~lOOOOcP，優(yōu) 選 500 ~1000cP〇5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項所述的涂料，其中，所述溶劑選自120#汽油、200#汽油 或90~120#石油醚；和/或 催化劑選自二月桂酸二丁基錫、二月桂酸二辛基錫、辛酸亞錫；和/或 涂料的固含量是在15% -30wt%，更優(yōu)選17% -25wt% ;和/或 涂料的粘度s (涂4杯，25°C)是13 - 15. 5,例如15。6. 制備權(quán)利要求1-5的任一項所述的涂料的方法，該方法包括： 將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷、經(jīng)三官能團(tuán)的 硅氧烷和D4進(jìn)行預(yù)處理的氣相法白炭黑、氫氧化鋁混合、碾磨，然后在90~160°C，優(yōu)選 100~150°C的溫度、真空條件（例如彡0· 085Mpa)下攪拌抽真空干燥（例如1~5小時， 優(yōu)選1. 5~2. 5小時），然后在40~100°C，優(yōu)選45~55°C下加入色母料、催化劑、交聯(lián)劑 攪拌20分鐘~2小時，優(yōu)選30分鐘~1小時，加入溶劑并攪拌均勻，得到產(chǎn)品。7. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中氣相法白炭黑是通過三官能團(tuán)的硅氧烷乙烯基三 乙氧基硅烷與白炭黑在反應(yīng)釜中130~170°C，優(yōu)選140~160°C，更優(yōu)選約150°C反應(yīng)1~ 5小時，優(yōu)選1. 5~3小時，更優(yōu)選約2小時，加入D4(八甲基環(huán)四硅氧烷）升溫到200~ 280°C，優(yōu)選230~250°C，更優(yōu)選約240°C反應(yīng)3~10小時，優(yōu)選5~7小時，更優(yōu)選約6 小時，保持溫度真空脫去殘留D4而獲得的。8. 制備權(quán)利要求1-5中任一項所述的EMAS專用有機(jī)硅涂料的固化涂層的方法，該方法 包括下述步驟： 將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷、經(jīng)三官能團(tuán)的 硅氧烷和D4進(jìn)行預(yù)處理的氣相法白炭黑、氫氧化鋁混合、碾磨，然后在90~160°C，優(yōu)選 100~150°C的溫度、真空條件（例如彡0· 085Mpa)下攪拌抽真空干燥（例如1~5小時， 優(yōu)選1. 5~2. 5小時），然后在40~100°C，優(yōu)選45~55°C下加入色母料、催化劑、交聯(lián)劑 攪拌20分鐘~2小時，優(yōu)選30分鐘~1小時，加入溶劑并攪拌均勻，得到涂料產(chǎn)品，然后， 進(jìn)行固化，固化涂層產(chǎn)品。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中氣相法白炭黑是通過三官能團(tuán)的硅氧烷例如乙烯 基三乙氧基硅烷與白炭黑在反應(yīng)釜中130~170°C，優(yōu)選140~160°C，更優(yōu)選約150°C反 應(yīng)1~5小時，優(yōu)選1. 5~3小時，更優(yōu)選約2小時，加入D4 (八甲基環(huán)四硅氧烷）升溫到 200~280,優(yōu)選230~250,更優(yōu)選約240°C反應(yīng)3~10小時，優(yōu)選5~7小時，更優(yōu)選約 6小時，保持溫度真空脫去殘留D4而獲得的。10. 由權(quán)利要求1-5中任何一項所述的涂料進(jìn)行固化所獲得的固化涂層或由權(quán)利要 求8或9所述的方法所獲得的固化涂層，其中固化后的涂層的拉伸強(qiáng)度大于1. 5Mpa，例如 在1. 5MPa-2. OMPa之間，更優(yōu)選在1. 55MPa-l. 9MPa之間，尤其優(yōu)選在在1. 6MPa-l. 8MPa之 間；和/或，固化后涂層的伸長率在140% -200%之間，優(yōu)選在145% -190%之間，更優(yōu)選在 150% - 180 %之間；和/或，固化涂層的邵氏A硬度約25-30(例如26或27)。
【文檔編號】C04B41/49GK105820752SQ201510009216
【公開日】2016年8月3日
【申請日】2015年1月8日
【發(fā)明人】陶云峰, 史亞杰, 張先銀, 劉平, 方輝, 栗牧懷, 劉洪 , 肖憲波, 陳群躍, 唐先成
【申請人】成都拓利科技股份有限公司, 中國民航科學(xué)技術(shù)研究院