一種改性有機(jī)硅復(fù)合涂料合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種有機(jī)涂料配制用料的合成技術(shù)，尤其涉及一種改性有機(jī)硅復(fù)合涂料合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]有機(jī)硅樹脂是以Si—0—Si為主鏈在Si原子上連接有機(jī)基團(tuán)、具有高度交聯(lián)的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的半無機(jī)高聚物。硅樹脂分子結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)決定了其具有優(yōu)良的耐候性、耐熱性、憎水性、電絕緣性等，但是附著力和耐化學(xué)介質(zhì)性能差、價(jià)格高，因而限制了它在某些領(lǐng)域的應(yīng)用。硅樹脂的不足正好是某些有機(jī)樹脂的優(yōu)點(diǎn)。聚酯(PET)由二元酸和二元醇經(jīng)酯化和縮聚反應(yīng)制得，具有亮澤、硬度高、物理機(jī)械性能以及耐化學(xué)腐蝕性能較好等優(yōu)點(diǎn)，但存在耐水性和施工性能不好等缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種方法簡單，易控制，合成的聚酯Si02有機(jī)硅復(fù)合涂料硬度高、色澤亮、機(jī)械性能好的合成方法。
[0004]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種改性有機(jī)硅復(fù)合涂料合成方法，包括如下步驟:
[0005]將多元醇、二元酸、親水單體和催化劑投入三口燒瓶中，加熱使物料全部熔融，同時(shí)加入二甲苯幫助脫水，至酸值小于預(yù)設(shè)值；
[0006]降溫，抽真空脫除回流溶劑和小分子副產(chǎn)物，即得聚酯樹脂；
[0007]將TE0S、MTES和DMDES加入反應(yīng)器中，與復(fù)合溶劑混勻；
[0008]滴加酸水混合液，再加入TMSPM反應(yīng)，于室溫下放置熟化數(shù)天；
[0009]按配比將聚酯Si02有機(jī)硅樹脂和催化劑投入反應(yīng)器中，于一定溫度下攪勻反應(yīng)，冷卻，加入適量助劑并稀釋；
[0010]將涂膜液涂覆于PC片上，待溶劑揮發(fā)干后放入烘箱中加熱，恒溫固化，自然冷卻后得到透明的聚酯Si02有機(jī)硅復(fù)合涂料。
[0011]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
[0012]進(jìn)一步，所述將多元醇、二元酸、親水單體和催化劑投入三口燒瓶中，加熱使物料全部熔融，同時(shí)加入二甲苯幫助脫水，至酸值小于預(yù)設(shè)值步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0013]按照體積比為1:1:1:1，將多元醇、二元酸、親水單體和催化劑投入三口燒瓶中，通入氮?dú)?，加熱?00?120°c使物料全部熔融，開動攪拌，繼續(xù)升溫至140?145°C開始脫水，控制升溫速率保持脫水平穩(wěn)，當(dāng)溫度升溫至190?200°C時(shí)，保溫回流，同時(shí)加入二甲苯幫助脫水，至酸值小于lmgKOH/g。
[0014]進(jìn)一步，所述降溫，抽真空脫除回流溶劑和小分子副產(chǎn)物，即得聚酯樹脂步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0015]降溫至150?160°C，抽真空1?1.5h脫除回流溶劑和小分子副產(chǎn)物，即得聚酯樹脂。
[0016]進(jìn)一步，所述滴加酸水混合液，再加入TMSPM反應(yīng)，于室溫下放置熟化數(shù)天步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0017]滴加酸水混合液，在30?45min內(nèi)滴完，繼續(xù)反應(yīng)1?2h，再加入TMSPM反應(yīng)0.5?lh，于室溫下放置熟化6?8d。
[0018]進(jìn)一步，所述將涂膜液涂覆于PC片上，待溶劑揮發(fā)干后放入烘箱中加熱，恒溫固化，自然冷卻后得到透明的聚酯Si02有機(jī)硅復(fù)合涂料步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0019]將涂膜液涂覆于PC片上，待溶劑揮發(fā)干后放入烘箱中，60?80°C條件下加熱5?lOmin，升溫至100?120°C恒溫固化1?3h，自然冷卻后得到透明的聚酯Si02有機(jī)硅復(fù)合涂料。
[0020]本發(fā)明的有益效果是:方法簡單，易控制，合成的聚酯Si02有機(jī)硅復(fù)合涂料硬度尚、色澤殼、機(jī)械性能好。
【具體實(shí)施方式】
[0021]以下結(jié)合實(shí)例對本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0022]—種改性有機(jī)硅復(fù)合涂料合成方法，包括如下步驟:
[0023]將多元醇、二元酸、親水單體和催化劑投入三口燒瓶中，加熱使物料全部熔融，同時(shí)加入二甲苯幫助脫水，至酸值小于預(yù)設(shè)值；
[0024]降溫，抽真空脫除回流溶劑和小分子副產(chǎn)物，即得聚酯樹脂；
[0025]將TE0S、MTES和DMDES加入反應(yīng)器中，與復(fù)合溶劑混勻；
[0026]滴加酸水混合液，再加入TMSPM反應(yīng)，于室溫下放置熟化數(shù)天；
[0027]按配比將聚酯Si02有機(jī)硅樹脂和催化劑投入反應(yīng)器中，于一定溫度下攪勻反應(yīng)，冷卻，加入適量助劑并稀釋；
[0028]將涂膜液涂覆于PC片上，待溶劑揮發(fā)干后放入烘箱中加熱，恒溫固化，自然冷卻后得到透明的聚酯Si02有機(jī)硅復(fù)合涂料。
[0029]實(shí)施例1:
[0030]按照體積比為1:1:1:1，將多元醇、二元酸、親水單體和催化劑投入三口燒瓶中，通入氮?dú)?，加熱?00°c使物料全部熔融，開動攪拌，繼續(xù)升溫至140°c開始脫水，控制升溫速率保持脫水平穩(wěn)，當(dāng)溫度升溫至190°C時(shí)，保溫回流，同時(shí)加入二甲苯幫助脫水，至酸值lmgKOH/g;降溫至150°C，抽真空lh脫除回流溶劑和小分子副產(chǎn)物，即得聚酯樹脂;滴加酸水混合液，在30min內(nèi)滴完，繼續(xù)反應(yīng)lh，再加入TMSPM反應(yīng)0.5h，于室溫下放置熟化6d ；將涂膜液涂覆于PC片上，待溶劑揮發(fā)干后放入烘箱中，60°C條件下加熱5min，升溫至100°C恒溫固化lh，自然冷卻后得到透明的聚酯Si02有機(jī)硅復(fù)合涂料。
[0031]實(shí)施例2:
[0032]按照體積比為1:1:1:1，將多元醇、二元酸、親水單體和催化劑投入三口燒瓶中，通入氮?dú)?，加熱?10°c使物料全部熔融，開動攪拌，繼續(xù)升溫至142°c開始脫水，控制升溫速率保持脫水平穩(wěn)，當(dāng)溫度升溫至195°C時(shí)，保溫回流，同時(shí)加入二甲苯幫助脫水，至酸值
0.8mgK0H/g;降溫至155°C，抽真空1.2h脫除回流溶劑和小分子副產(chǎn)物，即得聚酯樹脂;滴加酸水混合液，在40min內(nèi)滴完，繼續(xù)反應(yīng)1.2h，再加入TMSPM反應(yīng)0.8h，于室溫下放置熟化7d ；將涂膜液涂覆于PC片上，待溶劑揮發(fā)干后放入烘箱中，70°C條件下加熱8min，升溫至110°C恒溫固化2h，自然冷卻后得到透明的聚酯Si02有機(jī)硅復(fù)合涂料。
[0033]實(shí)施例3:
[0034]按照體積比為1:1:1:1，將多元醇、二元酸、親水單體和催化劑投入三口燒瓶中，通入氮?dú)?，加熱?20°C使物料全部熔融，開動攪拌，繼續(xù)升溫至145°C開始脫水，控制升溫速率保持脫水平穩(wěn)，當(dāng)溫度升溫至200°C時(shí)，保溫回流，同時(shí)加入二甲苯幫助脫水，至酸值
0.5mgK0H/g;降溫至160°C，抽真空1.5h脫除回流溶劑和小分子副產(chǎn)物，即得聚酯樹脂;滴加酸水混合液，在45min內(nèi)滴完，繼續(xù)反應(yīng)2h，再加入TMSPM反應(yīng)lh，于室溫下放置熟化8d ；將涂膜液涂覆于PC片上，待溶劑揮發(fā)干后放入烘箱中，80°C條件下加熱lOmin，升溫至120°C恒溫固化3h，自然冷卻后得到透明的聚酯Si02有機(jī)硅復(fù)合涂料。
[0035]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種改性有機(jī)硅復(fù)合涂料合成方法，其特征在于，包括如下步驟: 將多元醇、二元酸、親水單體和催化劑投入三口燒瓶中，加熱使物料全部熔融，同時(shí)加入二甲苯幫助脫水，至酸值小于預(yù)設(shè)值； 降溫，抽真空脫除回流溶劑和小分子副產(chǎn)物，即得聚酯樹脂； 將TEOS、MTES和DMDES加入反應(yīng)器中，與復(fù)合溶劑混勻； 滴加酸水混合液，再加入TMSPM反應(yīng)，于室溫下放置熟化數(shù)天； 按配比將聚酯Si02有機(jī)硅樹脂和催化劑投入反應(yīng)器中，于一定溫度下攪勻反應(yīng)，冷卻，加入適量助劑并稀釋； 將涂膜液涂覆于PC片上，待溶劑揮發(fā)干后放入烘箱中加熱，恒溫固化，自然冷卻后得到透明的聚酯Si02有機(jī)硅復(fù)合涂料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種改性有機(jī)硅復(fù)合涂料合成方法，其特征在于，所述將多元醇、二元酸、親水單體和催化劑投入三口燒瓶中，加熱使物料全部熔融，同時(shí)加入二甲苯幫助脫水，至酸值小于預(yù)設(shè)值步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 按照體積比為1: 1: 1: 1，將多元醇、二元酸、親水單體和催化劑投入三口燒瓶中，通入氮?dú)猓訜嶂?00?120°c使物料全部熔融，開動攪拌，繼續(xù)升溫至140?145°C開始脫水，控制升溫速率保持脫水平穩(wěn)，當(dāng)溫度升溫至190?200°C時(shí)，保溫回流，同時(shí)加入二甲苯幫助脫水，至酸值小于lmgKOH/g。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種改性有機(jī)硅復(fù)合涂料合成方法，其特征在于，所述降溫，抽真空脫除回流溶劑和小分子副產(chǎn)物，即得聚酯樹脂步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 降溫至150?160°C，抽真空1?1.5h脫除回流溶劑和小分子副產(chǎn)物，即得聚酯樹脂。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種改性有機(jī)硅復(fù)合涂料合成方法，其特征在于，所述滴加酸水混合液，再加入TMSPM反應(yīng)，于室溫下放置熟化數(shù)天步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 滴加酸水混合液，在30?45min內(nèi)滴完，繼續(xù)反應(yīng)1?2h，再加入TMSPM反應(yīng)0.5?lh，于室溫下放置熟化6?8d。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種改性有機(jī)硅復(fù)合涂料合成方法，其特征在于，所述按配比將聚酯Si02有機(jī)硅樹脂和催化劑投入反應(yīng)器中，于一定溫度下攪勻反應(yīng)，冷卻，加入適量助劑并稀釋步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 按體積配比為1:1?1:3，將聚酯Si02有機(jī)硅樹脂和催化劑投入反應(yīng)器中，于50?60°C溫度下攪勻反應(yīng)，冷卻，加入適量助劑并稀釋至固含量為18?20%。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種改性有機(jī)硅復(fù)合涂料合成方法，其特征在于，所述將涂膜液涂覆于PC片上，待溶劑揮發(fā)干后放入烘箱中加熱，恒溫固化，自然冷卻后得到透明的聚酯Si02有機(jī)硅復(fù)合涂料步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 將涂膜液涂覆于PC片上，待溶劑揮發(fā)干后放入烘箱中，60?80°C條件下加熱5?lOmin，升溫至100?120°C恒溫固化1?3h，自然冷卻后得到透明的聚酯Si02有機(jī)硅復(fù)合涂料。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種改性有機(jī)硅復(fù)合涂料合成方法，包括如下步驟：將多元醇、二元酸、親水單體和催化劑投入三口燒瓶中，加熱使物料全部熔融，同時(shí)加入二甲苯幫助脫水，至酸值小于預(yù)設(shè)值；降溫，抽真空脫除回流溶劑和小分子副產(chǎn)物，即得聚酯樹脂；將TEOS、MTES和DMDES加入反應(yīng)器中，與復(fù)合溶劑混勻；滴加酸水混合液，再加入TMSPM反應(yīng)，于室溫下放置熟化數(shù)天；按配比將聚酯SiO2有機(jī)硅樹脂和催化劑投入反應(yīng)器中，于一定溫度下攪勻反應(yīng)，冷卻，加入適量助劑并稀釋；將涂膜液涂覆于PC片上，待溶劑揮發(fā)干后放入烘箱中加熱，恒溫固化，自然冷卻后得到透明的聚酯Si02有機(jī)硅復(fù)合涂料。本發(fā)明方法簡單，易控制，合成的聚酯Si02有機(jī)硅復(fù)合涂料硬度高、色澤亮、機(jī)械性能好。
【IPC分類】C09D183/04, C08G77/04, C09D167/00, C08G63/12
【公開號】CN105482664
【申請?zhí)枴緾N201510991805
【發(fā)明人】黃宗波
【申請人】重慶樂乎科技有限公司
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年12月25日