4-羥基-2,2-二甲基-1,3-苯并二噁茂的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了4-羥基-2,2-二甲基-1,3-苯并二噁茂(簡稱二噁茂)的制備方法，是以焦性沒食子酸和2，2-二甲氧基丙烷為原料，以甲苯或二甲苯為反應溶劑，以甲磺酸性干性樹脂為催化劑，采用精餾催化反應方式，將催化劑安裝在反應釜和冷凝器之間的精餾塔底部，反應產(chǎn)生的副產(chǎn)物甲氧基丙烯和甲醇經(jīng)過精餾塔時在催化劑作用下反應生成原料2，2-二甲氧基丙烷，并回到反應釜重新參與制備二噁茂反應。多余副產(chǎn)物甲醇從精餾塔頂冷凝器移出，塔釜得產(chǎn)品。本發(fā)明工藝操作簡單，反應選擇性高，促進反應平衡向目的產(chǎn)物方向移動，從而達到低物料消耗、高轉(zhuǎn)化率和高選擇性的效果，合成得到的反應液可以直接進行原藥噁蟲威的合成，基本無三廢產(chǎn)生，便于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】4-哲基-2, 2-二甲基-1，3-苯并二腰茂的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及4-哲基-2, 2-二甲基-1，3-苯并二曠茂的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 4-哲基-2, 2-二甲基-1,3-苯并二曠茂是高效、經(jīng)濟、安全的氨基甲酸醋類農(nóng)藥曠 蟲威的重要中間體。其合成方法大多采用焦性沒食子酸與2, 2-二甲氧基丙燒反應。
[0003]

【權(quán)利要求】
1. 4-羥基-2, 2-二甲基-1，3-苯并二噁茂的制備方法，其特征在于以焦性沒食子酸和 2,2_二甲氧基丙烷為原料，以芳香類化合物甲苯或二甲苯為反應溶劑，以甲磺酸性干性樹 脂為催化劑，采用精餾催化反應方式，將催化劑安裝在反應釜和冷凝器之間的精餾塔底部， 反應產(chǎn)生的副產(chǎn)物甲氧基丙烯和甲醇在精餾塔底部催化劑作用下反應再生成原料2,2_二 甲氧基丙烷，原料回到反應釜重新參與制備4-羥基-2, 2-二甲基-1，3-苯并二噁茂反應， 多余的副產(chǎn)物甲醇從塔頂冷凝器移除，反應釜得產(chǎn)品4-羥基-2, 2-二甲基-1，3-苯并二噁 茂反應液，所述反應溶劑分兩次加，第一次反應溶劑加量為反應溶劑總重量的90%，第二次 加量為反應溶劑總重量的10%。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-羥基-2, 2-二甲基-1，3-苯并二噁茂的制備方法，其特征 在于焦性沒食子酸與2, 2-二甲氧基丙烷的摩爾投料比為1 : 1.2?1.5;焦性沒食子酸摩 爾數(shù)與反應溶劑體積ml的投料比為1 : 800?1000。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的4-羥基-2, 2-二甲基-1，3-苯并二噁茂的制備方法，其 特征在于第二次加入反應溶劑與2, 2-二甲氧基丙烷的混合液采用滴加方式，控制滴加時 間，邊滴加邊反應，滴加反應時間6h，反應溫度為110°C?140°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-羥基-2, 2-二甲基-1，3-苯并二噁茂的制備方法，其特征 在于減壓除去反應液中溶劑，得到重量百分含量40 %，純度> 97. 15%的4-羥基-2, 2-二 甲基-1，3-苯并二噁茂溶液。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-羥基-2, 2-二甲基-1，3-苯并二噁茂的制備方法，其特征 在于在精餾塔塔徑?1. 5cm、高120cm時，精餾塔底部裝填催化劑甲磺酸性干性樹脂高度為 10cm〇
【文檔編號】C07D317/46GK104447677SQ201410798767
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月18日
【發(fā)明者】徐建兵, 劉偉, 陳明, 王宇, 黃超群, 曾敬 申請人:湖南海利常德農(nóng)藥化工有限公司