一種制備高純度異煙酰胺的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種制備高純度異煙酰胺的方法，將4-氰基吡啶、純化水以及乙醇加入四口瓶中，啟動攪拌并加熱，當溫度升至45～55℃時，向四口瓶中滴加質(zhì)量分數(shù)為25～35％氫氧化鈉溶液，滴加速度應緩慢，否則溫度將無法控制，影響生產(chǎn)；滴加完畢后，控制反應溫度為60～80℃，反應時間為3～4小時；其中，使用的4-氰基吡啶、氫氧化鈉、純化水與乙醇的質(zhì)量比為1:0.013～0.020:1～2:0.3～0.8；然后經(jīng)過脫色、結(jié)晶、甩濾、烘干等步驟后，得到異煙酰胺成品。本發(fā)明的生成物只有異煙酰胺，無其他雜質(zhì)，且收率高，因此大幅度的提高了產(chǎn)品的質(zhì)量。
【專利說明】一種制備高純度異煙酰胺的方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及異煙酰胺的生產(chǎn)【技術領域】，尤其涉及一種制備高純度異煙酰胺的方 法。

【背景技術】
[0002] 異煙酰胺又名4-吡啶甲酰胺，是一種重要的醫(yī)藥中間體，現(xiàn)有大多異煙酰胺的生 產(chǎn)原料是2-氰基吡嗪，其價格昂貴，致使異煙酰胺的生產(chǎn)成本較高。而4-氰基吡啶通過不 同的生產(chǎn)工藝可獲得異煙酸、異煙肼和異煙酰胺。采用水解法制備異煙酰胺是一種既節(jié)能 又高效的生產(chǎn)工藝，但尚未有合理的實驗條件能夠滿足這一條件，因此如何實現(xiàn)高效的值 班異煙酰胺成為亟待解決的技術問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的問題是提供一種制備高純度異煙酰胺的方法，大幅度的提高了產(chǎn) 品的質(zhì)量，且整個生產(chǎn)工藝的安全性大幅度提高，乙醇可回收重復利用，是一種高效又環(huán)保 的新方法。
[0004] 為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是：一種制備高純度異煙酰胺的方 法，包括如下制備步驟，
[0005] 1)、水解反應將4-氰基吡啶、純化水以及乙醇加入四口瓶中，啟動攪拌并加熱，當 溫度升至45?55°C時，向四口瓶中滴加質(zhì)量分數(shù)為25?35%氫氧化鈉溶液，滴加速度應 緩慢，否則溫度將無法控制，影響生產(chǎn)；滴加完畢后，控制反應溫度為60?80°C，反應時間 為3?4小時；其中，使用的4-氰基吡啶、氫氧化鈉、純化水與乙醇的質(zhì)量比為1:0.013? 0. 020:1 ?2:0. 3 ?0. 8 ;
[0006] 水解反應的化學反應式如下：
[0007]
[0008] 2)、服漢膽

【權(quán)利要求】
1. 一種制備高純度異煙酰胺的方法，其特征在于：包括如下制備步驟， 1) 、水解反應將4-氰基吡啶、純化水以及乙醇加入四口瓶中，啟動攪拌并加熱，當溫度 升至45?55°C時，向四口瓶中滴加質(zhì)量分數(shù)為25?35%氫氧化鈉溶液；滴加完畢后，控制 反應溫度為60?80°C，反應時間為3?4小時；其中，使用的4-氰基吡啶、氫氧化鈉、純化 水與乙醇的質(zhì)量比為1:0. 013?0? 020:1?2:0. 3?0? 8 ; 2) 、脫色反應 向步驟1)反應后的溶液中加入活性炭，在60?65 °C下脫色0. 5?1. 5小時，其中4-氰 基吡啶與活性炭的質(zhì)量比為1:0. 03?0. 05 ; 3) 、結(jié)晶 將步驟2)脫色后的溶液進行過濾，將過濾后的濾液倒入燒杯中，先用常溫水進行降 溫，待結(jié)晶完全析出后，改為冷凍水進行降溫，當燒杯內(nèi)的液體溫度降至〇?5°C后，進行甩 濾，并用〇?5°C的純化水沖洗，甩濾至無液體滴出為止； 4) 、烘干 將步驟3)經(jīng)過甩濾后的物料放置于真空干燥箱中，在80?90°C下進行烘干，即得到異 煙酰胺成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純度異煙酰胺的方法，其特征在于：步驟1)中，當溫 度升至50°C時，向四口瓶中滴加質(zhì)量分數(shù)為30%氫氧化鈉溶液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純度異煙酰胺的方法，其特征在于：步驟1)中，乙醇 的質(zhì)量分數(shù)為95%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純度異煙酰胺的方法，其特征在于：步驟1)中，控制 反應溫度為60?80°C，反應時間為3. 5小時。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純度異煙酰胺的方法，其特征在于：步驟2)中，脫色 反應的時間為1小時。
【文檔編號】C07D213/81GK104496897SQ201410797448
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月18日
【發(fā)明者】王立峰 申請人:天津漢德威藥業(yè)有限公司