一種合成n,n′,n″,n″′-四(3-溴苯基)-聯(lián)苯胺方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種合成N，N'，N"，N"'-四(3-溴苯基)-聯(lián)苯胺方法分別稱取3對醛基溴苯，溴，丁二酸酐,并一同加入DMC/水中。加熱20小時，再向溶液中加入1，4二溴苯，丁二酸酐，溴，銅粉，亞硫酸氫鈉。溶解充分后滴加稀硫酸靜止，然后將反應瓶加熱至150-200℃，并攪拌反應20小時；將溶液冷卻至70℃，然后將其溶解在甲苯中，攪拌均勻后過濾，濾液在50℃下加入活性炭，甲醇，吸附雜質，過濾，然后在45℃下回流半小時，冷卻，過濾，加入160g甲醇洗滌，然后減壓脫溶，得到的粗產(chǎn)物快速硅膠柱得到目標18.56g,產(chǎn)率為53.9％。本發(fā)明避免了傳統(tǒng)的聯(lián)苯胺合成方法存在的過程復雜、步驟繁瑣等問題，用本方法合成N，N'，N"，N"'-四(3-溴苯基)-聯(lián)苯胺，產(chǎn)率高，熔點高。
【專利說明】-種合成N，N'，N"，N"'-四（3-溴苯基）-聯(lián)苯胺方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于有機化學合成領域，涉及一種聯(lián)苯胺的合成方法，具體涉及到一種N， Ν'，N〃，N"' -四（3-溴苯基）-聯(lián)苯胺的合成方法。

【背景技術】
[0002] 聯(lián)苯胺是系聯(lián)苯的一種衍生物。微溶于于水，稍溶于有機溶劑。成白色針晶狀體或 粉紅色粉末晶體。其有很強的毒性，氣味刺鼻，是一種致癌物質，健康和環(huán)境危害顯著。曾 是染料工業(yè)的重要中間體，在染色的棉紡織中容易超標，該物質還曾用于氰化物的測定，現(xiàn) 已改用無毒或低毒中間物成白色晶狀體或紫紅色粉末晶體。暴露在空氣下顏色加重，易揮 發(fā)。
[0003] 傳統(tǒng)的聯(lián)苯胺是由硝基苯還原生成氫化偶氮苯，再經(jīng)重排而得。工業(yè)生產(chǎn)中，氫化 偶氮苯重排經(jīng)由聯(lián)苯胺鹽酸鹽，再加濃硫酸得到聯(lián)苯胺硫酸鹽。用這種方法合成苯丙胺，合 成過程復雜，步驟繁瑣，對溫度及儀器要求較高。


【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明針對傳統(tǒng)的聯(lián)苯胺合成方法存在的過程復雜、步驟繁瑣等問題，提出了一 種合成Ν，Ν'，Ν〃，Ν"' -四（3-溴苯基）-聯(lián)苯胺的方法，用該方法避免了傳統(tǒng)方法中過程復 步驟繁瑣的問題。
[0005] 為了達到上述目的，本發(fā)明合成路線為：
[0006]

【權利要求】
1. 一種合成N，N'，N"，N"' -四（3-溴苯基）-聯(lián)苯胺方法，其特征在于合成步驟為： (1)分別稱取34. 4g對醒基溴苯，7. Olg溴，7. 68g，0. 24mmol/L的丁二酸酐，并一同加 入DMC/水中。加熱20小時，得到23. 2g4,4'二溴聯(lián)苯； ⑵再向溶液中加入 27. 25g，1. 98mmol/L 的 1，4 二溴苯，7. 05g，0. 21mmol/L 的丁二酸 酐，6. 58g溴，2. 5g銅粉、20. 8g亞硫酸氫鈉。溶解充分后滴加5ml，0. 98mol/L的稀硫酸靜止 1. 5小時，然后將反應瓶加熱至150-200°C，并攪拌反應20小時； (3)將溶液冷卻至70°C，然后將其溶解在160ml的甲苯中，攪拌均勻后過濾，濾液在 50°C下加入90g活性炭，160g的甲醇，吸附雜質，過濾，然后在45°C下回流半小時，冷卻，過 濾，加入160g甲醇洗滌，然后減壓脫溶，得到的粗產(chǎn)物快速硅膠柱得到目標18. 56g，產(chǎn)率為 53. 9%。
【文檔編號】C07C209/10GK104447358SQ201410589527
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年10月28日 優(yōu)先權日:2014年10月28日
【發(fā)明者】陳興權 申請人:常州大學