一種n，n-二甲基癸酰胺真空蒸餾脫胺的方法及其系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種N，N-二甲基癸酰胺真空蒸餾脫胺的方法及其系統(tǒng)，包括以下步驟：通過(guò)真空泵將含有二甲胺的N，N-二甲基癸酰胺吸進(jìn)蒸餾釜內(nèi)；在真空條件下，開(kāi)啟循環(huán)物料泵，對(duì)蒸餾釜內(nèi)物料進(jìn)行減壓蒸餾，并通過(guò)噴淋塔對(duì)蒸餾釜的餾分進(jìn)行噴淋循環(huán)；將蒸餾釜蒸餾出來(lái)的成分接到二甲胺吸收裝置，吸收二甲胺；取樣分析，直到樣品無(wú)二甲胺，冷卻到常溫，放料，得到無(wú)二甲胺的N,N-二甲基癸酰胺產(chǎn)品。本發(fā)明在真空條件下，利用蒸餾釜對(duì)含有二甲胺的N，N-二甲基癸酰胺物料進(jìn)行減壓蒸餾，并采用噴淋塔噴淋循環(huán)，保證了蒸餾脫胺裝置的真空度，能夠有效的除去N，N-二甲基癸酰胺中的二甲胺。本發(fā)明的方法合理有效，成本低，脫胺效果好。
【專利說(shuō)明】一種N，N-二甲基癸酰胺真空蒸餾脫胺的方法及其系統(tǒng)

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種N，N-二甲基癸酰胺真空蒸餾脫胺的方 法及其所用系統(tǒng)。

【背景技術(shù)】
[0002] N，N-二甲基癸酰胺，無(wú)色透明液體，用途：表面活性劑；有機(jī)合成溶劑用以醫(yī)藥、 獸藥、農(nóng)藥、化妝品等。
[0003] N，N-二甲基癸酰胺一般采用癸酸與二甲胺反應(yīng)制得N，N-二甲基癸酰胺粗品后， 減壓精餾后得到純度不低于99%的N，N-二甲基癸酰胺產(chǎn)品。但是，由于其中含有微量的二 甲胺，有明顯的胺味，而且時(shí)間放長(zhǎng)容易顏色變黃色，品質(zhì)變差。
[0004] N，N-二甲基癸酰胺成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求無(wú)色至微黃色透明液體，無(wú)胺味。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種N，N-二甲基癸酰胺真空蒸餾脫胺的方法，以解決現(xiàn)有 技術(shù)中存在的N，N_二甲基癸酰胺產(chǎn)品中含有二甲胺，造成的顏色變黃，品質(zhì)變差問(wèn)題。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案： 一種N，N-二甲基癸酰胺真空蒸餾脫胺的方法，包括以下步驟： a. 通過(guò)真空泵將含有二甲胺的N，N_二甲基癸酰胺吸進(jìn)蒸餾釜內(nèi)； b. 在真空條件下，開(kāi)啟循環(huán)物料泵，對(duì)蒸餾釜內(nèi)物料進(jìn)行減壓蒸餾，并通過(guò)噴淋塔對(duì)蒸 餾釜的餾分進(jìn)行噴淋循環(huán)； c. 將蒸餾釜蒸餾出來(lái)的成分接到二甲胺吸收裝置，吸收二甲胺； d. 取樣分析，直到樣品無(wú)二甲胺，冷卻到常溫，放料，得到無(wú)二甲胺的N，N-二甲基癸酰 胺產(chǎn)品。
[0007] 優(yōu)選的，所述步驟b中，減壓蒸餾溫度控制在小于等于50°C。
[0008] 優(yōu)選的，所述步驟b中，真空度控制在大于等于-0. 09Mpa。
[0009] 本發(fā)明還提供了用于上述方法的N，N-二甲基癸酰胺真空蒸餾脫胺系統(tǒng)，技術(shù)方 案如下： 一種用于上述的方法的N，N-二甲基癸酰胺真空蒸餾脫胺系統(tǒng)，由真空泵、真空緩沖 罐、蒸餾釜、循環(huán)物料泵、噴淋塔組成，所述蒸餾釜的底部設(shè)置有放料閥，所述蒸餾釜的頂部 設(shè)置噴淋塔，蒸餾釜的底部通過(guò)管道連接循環(huán)物料泵，循環(huán)物料泵通過(guò)管道與噴淋塔連接， 噴淋塔、真空緩沖罐、真空泵依次通過(guò)管道連接，真空泵通過(guò)管道連接二甲胺吸收裝置；所 述循環(huán)物料泵與噴淋塔的連接管路上設(shè)置有取樣管。
[0010] 優(yōu)選的，所述真空泵為無(wú)油立式真空泵。
[0011] 優(yōu)選的，所述循環(huán)物料泵為磁力泵。
[0012] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明在真空條件下，利用蒸餾釜對(duì)含有二甲胺的N，N-二 甲基癸酰胺物料進(jìn)行減壓蒸餾，并采用噴淋塔噴淋循環(huán)，保證了蒸餾脫胺裝置的真空度，能 夠有效的除去N，N-二甲基癸酰胺中的二甲胺，得到符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的成品N，N-二甲基癸酰 胺，并且將蒸餾釜蒸餾出來(lái)的主要含有二甲胺和少量水的成分接到二甲胺吸收裝置，吸收 二甲胺。本發(fā)明的方法合理有效，成本低，脫胺效果好。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0013] 圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0014] 圖中，1-真空泵,2-真空緩沖罐2, 3-蒸餾釜，4-噴淋塔，5-循環(huán)物料泵，6-真空 表，7-排氣閥，8-放料閥，9-壓力表，10-取樣管，11-取樣閥，12-調(diào)節(jié)閥。

【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0016] 實(shí)施例1 對(duì)N，N-二甲基癸酰胺產(chǎn)品進(jìn)行脫胺。
[0017] 通過(guò)真空泵將含有二甲胺的N，N-二甲基癸酰胺吸進(jìn)蒸餾釜內(nèi)；在真空條件下，開(kāi) 啟循環(huán)物料泵，對(duì)蒸餾釜內(nèi)物料進(jìn)行減壓蒸餾，并通過(guò)噴淋塔對(duì)蒸餾釜的餾分進(jìn)行噴淋循 環(huán)，減壓蒸餾溫度控制在50°C，真空度控制在-0. 09Mpa ;將蒸餾釜蒸餾出來(lái)的成分接到二 甲胺吸收裝置，吸收二甲胺；取樣分析，直到樣品無(wú)二甲胺，冷卻到常溫，放料，得到無(wú)二甲 胺的N，N-二甲基癸酰胺產(chǎn)品。
[0018] 實(shí)施例2 對(duì)N，N-二甲基癸酰胺產(chǎn)品進(jìn)行脫胺。
[0019] 通過(guò)真空泵將含有二甲胺的N，N-二甲基癸酰胺吸進(jìn)蒸餾釜內(nèi)；在真空條件下，開(kāi) 啟循環(huán)物料泵，對(duì)蒸餾釜內(nèi)物料進(jìn)行減壓蒸餾，并通過(guò)噴淋塔對(duì)蒸餾釜的餾分進(jìn)行噴淋循 環(huán)，減壓蒸餾溫度控制在30°C，真空度控制在-0. 20Mpa ;將蒸餾釜蒸餾出來(lái)的成分接到二 甲胺吸收裝置，吸收二甲胺；取樣分析，直到樣品無(wú)二甲胺，冷卻到常溫，放料，得到無(wú)二甲 胺的N，N-二甲基癸酰胺產(chǎn)品。
[0020] 實(shí)施例3 對(duì)N，N-二甲基癸酰胺產(chǎn)品進(jìn)行脫胺。
[0021] 通過(guò)真空泵將含有二甲胺的N，N-二甲基癸酰胺吸進(jìn)蒸餾釜內(nèi)；在真空條件下，開(kāi) 啟循環(huán)物料泵，對(duì)蒸餾釜內(nèi)物料進(jìn)行減壓蒸餾，并通過(guò)噴淋塔對(duì)蒸餾釜的餾分進(jìn)行噴淋循 環(huán)，減壓蒸餾溫度控制在40°C，真空度控制在-0. lOMpa ;將蒸餾釜蒸餾出來(lái)的成分接到二 甲胺吸收裝置，吸收二甲胺；取樣分析，直到樣品無(wú)二甲胺，冷卻到常溫，放料，得到無(wú)二甲 胺的N，N-二甲基癸酰胺產(chǎn)品。
[0022] 實(shí)施例4 用于上述實(shí)施例的的N，N-二甲基癸酰胺真空蒸餾脫胺系統(tǒng)。
[0023] 如圖1所示，該系統(tǒng)由由真空泵1、真空緩沖罐2、蒸餾釜3、循環(huán)物料泵5、噴淋塔4 組成，蒸餾釜3的底部設(shè)置有放料閥8,所述蒸餾釜3的頂部設(shè)置噴淋塔4,蒸餾釜3的底部 通過(guò)管道連接循環(huán)物料泵5,循環(huán)物料泵5通過(guò)管道與噴淋塔4連接，噴淋塔4、真空緩沖罐 2、真空泵1依次通過(guò)管道連接，真空泵1通過(guò)管道連接二甲胺吸收裝置；循環(huán)物料泵5與噴 淋塔4的連接管路上設(shè)置有取樣管10,并設(shè)置有取樣閥11。
[0024] 真空緩沖罐2上設(shè)置有真空表6,真空緩沖罐2的底部設(shè)置有排氣閥7。真空緩沖 罐2起到緩沖以及氣液分離的作用。
[0025] 循環(huán)物料泵5與噴淋塔4的連接管路上設(shè)置有壓力表9,用于監(jiān)測(cè)管路上的壓力， 防止出現(xiàn)異常。
[0026] 真空泵1優(yōu)選無(wú)油立式真空泵。無(wú)油立式真空泵是無(wú)需任何油作潤(rùn)滑既能運(yùn)轉(zhuǎn)工 作的機(jī)械真空泵，具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作容易、維護(hù)方便、耐用性好、不會(huì)污染環(huán)境等優(yōu)點(diǎn)。 [0027] 循環(huán)物料泵5優(yōu)選磁力泵。磁力泵通過(guò)磁力傳動(dòng)來(lái)實(shí)現(xiàn)無(wú)接觸力矩傳遞從而以靜 密封取代動(dòng)密封，使泵達(dá)到完全無(wú)泄漏。由于泵軸、內(nèi)磁轉(zhuǎn)子被泵體、隔離套完全封閉，從而 徹底解決了"跑、冒、滴、漏"問(wèn)題，消除了易燃、易爆、有毒、有害介質(zhì)通過(guò)泵密封泄漏的安全 隱患。
[0028] 蒸餾釜3與循環(huán)物料泵5的連接管路上設(shè)置有調(diào)節(jié)閥12,用于調(diào)節(jié)管路中的流量 大小。
【權(quán)利要求】
1. 一種N，N-二甲基癸酰胺真空蒸餾脫胺的方法，其特征在于：包括以下步驟： a. 通過(guò)真空泵將含有二甲胺的N，N-二甲基癸酰胺吸進(jìn)蒸餾釜內(nèi)； b. 在真空條件下，開(kāi)啟循環(huán)物料泵，對(duì)蒸餾釜內(nèi)物料進(jìn)行減壓蒸餾，并通過(guò)噴淋塔對(duì)蒸 餾釜的餾分進(jìn)行噴淋循環(huán)； c. 將蒸餾釜蒸餾出來(lái)的成分接到二甲胺吸收裝置，吸收二甲胺； d. 取樣分析，直到樣品無(wú)二甲胺，冷卻到常溫，放料，得到無(wú)二甲胺的N，N-二甲基癸酰 胺產(chǎn)品。
2. 如權(quán)利要求1所述的N，N-二甲基癸酰胺真空蒸餾脫胺的方法，其特征在于：所述步 驟b中，減壓蒸餾溫度控制在小于等于50°C。
3. 如權(quán)利要求1所述的N，N-二甲基癸酰胺真空蒸餾脫胺的方法，其特征在于：所述步 驟b中，真空度控制在大于等于-0. 09Mpa。
4. 一種用于權(quán)利要求1-3任一所述的方法的N，N-二甲基癸酰胺真空蒸餾脫胺系統(tǒng)， 其特征在于：由真空泵、真空緩沖罐、蒸餾釜、循環(huán)物料泵、噴淋塔組成，所述蒸餾釜的底部 設(shè)置有放料閥，所述蒸餾釜的頂部設(shè)置噴淋塔，蒸餾釜的底部通過(guò)管道連接循環(huán)物料泵，循 環(huán)物料泵通過(guò)管道與噴淋塔連接，噴淋塔、真空緩沖罐、真空泵依次通過(guò)管道連接，真空泵 通過(guò)管道連接二甲胺吸收裝置；所述循環(huán)物料泵與噴淋塔的連接管路上設(shè)置有取樣管。
5. 如權(quán)利要求4所述的N，N-二甲基癸酰胺真空蒸餾脫胺系統(tǒng)，其特征在于：所述真空 泵為無(wú)油立式真空泵。
6. 如權(quán)利要求4所述的N，N-二甲基癸酰胺真空蒸餾脫胺系統(tǒng)，其特征在于：所述循環(huán) 物料泵為磁力泵。
【文檔編號(hào)】C07C233/05GK104193642SQ201410421964
【公開(kāi)日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年8月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月26日
【發(fā)明者】姜明, 許陳兵, 鮑燁華, 于廣, 顧理群, 鮑甜甜, 張玲麗 申請(qǐng)人:江蘇萬(wàn)年長(zhǎng)藥業(yè)有限公司