1，4-二苯氧基苯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提出了一種1，4-二苯氧基苯的制備方法，以特定的堿性催化劑和酰胺類溶劑，在特定的溫度下，在液相中進(jìn)行反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)合成高純1,4-二苯氧基苯的制備。反應(yīng)條件溫和生產(chǎn)過程易于控制，生產(chǎn)成本較低，后處理簡(jiǎn)易，得到的產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)異，解決了產(chǎn)品收率低的問題，通過單因素實(shí)驗(yàn)分析了各因素水平的取值，用正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化其工藝條件，然后通過氣相色譜對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征測(cè)試，結(jié)果表明所得產(chǎn)物產(chǎn)率較高，制得純度≥99％，收率≥95％的產(chǎn)品。
【專利說明】1，4- 二苯氧基苯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及有機(jī)合成【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是指一種1，4_ 二苯氧基苯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]I, 4- 二苯氧基苯的熔點(diǎn)為73°C -77°C，比重1，083g/cm3，其性質(zhì)使其作為有機(jī)合成的重要原料有著極其廣闊的作用。十四溴-1，4-二苯氧基苯是廣譜添加型阻燃劑，熱穩(wěn)定性好，抗紫外線性能佳，較其他溴系阻燃劑的滲出性低；特別適用于生產(chǎn)電腦、傳真機(jī)、電話機(jī)、復(fù)印機(jī)、家電等的高檔材料的阻燃，因此I，4- 二苯氧基苯是有機(jī)合成中的一種重要原料。但是目前在實(shí)際生產(chǎn)過程中并沒有此產(chǎn)品的明確的生產(chǎn)方法，而1，4-二苯氧基苯是阻燃劑十四溴-1，4- 二苯氧基苯的重要原料。因此急需要一種1，4- 二苯氧基苯的明確的生產(chǎn)方法來解決上述問題。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提出一種1，4_ 二苯氧基苯的制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中速凍機(jī)占地空間大、能耗聞的問題。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的:
[0005]1，4-二苯氧基苯的制備方法，包括以下步驟:
[0006](I)將I重量份的對(duì)苯二酚加入到5-20重量份的酰胺類溶劑中，在60°C _120°C條件下，再加入堿性催化劑，所述對(duì)苯二酚與堿性催化劑的摩爾比為1:1.8-10，保溫反應(yīng)1-10小時(shí)，得到反應(yīng)液；
[0007](2)在5-20小時(shí)內(nèi)，40°C -100°C下，向所述反應(yīng)液中滴加2_5重量份的苯的鹵代一取代物，滴加完后保持溫度在80°C _140°C，反應(yīng)10-30小時(shí)，得到粗品；
[0008](3)用5_10wt%的鹽酸水溶液中和所述粗品中的堿性物質(zhì)，至pH = 7后用25-200重量份的蒸餾水水洗；在30-60°C的溫度條件下，干燥8-10小時(shí)，得成品。
[0009]作為對(duì)上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述酰胺類溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一種或二種。
[0010]作為對(duì)上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述堿性催化劑為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀中的一種或幾種。
[0011]作為對(duì)上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述苯的鹵代一取代物為氯苯、溴苯的一種或二種。
[0012]作為對(duì)上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟(1)和步驟(2)在四口燒瓶中進(jìn)行，所述四口燒瓶的四個(gè)瓶口分別安裝有攪拌器、回流裝置、滴加裝置和溫度計(jì)。
[0013]作為對(duì)上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述四口燒瓶為1000ml四口燒瓶。
[0014]采用了上述技術(shù)方案后，本發(fā)明的有益效果是:
[0015]本發(fā)明的1，4_ 二苯氧基苯的制備方法，以特定的堿性催化劑和酰胺類溶劑，在特定的溫度下，在液相中進(jìn)行反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)合成高純1，4-二苯氧基苯的制備。反應(yīng)條件溫和生產(chǎn)過程易于控制，生產(chǎn)成本較低，后處理簡(jiǎn)易，得到的產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)異，解決了產(chǎn)品收率低的問題，通過單因素實(shí)驗(yàn)分析了各因素水平的取值，用正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化其工藝條件，然后通過氣相色譜對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征測(cè)試，結(jié)果表明所得產(chǎn)物產(chǎn)率較高，制得純度≥99%，收率≥95%的產(chǎn)品。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0017]圖1為本發(fā)明一種實(shí)施例的步驟示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0019]實(shí)施例1:
[0020]如圖1所示，1，4-二苯氧基苯的制備方法，包括以下步驟:
[0021](I)在裝有攪拌器、回流裝置、滴加裝置和溫度計(jì)的1000ml四口燒瓶中，將I重量份的對(duì)苯二酚加入到5重量份的二甲基甲酰胺中，在60°C條件下，再加入氫氧化鈉，所述對(duì)苯二酚與氫氧化鈉的摩爾比為1:1.8，保溫反應(yīng)I小時(shí)，得到反應(yīng)液；
[0022](2)在5小時(shí)內(nèi)，40°C下，向所述反應(yīng)液中滴加2重量份的苯的氯苯,滴加完后保持溫度在80°C，反應(yīng)10小時(shí)，得到粗品；
[0023](3)用5wt %的鹽酸水溶液中和所述粗品中的堿性物質(zhì),至pH = 7后用25重量份的蒸餾水水洗；在30°C的溫度條件下，干燥8小時(shí)，得成品。
[0024]檢測(cè)其純度99.35% ;收率96% ;熔點(diǎn)74-76°C，水分297ppm。
[0025]實(shí)施例2:
[0026]如圖1所示，1，4-二苯氧基苯的制備方法，包括以下步驟:
[0027](I)在裝有攪拌器、回流裝置、滴加裝置和溫度計(jì)的1000ml四口燒瓶中，將I重量份的對(duì)苯二酚加入到13重量份的二甲基乙酰胺中，在90°C條件下，再加入碳酸鉀，所述對(duì)苯二酚與碳酸鉀的摩爾比為1:6，保溫反應(yīng)5.5小時(shí)，得到反應(yīng)液；
[0028](2)在12.5小時(shí)內(nèi)，70°C下，向所述反應(yīng)液中滴加3.5重量份的溴苯，滴加完后保持溫度在11 (TC，反應(yīng)20小時(shí)，得到粗品；
[0029](3)用7.5wt%的鹽酸水溶液中和所述粗品中的堿性物質(zhì)，至pH = 7后用115重量份的蒸餾水水洗；在45°C的溫度條件下，干燥9小時(shí)，得成品。
[0030]檢測(cè)其純度9 9.35% ;收率96% ;熔點(diǎn)74-76°C，水分297ppm。
[0031]實(shí)施例3:
[0032]如圖1所示，1，4-二苯氧基苯的制備方法，包括以下步驟:
[0033](I)在裝有攪拌器、回流裝置、滴加裝置和溫度計(jì)的1000ml四口燒瓶中，將I重量份的對(duì)苯二酚加入到20重量份的二甲基乙酰胺中，在120°C條件下，再加入碳酸氫鈉，所述對(duì)苯二酚與碳酸氫鈉的摩爾比為1:0，保溫反應(yīng)1-10小時(shí)，得到反應(yīng)液；
[0034] (2)在20小時(shí)內(nèi)，100°C下，向所述反應(yīng)液中滴加5重量份的溴苯，滴加完后保持溫度在140°C，反應(yīng)30小時(shí)，得到粗品；
[0035](3)用IOwt %的鹽酸水溶液中和所述粗品中的堿性物質(zhì)，至pH = 7后用200重量份的蒸餾水水洗；在60°C的溫度條件下，干燥10小時(shí)，得成品。
[0036]檢測(cè)其純度99.35% ;收率96% ;熔點(diǎn)74-76°C，水分297ppm。
[0037]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.1，4-二苯氧基苯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將I重量份的對(duì)苯二酚加入到5-20重量份的酰胺類溶劑中，在60°C_120°C條件下，再加入堿性催化劑，所述對(duì)苯二酚與堿性催化劑的摩爾比為1:1.8-10，保溫反應(yīng)1-10小時(shí)，得到反應(yīng)液； (2)在5-20小時(shí)內(nèi)，40°C-100°C下，向所述反應(yīng)液中滴加2_5重量份的苯的鹵代一取代物，滴加完后保持溫度在80°C _140°C，反應(yīng)10-30小時(shí)，得到粗品； (3)用5-10wt%的鹽酸水溶液中和所述粗品中的堿性物質(zhì)，至pH= 7后用25-200重量份的蒸餾水水洗；在30-60°C的溫度條件下，干燥8-10小時(shí)，得成品。
2.如權(quán)利要求1所述的1，4_二苯氧基苯的制備方法，其特征在于:所述酰胺類溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一種或二種。
3.如權(quán)利要求1所述的1，4_二苯氧基苯的制備方法，其特征在于:所述堿性催化劑為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀中的一種或幾種。
4.如權(quán)利要求1所述的I，4-二苯氧基苯的制備方法，其特征在于:所述苯的鹵代一取代物為氯苯、溴苯的一種或二種。
5.如權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的1，4_二苯氧基苯的制備方法，其特征在于:步驟(1)和步驟(2)在四口燒瓶中進(jìn)行，所述四口燒瓶的四個(gè)瓶口分別安裝有攪拌器、回流裝置、滴加裝置和溫度計(jì)。
6.如權(quán)利要求5所述的1，4_二苯氧基苯的制備方法，其特征在于:所述四口燒瓶為.1000ml四口燒瓶。
【文檔編號(hào)】C07C41/16GK103965022SQ201410182665
【公開日】2014年8月6日 申請(qǐng)日期:2014年4月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月29日
【發(fā)明者】吳多坤, 張國(guó)強(qiáng), 孫江泉, 孫健成, 付言弟 申請(qǐng)人:濰坊玉成化工有限公司