具有抗菌活性的苯并咪唑衍生物金屬配合物及其制備方法
【專利摘要】具有抗菌活性的苯并咪唑衍生物金屬配合物及其制備方法，它涉及具有抗菌活性的苯并咪唑衍生物及其制備方法。本發(fā)明要解決解決現(xiàn)有苯并咪唑衍生物單晶結(jié)構(gòu)表征匱乏、種類稀少及現(xiàn)有苯并咪唑衍生物制備過程復(fù)雜的問題。本發(fā)明配合物的分子式為C20H18Cl2N4O2Zn、C20H18Cl2N4O2Cd和C20H18Cl2N4O2Hg。本發(fā)明的制備方法：首先制備配體1-[2-(6-甲氧基-2-吡啶基甲基)]-2-[2-(6-甲氧基-吡啶基)]-苯并咪唑，然后將配體與金屬鹽溶解于混合溶劑中，反應(yīng)后得到溶液B，將溶液B過濾后靜置，最后得到具有抗菌活性的苯并咪唑衍生物金屬配合物。本發(fā)明應(yīng)用在抑菌材料領(lǐng)域。
【專利說明】具有抗菌活性的苯并咪唑衍生物金屬配合物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及具有抗菌活性的苯并咪唑衍生物及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]苯并咪唑衍生物在農(nóng)藥和醫(yī)藥領(lǐng)域具有廣泛的生物活性應(yīng)用，具有抗病毒、抗細(xì)菌和真菌、消炎等多種生理活性，在藥物化學(xué)中具有非常重要意。有關(guān)苯并咪唑及其衍生物的研究可追溯到上個世紀(jì)，自從5，6- 二甲基苯并咪唑被發(fā)現(xiàn)是維生素B12的組成部分以來，人們開始逐漸認(rèn)識了苯并咪唑類化合物不但具有低毒，而且能夠抑制菌類生長，其應(yīng)用越來越廣泛。
[0003]探索苯并咪唑類化合物的各種新的和有效的合成方法一直是具有挑戰(zhàn)性的研究課，苯并咪唑的合成方法較復(fù)雜，常用的方法是通過鄰位二胺與羧酸在多聚磷酸(PPA)的作用下發(fā)生Philips環(huán)縮合反應(yīng)，反應(yīng)后通過堿性溶劑中和，過程較為復(fù)雜，后處理過程相對繁瑣。因此，我們通過改變合成路線簡化反應(yīng)過程，得到具有抗菌活性的該類金屬配合物。
[0004]目前該類配合物抑菌的報(bào)道僅僅停留在合成與性能測試階段，同時獲取苯并咪唑衍生物單晶結(jié)構(gòu)十 分匱乏，因此充分理解苯并咪唑衍生物在生物活性與構(gòu)效關(guān)系可以進(jìn)一步提升理論信息支撐。從而解決該類配合物單晶結(jié)構(gòu)表征匱乏，種類稀少的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有苯并咪唑衍生物單晶結(jié)構(gòu)表征匱乏、種類稀少及現(xiàn)有苯并咪唑衍生物制備過程復(fù)雜的問題，而提供了具有抗菌活性的苯并咪唑衍生物金屬配合物及其制備方法。
[0006]本發(fā)明具有抗菌活性的苯并咪唑衍生物金屬配合物為具有抗菌活性的1-[2-(6-甲氧基-2-吡啶基甲基)]-2-[2-(6-甲氧基-吡啶基)]_苯并咪唑衍生物鋅配合物、具有抗菌活性的1-[2-(6_甲氧基-2-吡啶基甲基)]-2-[2-(6_甲氧基-吡啶基)]_苯并咪唑衍生物鎘配合物或具有抗菌活性的1-[2-(6_甲氧基-2-吡啶基甲基)]-2-[2-(6_甲氧基-吡啶基)]_苯并咪唑衍生物汞配合物；
[0007]其中，所述的具有抗菌活性的1-[2-(6_甲氧基-2-吡啶基甲基)]-2-[2-(6_甲氧基-吡啶基)]-苯并咪唑衍生物鋅配合物的分子式為C2tlH18Cl2N4O2Zn,所述的C2tlH18Cl2N4O2Zn
的結(jié)構(gòu)式為:
[0008]
【權(quán)利要求】
1.具有抗菌活性的苯并咪唑衍生物金屬配合物，其特征在于具有抗菌活性的苯并咪唑衍生物金屬配合物為具有抗菌活性的1-[2-(6-甲氧基-2-吡啶基甲基)]-2-[2-(6-甲氧基-吡啶基)]-苯并咪唑衍生物鋅配合物、具有抗菌活性的1-[2-(6_甲氧基-2-吡啶基甲基)]-2-[2-(6_甲氧基-吡啶基)]_苯并咪唑衍生物鎘配合物或具有抗菌活性的1-[2-(6-甲氧基-2-吡啶基甲基)]-2-[2-(6-甲氧基-吡啶基)]_苯并咪唑衍生物汞配合物； 其中，所述的具有抗菌活性的1-[2-(6_甲氧基-2-吡啶基甲基)]-2-[2-(6_甲氧基-吡啶基)]-苯并咪唑衍生物鋅配合物的分子式為C2tlH18Cl2N4O2Zn,所述的C2tlH18Cl2N4O2Zn的結(jié)構(gòu)式為:
2.如權(quán)要求I所述的具有抗菌活性的苯并咪唑衍生物金屬配合物的制備方法，其特征在于具有抗菌活性的苯并咪唑衍生物金屬配合物的制備方法，按下述步驟實(shí)現(xiàn): 一、配體1-[2-(6_甲氧基-2-吡啶基甲基)]-2-[2-(6_甲氧基-吡啶基)]_苯并咪唑的制備:將1.0g~1.5g的鄰苯二胺溶解于20mL的甲苯溶劑中，并在攪拌速度為150r/min~200r/min的條件下攪拌均勻，得混合溶液；以20滴/min~50滴/min的速度,將1.2mL~2.2mL的6-甲氧基-吡啶-2醛和0.6mL~1.2mL的甲酸分別滴加到得到的混合溶液中，滴加結(jié)束后回流20h~25h，然后用冷肼去除甲苯溶劑，之后再室溫靜止7d~10d，得到產(chǎn)物A，將得到的產(chǎn)物A溶解于甲醇溶劑中，再室溫靜止3d~5d，得到配體1- [2- (6-甲氧基-2-吡啶基甲基)]-2-[2-(6-甲氧基-吡啶基)]_苯并咪唑； 步驟一中所述的產(chǎn)物A的體積與甲醇溶劑的體積比為1: (80~100)； 步驟一中所述的甲醇溶液的濃度為10_3mol/L~10_5mol/L ； 二、將步驟一得到的配體1-[2-(6_甲氧基-2-吡啶基甲基)]-2-[2-(6_甲氧基-吡啶基)]-苯并咪唑和金屬鹽，溶解于混合溶劑中，然后在溫度65°C~70°C、氮?dú)鈿夥盏臈l件下，回流攪拌12~18h，得溶液B ； 步驟二中所述的配體1-[2-(6_甲氧基-2-吡啶基甲基)]-2-[2-(6_甲氧基-吡啶基)]-苯并咪唑與金屬鹽的摩爾比為1: (I~3); 步驟二中所述的金屬鹽為無水ZnCl2、CdCl2.2.5H20或無水HgCl2 ； 步驟二中所述的混合溶劑為甲醇、乙醇或丙醇中的一種與乙腈或二氯甲烷按體積比1:(I~5)混合而成； 步驟二中所述的配體1-[2-(6_甲氧基-2-吡啶基甲基)]-2-[2-(6_甲氧基-吡啶基)]-苯并咪唑的摩爾與混合溶劑的體積比為Imol: (20~30) mL ； 三、將步驟二得到的溶液B進(jìn)行過濾，收集濾液，然后將得到的濾液在室溫下靜置7d~10d，得到具有抗菌活性的苯并咪唑衍生物金屬配合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的具有抗菌活性的苯并咪唑衍生物金屬配合物的制備方法，其特征在于步驟一中所述的產(chǎn)物A的體積與甲醇溶劑的體積比為1:80。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的具有抗菌活性的苯并咪唑衍生物金屬配合物的制備方法，其特征在于步驟一中所述的甲醇溶液的濃度為10_4mOl/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的具有抗菌活性的苯并咪唑衍生物金屬配合物的制備方法，其特征在于步驟二中所述的混合溶劑由甲醇和乙腈按體積比為1: (3~5)混合而成。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的具有抗菌活性的苯并咪唑衍生物金屬配合物的制備方法，其特征在于步驟二中所述的混合溶劑是由甲醇和乙腈按體積比為1:3混合而成。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的具有抗菌活性的苯并咪唑衍生物金屬配合物的制備方法，其特征在于步驟三所述的過濾為常壓過濾。
【文檔編號】C07F3/10GK103923110SQ201410133645
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月3日
【發(fā)明者】范瑞清, 陳碩, 楊玉林 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)