一種制備3,4-二甲氧基甲苯的方法
【專利摘要】一種制備3,4-二甲氧基甲苯的方法，以生物油中分離提取的4-甲基愈創(chuàng)木酚為原料，經(jīng)烴化一步得到3,4-二甲氧基甲苯。本發(fā)明中原料為天然化合物，來源廣泛，為生物油的深加工利用提供了一個(gè)新的途徑。本發(fā)明提供的合成路線簡便、高效，合成工藝新穎，反應(yīng)周期較短，避免使用含鹵素等有毒試劑，對環(huán)境友好，適合工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用。
【專利說明】—種制備3, 4- 二甲氧基甲苯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于生物質(zhì)利用【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種制備3，4-二甲氧基甲苯的方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]3，4-二甲氧基甲苯,英文名3，4-Dimethoxytoluene,分子式C9H12O2,相對分子質(zhì)量152.19，具有式(I)所示結(jié)構(gòu):
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種制備3，4-二甲氧基甲苯(I)的方法，其特征是以生物油中提取或其它途徑得到的4-甲基愈創(chuàng)木酚(2)為原料，經(jīng)溴化一步得到3，4- 二甲氧基甲苯，
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述生物油為生物質(zhì)無氧或缺氧條件快速熱解所得液體產(chǎn)物，所述生物質(zhì)為木質(zhì)纖維素類生物質(zhì)，包括木材、稻殼、蔗渣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述其他途徑為生物油分離或其他化學(xué)合成途徑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于:4-甲基愈創(chuàng)木酚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于80%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:在含有滴加罐的低壓反應(yīng)器中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80 - 99%的4-甲基愈創(chuàng)木酚，滴加NaOH與水配制的溶液、PEG-600,攪拌溶解完全，并用冰塊冷卻到5°C，在冰浴O~10°C條件下分兩次滴加硫酸二甲酯，每次反應(yīng)0.5~1.5小時(shí)，滴完后室溫下反應(yīng)I小時(shí)，然后升溫到80°C，加入30%燒堿水，再滴加硫酸二甲酯，反應(yīng)I小時(shí)，再加入30%燒堿水，改回流為蒸餾，蒸餾水分占添加水分的50%~75%,蒸餾分出油層時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，油水分離，再加入30%燒堿水，洗滌2次，得到3，4- 二甲氧基甲苯粗品，減壓蒸餾，蒸餾溫度條件為96~102°C，壓力條件為1300Pa~1400Pa ;收集98-100°C /1334Pa餾份，得到3，4_ 二甲氧基甲苯成品。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:反應(yīng)在含有滴加罐的低壓反應(yīng)器中進(jìn)行，先在滴加罐中加入10%燒堿水，反應(yīng)器中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)80 - 99%的4-甲基愈創(chuàng)木酚，滴加NaOH與水配制的溶液、PEG-600，攪拌溶解完全，充氮趕去空氣，再充入氯甲烷氣體0.05MPa，加熱物料溫度到100°C，打開氯甲烷氣瓶，充入氯甲烷氣體至0.2-0.5MPa反應(yīng)，直至氯甲烷氣瓶壓力不再下降時(shí)，將先行在滴加罐中加入的10%燒堿水注入反應(yīng)器，此時(shí)反應(yīng)壓力保持0.2MPa，若壓力不足再通入氯甲烷氣體，當(dāng)氯甲烷氣瓶壓力不再下降時(shí)，冷卻至25°C，排空，放出下層廢水層；再加入30%燒堿水，洗滌2次，得到3，4_ 二甲氧基甲苯粗品，減壓蒸餾，收集98-100°C /1334Pa餾份，得到3，4- 二甲氧基甲苯。
【文檔編號】C07C41/16GK103880609SQ201410106353
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年3月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月19日
【發(fā)明者】朱錫鋒, 朱昌朋, 李凱 申請人:中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)