17α-乙酰氧基-11β-[4-(N,N-二甲基氨基)-苯基]-19-去甲孕甾-4,9-二烯-3,20-二酮的 ...的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種17α-乙酰氧基-11β-[4-(N,N-二甲基氨基)-苯基]-19-去甲孕甾-4,9-二烯-3,20-二酮的制備方法，該制備方法包括由11β-[4-(N,N-二甲基氨基)-苯基]-17α-羥基-19-去甲孕甾-4,9-二烯-3,20-二酮為原料經(jīng)乙?；磻?yīng)得到17α-乙酰氧基-11β-[4-(N,N-二甲基氨基)-苯基]-19-去甲孕甾-4,9-二烯-3,20-二酮，該制備方法還包括使用強堿中和所述反應(yīng)過程中過量的酸的步驟。該方法彌補了使用強堿中和上述反應(yīng)中的過量的酸的空白，采用強堿水溶液可以減小反應(yīng)容器的容積，降低產(chǎn)品成本，減少廢水排放及二氧化碳排放，更有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】17 α -乙酰氧基-11 β -[4-(N, N- 二甲基氨基)-苯基]-19-去甲孕甾-4, 9- 二烯-3, 20- 二酮的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種17 α-乙酰氧基-11β-[4-(Ν，Ν-二甲基氨基)-苯基]-19-去甲孕留-4，9- 二烯-3，20- 二酮的制備方法，具體涉及一種采用強堿中和反應(yīng)過程中過量的酸的17 α-乙酰氧基-1I β -[4- (N, N- 二甲基氨基)_苯基]-19-去甲孕甾-4，9- 二烯-3，20- 二酮的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]17α-乙酰氧基-11β-[4_(Ν，Ν-二甲基氨基)_苯基]-19-去甲孕甾-4，9_ 二
烯-3，20-二酮的通用名為醋酸烏利司他或醋酸優(yōu)力司特，其結(jié)構(gòu)式如下:
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種17 α-乙酰氧基-1I β -[4- (N, N- 二甲基氨基)-苯基]_19_去甲孕甾_4，9- 二烯-3，20-二酮的制備方法，該制備方法包括由11@-[4-(隊^二甲基氨基)-苯基]-17 α -羥基-19-去甲孕甾-4，9- 二烯_3，20- 二酮為原料經(jīng)乙酰化反應(yīng)得到17 α -乙酰氧基-1I β -[4- (N, N- 二甲基氨基)-苯基]-19-去甲孕甾-4，9- 二烯-3，20- 二酮，其特征在于，該制備方法還包括使用強堿中和所述反應(yīng)過程中過量的酸的步驟。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述強堿為強堿水溶液，例如氫氧化鈉和/或氫氧化鉀水溶液，優(yōu)選為氫氧化鈉水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述強堿水溶液為低濃度強堿水溶液或飽和強堿水溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述強堿水溶液的濃度為 O ~20mol/L,優(yōu)選為 6mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述酸為乙酸、三氟乙酸、乙酸酐、三氟乙酸酐、高氯酸或?qū)妆交撬嶂械囊环N或多種，優(yōu)選為高氯酸和/或乙酸酐 。
【文檔編號】C07J41/00GK103755763SQ201310746236
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月30日
【發(fā)明者】趙永強, 王振, 呂惠忠, 仰振球, 由守誼 申請人:煙臺東誠生化股份有限公司