一種硬脂酸亞錫的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種硬脂酸亞錫的合成方法，包括以下步驟：（1）將硬脂酸和氫氧化鈉溶液進(jìn)行皂化反應(yīng)，將皂化液降溫到60℃以下。（2）攪拌狀態(tài)下，向皂化液中滴加入質(zhì)量含量為5～10%的可溶性亞錫鹽的酸性水溶液，在55～60℃進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，直至反應(yīng)達(dá)到飽和狀態(tài)，停止攪拌，加冷水降溫到45～50℃，降低粘連度，然后重新啟動(dòng)攪拌，直至復(fù)分解反應(yīng)進(jìn)行完全，經(jīng)離心、脫水、洗滌并干燥得到硬脂酸亞錫產(chǎn)品。本發(fā)明使用氯化亞錫的鹽酸水溶液進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，防止了氯化亞錫的水溶液有固體沉淀析出現(xiàn)象，生成的硬脂酸亞錫也不易發(fā)生氧化現(xiàn)象，從而順利的完成復(fù)分解反應(yīng)，也因此得到色澤好、純度高的硬脂酸亞錫產(chǎn)品。
【專利說(shuō)明】一種硬脂酸亞錫的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及硬脂酸鹽制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種硬脂酸亞錫的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硬脂酸亞錫做為一種熱穩(wěn)定劑及潤(rùn)滑劑，在高端樹(shù)脂合成中得到廣泛應(yīng)用，但是有關(guān)硬脂酸亞錫的理化性質(zhì)及制備方法幾乎沒(méi)有文獻(xiàn)報(bào)道，國(guó)內(nèi)也無(wú)此生產(chǎn)廠家，產(chǎn)品完全依靠國(guó)外進(jìn)口，因此導(dǎo)致硬脂酸亞錫的價(jià)格居高不下。而有關(guān)于硬脂酸鹽類產(chǎn)品的制備，以皂化、復(fù)分解反應(yīng)為主，其生產(chǎn)的反應(yīng)過(guò)程基本相似，其中皂化反應(yīng)階段都是以水為介質(zhì)，將硬脂酸、氫氧化鈉在85~95 °C下皂化反應(yīng)30~40分鐘，使反應(yīng)液pH值在9~10間，得到澄清透明的皂化液。在復(fù)分解反應(yīng)時(shí)，都是將皂化液降溫到80°C以下，在皂化液中加入稀金屬鹽類水溶液，從而生成相應(yīng)的硬脂酸鹽。(例如加氯化鈣水溶液則生成硬脂酸鈣，加硫酸鋅水溶液則生成硬脂酸鋅等等)。
[0003]而用此傳統(tǒng)方法生產(chǎn)硬脂酸亞錫時(shí)，在復(fù)分解反應(yīng)過(guò)程中，加入氯化亞錫水溶液后往往反應(yīng)困難，難以進(jìn)行，而且產(chǎn)品色澤差，質(zhì)量低，難以達(dá)到生產(chǎn)使用要求，因此制約了硬脂酸亞錫的工業(yè)化生產(chǎn)，進(jìn)一步限制了硬脂酸亞錫的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是:針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種硬脂酸亞錫的合成方法，該方法生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，容易控制，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn) 題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0006]一種硬脂酸亞錫的合成方法，包括以下步驟:
[0007]( I)將硬脂酸和氫氧化鈉溶液先進(jìn)行皂化反應(yīng)，然后將皂化液降溫到60°C以下。
[0008](2)攪拌狀態(tài)下，向步驟(1)的皂化液中滴加入質(zhì)量含量為5~10%的可溶性亞錫鹽的酸性水溶液，在55~60°C進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，直至反應(yīng)達(dá)到飽和狀態(tài)，形成粘連狀的白色硬脂酸亞錫固體，停止攪拌，加冷水降溫到45~50°C，降低粘連度，然后重新啟動(dòng)攪拌，直至反應(yīng)液出現(xiàn)滴清現(xiàn)象(滴清現(xiàn)象是指用一容器取少量反應(yīng)液，將容器傾斜，水和固體分離，并且水是清徹的滴出的現(xiàn)象)，如果不滴清適當(dāng)再滴加可溶性亞錫鹽的酸性水溶液，直至滴清，使復(fù)分解反應(yīng)進(jìn)行完全，經(jīng)離心、脫水、多次洗滌并干燥得到硬脂酸亞錫產(chǎn)品。
[0009]其中，所述質(zhì)量含量為5~10%的可溶性亞錫鹽的酸性水溶液是在水中先加入水重量2~5%的鹽酸，所述鹽酸的質(zhì)量濃度是36~38%，然后再加入可溶性亞錫鹽，配制成的質(zhì)量含量為5~10%的可溶性亞錫鹽的酸性水溶液。
[0010]優(yōu)選的，所述可溶性亞錫鹽為氯化亞錫。
[0011]其中，步驟(1)中，所述皂化反應(yīng)時(shí),將I~5wt%的氫氧化鈉水溶液加熱至85~950C，攪拌狀態(tài)下慢慢加入硬脂酸進(jìn)行皂化反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程隨時(shí)測(cè)定皂化液的pH值，當(dāng)皂化液達(dá)到精密試紙測(cè)定的pH值9~10時(shí)，停止加硬脂酸，保持溫度在85~95°C繼續(xù)反應(yīng)，復(fù)測(cè)皂化液的PH值，如果pH值大于10，則補(bǔ)加硬脂酸繼續(xù)反應(yīng)，如果pH值小于9，則補(bǔ)加氫氧化鈉溶液繼續(xù)反應(yīng)，維持反應(yīng)液的pH值為9~10，繼續(xù)攪拌反應(yīng)30~40分鐘，皂化反應(yīng)結(jié)束，降溫到60°C以下。
[0012]由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是:
[0013]本發(fā)明采用皂化、復(fù)分解反應(yīng)方法制備硬脂酸亞錫，由于硬脂酸亞錫極易發(fā)生氧化反應(yīng)，因此在現(xiàn)有皂化復(fù)分解反應(yīng)中不是生成白色沉淀物而是生成黑色沉淀物或是粘稠的乳狀物，這是因?yàn)槠湟簧傻牟伙柡偷挠仓醽嗗a極易被氧化，而改變顏色，其二氯化亞錫易水解，遇水生成白色的氫氧化錫固體，因此導(dǎo)致復(fù)分解反應(yīng)難以進(jìn)行。本發(fā)明人長(zhǎng)期致力于硬脂酸鹽產(chǎn)品的研究和開(kāi)發(fā)，經(jīng)理論分析和試驗(yàn)研究，最后確定在復(fù)分解反應(yīng)過(guò)程中，使用氯化亞錫的鹽酸水溶液進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，防止了氯化亞錫的水溶液有固體沉淀析出的問(wèn)題，生成的硬脂酸亞錫也不易發(fā)生氧化現(xiàn)象，而鹽酸在復(fù)分解反應(yīng)過(guò)程中并不參加反應(yīng)，從而順利的完成復(fù)分解反應(yīng)，也因此得到色澤好、純度高的硬脂酸亞錫產(chǎn)品。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合具體的實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0015]實(shí)施例1
[0016]將硬脂酸和氫氧化鈉溶液先進(jìn)行皂化反應(yīng)，然后將皂化液降溫到60°C以下。
[0017]攪拌狀態(tài)下，向上述皂化液中滴加入質(zhì)量含量為5%的可溶性亞錫鹽的酸性水溶液，在60°C進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，直至反應(yīng)達(dá)到飽和狀態(tài)，形成粘連狀的白色硬脂酸亞錫固體，停止攪拌，加冷水降溫到45°C，降低粘連度，然后重新啟動(dòng)攪拌，直至反應(yīng)液出現(xiàn)滴清現(xiàn)象(滴清現(xiàn)象是指用一容器取少量反應(yīng)液，將容器傾斜，水和固體分離，并且水是清徹的滴出的現(xiàn)象)，如果不滴清適當(dāng)再滴加可溶性亞錫鹽的酸性水溶液，直至滴清，使復(fù)分解反應(yīng)進(jìn)行完全，經(jīng)離心、脫水、多次洗滌并干燥得到白色的硬脂酸亞錫產(chǎn)品。
[0018]實(shí)施例2
[0019]將硬脂酸和氫氧化鈉溶液先進(jìn)行皂化反應(yīng)，然后將皂化液降溫到55°C。
[0020]在水中先加入水重量2%的鹽酸，所述鹽酸的質(zhì)量濃度是38%，然后再加入氯化亞錫，配制成氯化亞錫的質(zhì)量含量為5%的氯化亞錫的酸性水溶液，攪拌狀態(tài)下，向上述皂化液中滴加入氯化亞錫的酸性水溶液，在58°C進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，直至反應(yīng)達(dá)到飽和狀態(tài)，形成粘連狀的白色硬脂酸亞錫固體，停止攪拌，加冷水降溫到48°C，降低粘連度，然后重新啟動(dòng)攪拌，直至反應(yīng)液出現(xiàn)滴清現(xiàn)象(滴清現(xiàn)象是指用一容器取少量反應(yīng)液，將容器傾斜，水和固體分離，并且水是清徹的滴出的現(xiàn)象)，如果不滴清適當(dāng)再滴加氯化亞錫的酸性水溶液，直至滴清，使復(fù)分解反應(yīng)進(jìn)行完全，經(jīng)離心、脫水、多次洗滌并干燥得到白色的硬脂酸亞錫
產(chǎn)品ο
[0021]實(shí)施例3
[0022]將2wt%的氫氧化鈉水溶液加熱至85°C，攪拌狀態(tài)下慢慢加入硬脂酸進(jìn)行皂化反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程隨時(shí)測(cè)定皂化液的pH值，當(dāng)皂化液達(dá)到精密試紙測(cè)定的pH值9~10時(shí)，停止加硬脂酸，保持溫度在85°C繼續(xù)反應(yīng)，復(fù)測(cè)皂化液的PH值，如果pH值大于10，則補(bǔ)加硬脂酸繼續(xù)反應(yīng)，如果pH值小于9，則補(bǔ)加氫氧化鈉溶液繼續(xù)反應(yīng)，維持反應(yīng)液的pH值為9~10，繼續(xù)攪拌反應(yīng)30分鐘，皂化反應(yīng)結(jié)束，將皂化液降溫到58°C。
[0023]在水中先加入水重量5%的鹽酸，所述鹽酸的質(zhì)量濃度是36%，然后再加入氯化亞錫，配制成的質(zhì)量含量為10%的氯化亞錫的酸性水溶液，攪拌狀態(tài)下，向上述皂化液中滴加入氯化亞錫的酸性水溶液，在53°C進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，直至反應(yīng)達(dá)到飽和狀態(tài)，形成粘連狀的白色硬脂酸亞錫固體，停止攪拌，加冷水降溫到43°C，降低粘連度，然后重新啟動(dòng)攪拌，直至反應(yīng)液出現(xiàn)滴清現(xiàn)象(滴清現(xiàn)象是指用一容器取少量反應(yīng)液，將容器傾斜，水和固體分離，并且水是清徹的滴出的現(xiàn)象)，如果不滴清適當(dāng)再滴加氯化亞錫的酸性水溶液，直至滴清，使復(fù)分解反應(yīng)進(jìn)行完全，經(jīng)離心、脫水、多次洗滌并干燥得到白色的硬脂酸亞錫產(chǎn)品。
[0024]實(shí)施例4
[0025]將3wt%的氫氧化鈉水溶液加熱至90°C，攪拌狀態(tài)下慢慢加入硬脂酸進(jìn)行皂化反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程隨時(shí)測(cè)定皂化液的pH值，當(dāng)皂化液達(dá)到精密試紙測(cè)定的pH值9~10時(shí)，停止加硬脂酸，保持溫度在90°C繼續(xù)反應(yīng)，復(fù)測(cè)皂化液的PH值，如果pH值大于10，則補(bǔ)加硬脂酸繼續(xù)反應(yīng)，如果pH值小于9，則補(bǔ)加氫氧化鈉溶液繼續(xù)反應(yīng)，維持反應(yīng)液的pH值為9~10，繼續(xù)攪拌反應(yīng)40分鐘，皂化反應(yīng)結(jié)束，將皂化液降溫到60°C以下。
[0026]在水中先加入水重量3%的鹽酸，所述鹽酸的質(zhì)量濃度是37%，然后再加入氯化亞錫，配制成的質(zhì)量含量為8%的氯化亞錫的酸性水溶液，攪拌狀態(tài)下，向上述皂化液中滴加入氯化亞錫的酸性水溶液，在56°C進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，直至反應(yīng)達(dá)到飽和狀態(tài)，形成粘連狀的白色硬脂酸亞錫固體，停止攪拌，加冷水降溫到46°C，降低粘連度，然后重新啟動(dòng)攪拌，直至反應(yīng)液出現(xiàn)滴清現(xiàn)象(滴清現(xiàn)象是指用一容器取少量反應(yīng)液，將容器傾斜，水和固體分離，并且水是清徹的滴出的現(xiàn)象)，如果不滴清適當(dāng)再滴加氯化亞錫的酸性水溶液，直至滴清，使復(fù)分解反應(yīng)進(jìn)行完全，經(jīng)離心、脫水、三次洗滌并干燥得到白色的硬脂酸亞錫產(chǎn)品。
[0027]實(shí)施例5
[0028]將4wt%的氫氧化鈉水溶液加熱至92°C，攪拌狀態(tài)下慢慢加入硬脂酸進(jìn)行皂化反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程隨時(shí)測(cè)定皂 化液的pH值，當(dāng)皂化液達(dá)到精密試紙測(cè)定的pH值9~10時(shí)，停止加硬脂酸，保持溫度在92°C繼續(xù)反應(yīng)，復(fù)測(cè)皂化液的PH值，如果pH值大于10，則補(bǔ)加硬脂酸繼續(xù)反應(yīng)，如果pH值小于9，則補(bǔ)加氫氧化鈉溶液繼續(xù)反應(yīng)，維持反應(yīng)液的pH值為9~10，繼續(xù)攪拌反應(yīng)35分鐘，皂化反應(yīng)結(jié)束，將皂化液降溫到60°C。
[0029]在水中先加入水重量4%的鹽酸，所述鹽酸的質(zhì)量濃度是36%，然后再加入氯化亞錫，配制成的質(zhì)量含量為6%的氯化亞錫的酸性水溶液，攪拌狀態(tài)下，向上述皂化液中滴加入氯化亞錫的酸性水溶液，在60°C進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，直至反應(yīng)達(dá)到飽和狀態(tài)，形成粘連狀的白色硬脂酸亞錫固體，停止攪拌，加冷水降溫到50°C，降低粘連度，然后重新啟動(dòng)攪拌，直至反應(yīng)液出現(xiàn)滴清現(xiàn)象(滴清現(xiàn)象是指用一容器取少量反應(yīng)液，將容器傾斜，水和固體產(chǎn)品分離，并且水是清徹的滴出的現(xiàn)象)，如果不滴清適當(dāng)再滴加氯化亞錫的酸性水溶液，直至滴清，使復(fù)分解反應(yīng)進(jìn)行完全，經(jīng)離心、脫水、多次洗滌并干燥得到白色的硬脂酸亞錫產(chǎn)品。
[0030]上述實(shí)施例1-5制備的硬脂酸亞錫的質(zhì)量指標(biāo)見(jiàn)下表。
[0031]
項(xiàng)目外觀灼燒殘淹(Wt%) 游離酸含量(Wt%) 錫含量(wt%)
實(shí)施例1 白色22.22L5VL9
實(shí)施例2 白色22.522?3ΤδΤ?
【權(quán)利要求】
1.一種硬脂酸亞錫的合成方法，其特征在于包括以下步驟:
(1)將硬脂酸和氫氧化鈉溶液進(jìn)行皂化反應(yīng)，然后將皂化液降溫到60°C以下； (2)攪拌狀態(tài)下，向步驟(1)的皂化液中滴加入質(zhì)量含量為5~10%的可溶性亞錫鹽的酸性水溶液，在55~60°C進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，直至反應(yīng)達(dá)到飽和狀態(tài)，形成粘連狀的白色硬脂酸亞錫固體，停止攪拌，加冷水降溫到45~50°C，降低粘連度，然后重新啟動(dòng)攪拌，直至反應(yīng)液出現(xiàn)滴清現(xiàn)象，使復(fù)分解反應(yīng)進(jìn)行完全，經(jīng)離心、脫水、洗滌得到硬脂酸亞錫產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的硬脂酸亞錫的合成方法，其特征在于:所述質(zhì)量含量為5~10%的可溶性亞錫鹽的酸性水溶液是在水中先加入水重量2~5%的鹽酸，所述鹽酸的質(zhì)量濃度是36~38%，然后再加入可溶性亞錫鹽，配制成的質(zhì)量含量為5~10%的可溶性亞錫鹽的酸性水溶液。
3.如權(quán)利要求2所述的硬脂酸亞錫的合成方法，其特征在于:所述可溶性亞錫鹽為氯化亞錫。
4.如權(quán)利要求1、2或3所述的硬脂酸亞錫的合成方法，其特征在于:步驟(1)中，所述皂化反應(yīng)時(shí)，將I~5wt%的氫氧化鈉水溶液加熱至85~95°C，攪拌狀態(tài)下慢慢加入硬脂酸進(jìn)行皂化反應(yīng)，當(dāng)皂化液PH值達(dá)到9~10時(shí)，停止加硬脂酸，保持溫度在85~95°C，維持反應(yīng)液的PH值為9~10，繼續(xù)攪拌反應(yīng)30~40分鐘，皂化反應(yīng)結(jié)束，降溫到60°C以下。
【文檔編號(hào)】C07C51/41GK103601632SQ201310629699
【公開(kāi)日】2014年2月26日 申請(qǐng)日期:2013年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月28日
【發(fā)明者】王從春 申請(qǐng)人:山東省高密市友和助劑有限公司