專利名稱：一種辛基二亞乙基三胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及一種辛基二亞乙基三胺的制備方法。
背景技術(shù)：
辛基二亞乙基三胺是良好的兩性表面活性劑，由于其毒性微小，殺菌能力強(qiáng)，生物降解性良好，不污染環(huán)境，藥效持久，對人畜無毒、無味，不刺激皮膚等諸多優(yōu)點(diǎn)，可廣泛地應(yīng)用于畜禽、水產(chǎn)養(yǎng)殖場及醫(yī)院、食品飲料加工廠、公共浴池等眾多場合，對植物病毒性疾病亦有良好的預(yù)防和抑制作用，因而受到人們的普遍青睞和高度重視?，F(xiàn)有技術(shù)中，辛基二亞乙基三胺的合成方法主要采用磺酸酯作為烷基化試劑，磺 酸酯可由車間內(nèi)副產(chǎn)物直接制得，成本低廉，但是烷基化反應(yīng)后需要萃取分離，操作不便，且產(chǎn)品收率低，純度不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種反應(yīng)速度快、收率高的辛基二亞乙基三胺的制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種辛基二亞乙基三胺的制備方法，其制備步驟為將二亞乙基三胺溶于N，N_ 二甲基甲酰胺，加入碳酸鉀，攪拌加熱至150 160°C，滴加正溴辛烷，反應(yīng)I 3h，經(jīng)TLC檢測正溴辛烷已完全反應(yīng)，停止加熱，冷卻至2(T25°C，靜置分層，分離出有機(jī)相，將其減壓蒸餾，得到辛基二亞乙基三胺。所述辛基二亞乙基三胺的制備反應(yīng)方程式為
權(quán)利要求
1.一種辛基ニ亞こ基三胺的制備方法，其制備步驟如下將ニ亞こ基三胺溶于N，N-ニ甲基甲酰胺，加入碳酸鉀，攪拌加熱至150 160°C，滴加正溴辛烷，反應(yīng)I 3h，經(jīng)TLC檢測正溴辛烷已完全反應(yīng)，停止加熱，冷卻至2(T25°C，靜置分層，分離出有機(jī)相，將其減壓蒸餾，得到辛基ニ亞こ基三胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種辛基ニ亞こ基三胺的制備方法，其特征在于所述ニ亞こ基三胺、N, N- ニ甲基甲酰胺、碳酸鉀與正溴辛烷的摩爾比為3. O 40:80 100:15 16:1。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種辛基二亞乙基三胺的制備方法，其制備步驟如下將二亞乙基三胺溶于N，N-二甲基甲酰胺，加入碳酸鉀，攪拌加熱至150～160℃，滴加正溴辛烷，反應(yīng)1～3h，經(jīng)TLC檢測正溴辛烷已完全反應(yīng)，停止加熱，冷卻至20~25℃，靜置分層，分離出有機(jī)相，將其減壓蒸餾，得到辛基二亞乙基三胺。采用正溴辛烷作為烷基化試劑，通過減壓蒸餾得到目標(biāo)產(chǎn)物，適合工業(yè)化生產(chǎn)；以碳酸鉀作為傅酸劑，促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行，提高收率。
文檔編號C07C211/14GK102976952SQ201210505590
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月1日
發(fā)明者龔衛(wèi)良, 黃德周 申請人:張家港市大偉助劑有限公司