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乙酸環(huán)己酯的制備方法及其所用反應(yīng)精餾塔的制作方法

文檔序號(hào):3486071閱讀:447來源:國知局
乙酸環(huán)己酯的制備方法及其所用反應(yīng)精餾塔的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種生產(chǎn)乙酸環(huán)己酯的方法及所用催化反應(yīng)精餾塔。所述的生產(chǎn)乙酸環(huán)己酯的催化反應(yīng)精餾塔的結(jié)構(gòu)包括主塔、再沸器和冷凝器及一個(gè)冷卻器,主塔內(nèi)包含兩個(gè)精餾段、一個(gè)提餾段和一個(gè)反應(yīng)段及液相分配器、氣相分配器。其操作方法:在常壓下乙酸由反應(yīng)段上部的進(jìn)料口加入反應(yīng)段內(nèi),苯部分加氫產(chǎn)物不需經(jīng)過分離處理直接以氣相或液相由反應(yīng)段的下部進(jìn)料口加入反應(yīng)段內(nèi),在反應(yīng)段內(nèi)環(huán)己烯和乙酸在催化劑表面逆相接觸完成酯化反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物為乙酸環(huán)己酯,沿主塔下行由塔底產(chǎn)出,由提餾段和第二精餾段之間側(cè)線采出未反應(yīng)的乙酸并返回乙酸進(jìn)料口繼續(xù)參與酯化反應(yīng),由主塔塔頂采出未反應(yīng)的少量環(huán)己烯和未參加反應(yīng)的部分加氫產(chǎn)物苯及環(huán)己烷。
【專利說明】乙酸環(huán)己酯的制備方法及其所用反應(yīng)精餾塔
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及乙酸環(huán)己酯制備技術(shù),具體地說是涉及一種用于生產(chǎn)乙酸環(huán)己酯的制備方法及其所用反應(yīng)精餾塔。
【背景技術(shù)】
[0002]CN102875371A公開了乙酸環(huán)己酯的制備方法,利用環(huán)已烯和乙酸在催化劑磺酸基陽離子交換樹脂的作用下發(fā)生合成反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后過濾,回收催化劑,濾液常壓蒸餾,收集得到乙酸環(huán)己酯,收率可達(dá)89%。這種制備方法為存在環(huán)已烯轉(zhuǎn)化率低,反應(yīng)速度慢,且濾液需要經(jīng)單獨(dú)的蒸餾過程才能得到乙酸環(huán)己酯,此諸多缺陷導(dǎo)致該方法不能充分滿足生產(chǎn)需求,急需改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種原料轉(zhuǎn)化率高、能耗低、產(chǎn)物純度高、且可省去分離工藝的制備乙酸環(huán)己酯的方法,以滿足生產(chǎn)需求。
[0004]本發(fā)明的另一目的在于提供一種用于制備乙酸環(huán)己酯的反應(yīng)精餾塔。
[0005]本發(fā)明的目的之一是這 樣實(shí)現(xiàn)的:
使用過量乙酸與環(huán)已烯在反應(yīng)精餾塔內(nèi)反應(yīng)制取并分離得到乙酸環(huán)己酯;所述反應(yīng)精餾塔的主塔自下至上包括:公共提餾段、第一精餾段、與所述第一精餾段連通的反應(yīng)段,第二精餾段,公共提餾段和第一精餾段之間開設(shè)側(cè)線出料口,反應(yīng)段的上下兩端開設(shè)進(jìn)料口 ;在所述主塔的塔底連接有再沸器,塔頂連接有冷凝器,主塔內(nèi)安裝有液相分配器及氣相分配器;乙酸以液體形式經(jīng)由位于反應(yīng)段上部的進(jìn)料口進(jìn)入液相分配器而加至反應(yīng)段,環(huán)己烯以氣體形式經(jīng)由位于反應(yīng)段的下部的進(jìn)料口進(jìn)入氣體分布器而加至反應(yīng)段,未反應(yīng)的乙酸由位于公共提餾段和第一精餾段之間的側(cè)線出料口采出并經(jīng)側(cè)線采出冷卻器冷卻后返回液相分配器,環(huán)己烯氣體由塔頂采出經(jīng)冷凝器冷卻后收集,塔底采出乙酸環(huán)己酯。
[0006]本發(fā)明的方法中,環(huán)己烯自反應(yīng)段下部加料口以氣態(tài)加入反應(yīng)精餾塔反應(yīng)段,乙酸由反應(yīng)段上部加料口進(jìn)入反應(yīng)段。乙酸與含有環(huán)己烯的混合物在催化反應(yīng)段逆流接觸反應(yīng)生成乙酸環(huán)己酯,乙酸環(huán)己酯和未反應(yīng)的乙酸在重力作用下進(jìn)入反應(yīng)段下部的第一精餾段,乙酸和乙酸環(huán)己酯在第一精餾段和公共提餾段進(jìn)行分離,分離后的乙酸自第一精餾段和公共提餾段之間的側(cè)線出料口采出返回反應(yīng)段上部的乙酸加料口,進(jìn)入反應(yīng)段繼續(xù)參與反應(yīng),乙酸環(huán)己酯由塔底采出。未反應(yīng)的環(huán)己烯由塔頂采出經(jīng)冷凝器冷凝,部分回流。
[0007]本發(fā)明利用反應(yīng)精餾塔制備乙酸環(huán)己酯,并在精餾塔主體上設(shè)置兩個(gè)精餾段,使得未反應(yīng)的乙酸可以在最大濃度處側(cè)線采出,繼而返回反應(yīng)段催化反應(yīng)區(qū)繼續(xù)參與反應(yīng),由此,給反應(yīng)段乙酸過量提供了最大可能性,從而保證環(huán)己烯最大程度地轉(zhuǎn)化。另外,本發(fā)明的方法不需要再設(shè)一個(gè)單獨(dú)的精餾塔來分離乙酸和乙酸環(huán)己酯,不僅極大地減少了設(shè)備投資費(fèi)用和能耗;而且,由于反應(yīng)產(chǎn)物被及時(shí)的分離出反應(yīng)系統(tǒng),從而使反應(yīng)有利于向酯化方向進(jìn)行,進(jìn)而可提高環(huán)己烯的轉(zhuǎn)化率和反應(yīng)速率。再者,針對(duì)乙酸和環(huán)己烯的反應(yīng)放熱,本方法可以設(shè)計(jì)從反應(yīng)段取熱來加熱物料,從而降低能耗。另外反應(yīng)熱用于輕組分的汽化,降低了整個(gè)裝置的能耗。
[0008]本發(fā)明的方法中,所述環(huán)己烯原料優(yōu)選使用苯加氫所得包含環(huán)己烯與環(huán)己烷、苯的混合物,如此,則可省去將環(huán)已烯自苯加氫所得反應(yīng)物中分離的過程,即利用反應(yīng)過程來完成分離過程,從而簡化工藝,降低原料環(huán)已烯的制造成本;此時(shí),則塔頂采出物為環(huán)己烯(倘若存在少量的未反應(yīng)的環(huán)己烯)、環(huán)己烷和苯的混合物。
[0009]本發(fā)明的目的之二是這樣實(shí)現(xiàn)的:
乙酸環(huán)己酯制備方法中所用的催化反應(yīng)精餾塔中,所述反應(yīng)精餾塔的主塔自下至上包括:公共提餾段、第一精餾段、與所述第一精餾段連通的反應(yīng)段,第二精餾段,公共提餾段和第一精餾段之間開設(shè)側(cè)線出料口,反應(yīng)段的上下兩端開設(shè)進(jìn)料口 ;在所述主塔的塔底連接有再沸器,塔頂連接有冷凝器,主塔內(nèi)安裝有液相分配器及氣相分配器。
[0010]所述液相分配器選自管式分布器、盤式分布器、槽式分布器或槽盤式分布器中的一種。
[0011]所述公共提餾段和精餾段的塔內(nèi)件為填料或塔板。
[0012]所述反應(yīng)段內(nèi)添加磺酸型離子交換樹脂催化劑。
[0013]所述催化反應(yīng)精餾塔的材質(zhì)是碳鋼、不銹鋼、耐酸合金鋼、內(nèi)襯搪瓷、聚丙烯、聚氯乙烯、聚四氟乙烯材料或樹脂涂料層的碳鋼中的一種。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明的制備方法所用的反應(yīng)精餾塔的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015]實(shí)施方式
圖1所示,一種生產(chǎn)乙酸環(huán)己酯的催化反應(yīng)精餾塔包括主塔1、主塔塔底連接的再沸器9,主塔塔頂連接的冷凝器2、側(cè)線采出冷卻器10、主塔I內(nèi)安裝的液相分配器4及氣相分配器6的塔內(nèi)件,主塔I自下至上包括公共提餾段8、第一精餾段7、與所述第一精餾段連通的反應(yīng)段5,第二精餾段3,公共提餾段和第一精餾段之間開設(shè)側(cè)線出料口,反應(yīng)段的上下兩端開設(shè)進(jìn)料口。
[0016]乙酸以液體形式經(jīng)由位于反應(yīng)段5上部的進(jìn)料口進(jìn)入液相分配器4而加至反應(yīng)段5,環(huán)己烯以氣體形式經(jīng)由位于反應(yīng)段5的下部的進(jìn)料口進(jìn)入氣體分布器6而加至反應(yīng)段5,未反應(yīng)的乙酸由位于公共提餾段8和第一精餾段7之間的側(cè)線出料口采出經(jīng)冷卻器10冷卻后返回液相分配器4,環(huán)己烯氣體由塔頂采出經(jīng)冷凝器2冷卻后收集,塔底采出乙酸環(huán)己酯。
[0017]以下實(shí)施例是在實(shí)驗(yàn)室條件下對(duì)本發(fā)明進(jìn)行的試驗(yàn)測試,當(dāng)然本發(fā)明也不局限于以下實(shí)例,本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員在本專利實(shí)質(zhì)范圍內(nèi)所做出的變化、改型、添加或替換,也屬于本專利的保護(hù)范圍。
[0018]實(shí)施例1
以下實(shí)施例是在實(shí)驗(yàn)室條件下對(duì)本發(fā)明進(jìn)行的試驗(yàn)測試,填料為4mm金屬Θ環(huán),上部精餾段填料層高度0.3m,下部精餾段填料層高度0.5m。當(dāng)然本發(fā)明也不局限于以下實(shí)例,本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員在本專利實(shí)質(zhì)范圍內(nèi)所做出的變化、改型、添加或替換,也屬于本專利的保護(hù)范圍。[0019]實(shí)施例1
以磺酸基離子交換樹脂為催化劑,乙酸進(jìn)料速率為1.3kg/h,進(jìn)料溫度83°C,進(jìn)料壓力IOlkPa,苯加氫反應(yīng)后的混合氣體(質(zhì)量分率:環(huán)己烯0.341,苯0.412,環(huán)己烷0.247)進(jìn)料速率為2.465kg/h,進(jìn)料溫度83°C,進(jìn)料壓力IOlkPa,使環(huán)己烯與乙酸在固體催化劑表面逆流接觸反應(yīng)。反應(yīng)精餾塔常壓操作,回流比R=0.64,側(cè)線采出量為O。塔底液體采出量
1.627kg/h,乙酸環(huán)己酯摩爾分率0.5724,乙酸摩爾分率0.4273,環(huán)己烯摩爾分率0.0002,苯摩爾分率0.0001,幾乎不含環(huán)己烷;塔頂采出量2.138kg/h,環(huán)己烯摩爾分率0.0543,乙酸摩爾分率0.2288,幾乎不含乙酸環(huán)己酯摩爾分率,苯摩爾分率0.4606,環(huán)己烷摩爾分率0.2563。
[0020]實(shí)施例2
以磺酸基離子交換樹脂為催化劑,乙酸進(jìn)料速率為1.3kg/h,進(jìn)料溫度83°C,進(jìn)料壓力IOlkPa,苯加氫反應(yīng)后的混合氣體(質(zhì)量分率:環(huán)己烯0.341,苯0.412,環(huán)己烷0.247)進(jìn)料速率為2.465kg/h,進(jìn)料溫度83°C,進(jìn)料壓力IOlkPa,使環(huán)己烯與乙酸在固體催化劑表面逆流接觸反應(yīng)。反應(yīng)精餾塔常壓操作,回流比R=0.64,側(cè)線采出循環(huán)量為0.642kg/h。塔底液體采出量1.347kg/h,乙酸環(huán)己酯摩爾分率0.9411,乙酸摩爾分率0.0589,幾乎不含苯、環(huán)己烷和環(huán)己烯;塔頂采出量2.418kg/h,環(huán)己烯摩爾分率0.0303,乙酸摩爾分率0.3579,幾乎不含乙酸環(huán)己酯,苯摩爾分率0.3931,環(huán)己烷摩爾分率0.2187。
[0021]實(shí)施例3
以磺酸基離子交換樹脂為催化劑,乙酸進(jìn)料速率為1.3kg/h,進(jìn)料溫度83°C,進(jìn)料壓力IOlkPa,苯加氫反應(yīng)后的混合氣體(質(zhì)量分率:環(huán)己烯0.341,苯0.412,環(huán)己烷0.247)進(jìn)料速率為2.465kg/h,進(jìn)料溫度83°C,進(jìn)料壓力IOlkPa,使環(huán)己烯與乙酸在固體催化劑表面逆流接觸反應(yīng)。反應(yīng)精餾塔常壓操作,回流比R=0.64,側(cè)線采出循環(huán)量為1.22kg/h。塔底液體采出量1.203kg/h,乙酸環(huán)己酯摩爾分率0.9957,乙酸摩爾分率0.0043,幾乎不含苯、環(huán)己烷和環(huán)己烯;塔頂采出量2.562kg/h,環(huán)己烯摩爾分率0.0267,乙酸摩爾分率0.3583,乙酸環(huán)己酯摩爾分率0.0253,苯摩爾分率0.3788,環(huán)己烷摩爾分率0.2109。
[0022]實(shí)施例4
以磺酸基離子交換樹脂為催化劑,乙酸進(jìn)料速率為1.3kg/h,進(jìn)料溫度83°C,進(jìn)料壓力IOlkPa,苯加氫反應(yīng)后的混合氣體(質(zhì)量分率:環(huán)己烯0.341,苯0.412,環(huán)己烷0.247)進(jìn)料速率為2.465kg/h,進(jìn)料溫度83°C,進(jìn)料壓力IOlkPa,使環(huán)己烯與乙酸在固體催化劑表面逆流接觸反應(yīng)。反應(yīng)精餾塔常壓操作,回流比R=L 4,側(cè)線采出循環(huán)量為0.642kg/h。塔底液體采出量1.323kg/h,乙酸環(huán)己酯摩爾分率0.9593,乙酸摩爾分率0.0407,幾乎不含苯、環(huán)己烷和環(huán)己烯;塔頂采出量2.442kg/h,環(huán)己烯摩爾分率0.0327,乙酸摩爾分率0.3624,幾乎不含乙酸環(huán)己酯,苯摩爾分率0.3887,環(huán)己烷摩爾分率0.2162。
[0023]實(shí)施例5
以磺酸基離子交換樹脂為催化劑,乙酸進(jìn)料速率為0.65kg/h,進(jìn)料溫度83°C,進(jìn)料壓力IOlkPa,苯加氫反應(yīng)后的混合氣體(質(zhì)量分率:環(huán)己烯0.341,苯0.412,環(huán)己烷0.247)進(jìn)料速率為2.465kg/h,進(jìn)料溫度83°C,進(jìn)料壓力IOlkPa,使環(huán)己烯與乙酸在固體催化劑表面逆流接觸反應(yīng)。反應(yīng)精餾塔常壓操作,回流比R=L 4,側(cè)線采出循環(huán)量為0.642kg/h。塔底液體采出量1.171kg/h,乙酸環(huán)己酯摩爾分率0.9966,乙酸摩爾分率0.0034,幾乎不含苯、環(huán)己烷和環(huán)己烯;塔頂采出量1.944kg/h,環(huán)己烯摩爾分率0.0746,乙酸摩爾分率0.0975,乙酸環(huán)己酯摩爾分率0.0070,苯摩爾分率0.5274,環(huán)己烷摩爾分率0.2935。
[0024]由以上實(shí)施例可以看出,的優(yōu)點(diǎn)可以直接利用苯部分加氫產(chǎn)物作為環(huán)己烯原料,避免了環(huán)己烯和環(huán)己烷與苯的分離工藝,同時(shí)反應(yīng)與分離同時(shí)進(jìn)行,在保證反應(yīng)區(qū)乙酸過量的前提下,乙酸可以回收循環(huán)使用,提高了乙酸環(huán)己酯的收率,另外通過此復(fù)合裝置,降低了總體的投 資費(fèi)用。
【權(quán)利要求】
1.一種乙酸環(huán)己酯制備方法,其特征在于,使用過量乙酸與環(huán)已烯在反應(yīng)精餾塔內(nèi)反應(yīng)制取并分離得到乙酸環(huán)己酯;所述反應(yīng)精餾塔的主塔(I)自下至上包括:公共提餾段(8)、第一精餾段(7)、與所述第一精餾段連通的反應(yīng)段(5),第二精餾段(3),公共提餾段和第一精餾段之間開設(shè)側(cè)線出料口,反應(yīng)段的上下兩端開設(shè)進(jìn)料口 ;在所述主塔的塔底連接有再沸器(9),塔頂連接有冷凝器(2),主塔(I)內(nèi)安裝有液相分配器(4)及氣相分配器(6);乙酸以液體形式經(jīng)由位于反應(yīng)段(5)上部的進(jìn)料口進(jìn)入液相分配器(4)而加至反應(yīng)段(5),環(huán)己烯以氣體形式經(jīng)由位于反應(yīng)段(5)的下部的進(jìn)料口進(jìn)入氣體分布器(6)而加至反應(yīng)段(5),未反應(yīng)的乙酸由位于公共提餾段(8)和第一精餾段(7)之間的側(cè)線出料口采出并經(jīng)側(cè)線采出冷卻器(10)冷卻后返回液相分配器(4),環(huán)己烯氣體由塔頂采出經(jīng)冷凝器(2)冷卻后收集,塔底采出乙酸環(huán)己酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酸環(huán)己酯制備方法,其特征在于所述環(huán)己烯原料為苯加氫所得包含環(huán)己烯與環(huán)己烷、苯的混合物。
3.權(quán)利要求1所述的乙酸環(huán)己酯制備方法中所用的催化反應(yīng)精餾塔,其特征在于所述反應(yīng)精餾塔的主塔(I)自下至上包括:公共提餾段(8)、第一精餾段(7)、與所述第一精餾段連通的反應(yīng)段(5),第二精餾段(3),公共提餾段和第一精餾段之間開設(shè)側(cè)線出料口,反應(yīng)段的上下兩端開設(shè)進(jìn)料口 ;在所述主塔的塔底連接有再沸器(9),塔頂連接有冷凝器(2),主塔(I)內(nèi)安裝有液相分配器(4)及氣相分配器(6)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的催化反應(yīng)精餾塔,其特征在于液相分配器選自管式分布器、盤式分布器、槽式分布器或槽盤式分布器中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的催化反應(yīng)精餾塔,其特征在于公共提餾段和精餾段的塔內(nèi)件為填料或塔板。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的催化反應(yīng)精餾塔,其特征在于反應(yīng)段(5)內(nèi)添加磺酸型離子交換樹脂催化劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化反應(yīng)精餾塔,其特征在于催化反應(yīng)精餾塔的材質(zhì)是碳鋼、不銹鋼、耐酸合金鋼、內(nèi)襯搪瓷、聚丙烯、聚氯乙烯、聚四氟乙烯材料或樹脂涂料層的碳鋼中的一種。
【文檔編號(hào)】C07C67/04GK103739485SQ201310519877
【公開日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2013年10月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月29日
【發(fā)明者】張旭斌, 李進(jìn), 廖洪, 王富民, 金作宏, 張玉新, 尹更昌, 高文杲 申請(qǐng)人:河北美邦工程科技有限公司
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