三酮類銨鹽化合物及其制備方法及應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及三酮類銨鹽化合物，其制備及應(yīng)用。以三酮類化合物為原料，用有機(jī)堿或無(wú)機(jī)堿在有機(jī)溶劑中形成三酮類銨鹽化合物，三酮類銨鹽化合物用堿溶酸析或直接酸處理得到三酮類化合物精品。本發(fā)明的有益效果主要體現(xiàn)在：通過(guò)對(duì)低質(zhì)量三酮類化合物的精制，有效降低有害雜質(zhì)含量、提高產(chǎn)品質(zhì)量、工藝穩(wěn)定、三廢少。
【專利說(shuō)明】三酮類銨鹽化合物及其制備方法及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一類有機(jī)物銨鹽化合物，其制備及應(yīng)用，尤其涉及三酮類銨鹽化合物，其制備及應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]三酮類化合物，如日本組合株式會(huì)社在1983年申請(qǐng)專利并與德國(guó)巴斯夫公司共同開(kāi)發(fā)的三酮類植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑調(diào)環(huán)酸鈣[Prohexadione-calcium (JP8371264),化學(xué)名稱為3，5- 二氧代-4-丙?；h(huán)己烷羧酸鈣】及先正達(dá)公司開(kāi)發(fā)的植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑抗倒酯【Trinexapac-ethyl (US4693745),化學(xué)名稱為4_環(huán)丙基(羥基)亞甲基-3，5-二麗環(huán)己燒羧酸乙酯】；先正達(dá)公司開(kāi)發(fā)的三酮類除草劑甲基磺草酮【Mesotrione (EP0186118、US4695673)，化學(xué)名稱為2- (4-甲磺?；鵢2硝基-苯甲酰基)環(huán)己烷_(kāi)1，3- 二酮，】及活性高于甲基磺草酮的環(huán)磺酮【Temb0tri0ne，2-{2-氯-4-(甲磺酰基)_3_[ (2，2，2-三氟乙
氧基)甲基]苯甲?；鶀環(huán)己烷-1，3-二酮】，均具有如下所示的三酮母核結(jié)構(gòu):
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一類三酮類銨鹽化合物，其特征在于所述化合物結(jié)構(gòu)式如下:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三酮類銨鹽化合物，其特征在于，其中R1選自乙基、環(huán)丙基或2-硝基-4-甲磺酰基苯基中的一種，R2選自氫、-C00H、-COOEt中的一種，R3、R4和R5分別獨(dú)立的選自環(huán)己基、異丙基、乙基中的一種。
3.一類三酮類銨鹽化合物(III)的制備方法，其特征在于: 以結(jié)構(gòu)式(I)所示的三酮類化合物為原料，在有機(jī)溶劑中與結(jié)構(gòu)式(II)所示的有機(jī)胺混合，形成結(jié)構(gòu)式(III)所示的有機(jī)銨鹽，其中結(jié)構(gòu)式(II)所示的有機(jī)胺與結(jié)構(gòu)式(I)所示的三酮類化合物的摩爾比為0.7:1~10:1，有機(jī)溶劑的體積與結(jié)構(gòu)式(I)所示的三酮類化合物的質(zhì)量比為2:1~20:lmL/g ； 上述過(guò)程的反應(yīng)式如下所示:
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一類三酮類銨鹽化合物的制備方法，其特征在于，所述的結(jié)構(gòu)式(II)所示的有機(jī)胺為二異丙胺或二環(huán)己胺，所述的有機(jī)溶劑為丙酮、甲醇、1，2-二氯乙烷、氯仿、甲苯中的一種或幾種的混合溶劑。
5.一類三酮類銨鹽化合物在精制三酮類化合物中的應(yīng)用，其特征在于， 第一步，將結(jié)構(gòu)式(III)所示的有機(jī)銨鹽、無(wú)機(jī)堿及水混合反應(yīng)得到結(jié)構(gòu)式(IV orIV’ )所示的無(wú)機(jī)金屬鹽，所述的無(wú)機(jī)堿與結(jié)構(gòu)式(III)所示的有機(jī)銨鹽的摩爾比例為·0.9:1~10:1,水的體積與結(jié)構(gòu)式(III)所示的有機(jī)銨鹽的質(zhì)量比為4:1~40: lmL/g,所述的無(wú)機(jī)堿為堿金屬的氫氧化物、堿土金屬的氫氧化物、堿金屬的碳酸化物、堿土金屬的碳酸化物、堿金屬的碳酸氫化物或堿土金屬的碳酸氫化物的一種或幾種的混合； 第二步，將經(jīng)第一步得到的混合物中游離的有機(jī)堿分離后，剩余物用酸調(diào)至PH=I~5，然后處理得到結(jié)構(gòu)式(I)所示的三酮類化合物精品； 上述過(guò)程的反應(yīng)式如下所示:
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的三酮類銨鹽化合物在精制三酮類化合物中的應(yīng)用，其特征在于，所述的無(wú)機(jī)酸為鹽酸或硫酸。
7.一類三酮類銨鹽化合物在精制三酮類化合物中的應(yīng)用，其特征在于， 將結(jié)構(gòu)式(III)所示的有機(jī)銨鹽與水混合，用酸調(diào)至PH=I~5，然后處理得到結(jié)構(gòu)式(I)所示的三酮類化合物精品； 上述過(guò)程的反應(yīng)式如下所示:
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的三酮類銨鹽化合物在精制三酮類化合物中的應(yīng)用，其特征在于，所述的無(wú)機(jī)酸為鹽酸或硫酸。
【文檔編號(hào)】C07C317/24GK103588685SQ201310496396
【公開(kāi)日】2014年2月19日 申請(qǐng)日期:2013年10月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月18日
【發(fā)明者】邵玉田, 蔡國(guó)平, 劉允萍, 金濤, 熊杰, 陳邦池 申請(qǐng)人:浙江省諸暨合力化學(xué)對(duì)外貿(mào)易有限公司, 邁克斯(如東)化工有限公司