一種1-氨基哌啶的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種1-氨基哌啶的合成方法，向反應(yīng)容器中添加氫氧化鈉溶液和1-氨基哌啶鹽酸鹽溶液進(jìn)行中和反應(yīng)，反應(yīng)10-15min，反應(yīng)結(jié)束后向反應(yīng)溶液中加入二氯甲烷溶液進(jìn)行萃取，萃取后得到的上層液體經(jīng)干燥、旋蒸后得無(wú)色液體即為1-氨基哌啶。本發(fā)明所述的1-氨基哌啶的制備方法，操作過程簡(jiǎn)單，產(chǎn)物收率高，可達(dá)98.88%，產(chǎn)物的純度高，可達(dá)99.96%，獲得的1-氨基哌啶達(dá)到分析純級(jí)別，適合實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析純級(jí)別的實(shí)驗(yàn)。
【專利說明】ー種1-氨基哌啶的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及ー種1-氨基哌啶的合成方法，屬于精細(xì)化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]1-氨基哌啶(C5H12N2)是廣泛用的藥物中間體，廣泛應(yīng)用于藥物合成，如瑞芬太尼、鹽酸利莫那班、洛開酰胺等；也是常用的仲胺，用于將酮轉(zhuǎn)化成烯胺。エ業(yè)上通常采用兩種方法制備哌啶類化合物，ー種是通過吡啶氫化，用二硫化鑰做催化劑制備；ー種是用鈉-乙醇將吡啶還原成哌啶。上述兩種方法制得的1-氨基哌啶純度很低，產(chǎn)率也不高，不適合實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析純級(jí)別的實(shí)驗(yàn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是針對(duì)上述技術(shù)存在的不足，提供ー種1-氨基哌啶的合成方法，合成方法簡(jiǎn)單，制得的產(chǎn)物收率高、純度高，適合實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析純級(jí)別的實(shí)驗(yàn)。
[0004]本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:向反應(yīng)容器中添加氫氧化鈉溶液和1-氨基哌啶鹽酸鹽溶液進(jìn)行中和反應(yīng)，反應(yīng)10-15min后向反應(yīng)溶液中加入二氯甲燒溶液進(jìn)行萃取，萃取后得到的上層液體經(jīng)干燥、旋蒸去除溶劑后得無(wú)色液體即為1-氨基哌啶。
[0005]進(jìn)ー步的，所述的氫氧化鈉溶液濃度為1-2 mol/L。
[0006]進(jìn)ー步的，所述的氫氧化鈉、1-氨基哌啶鹽酸鹽的摩爾比為1-3:1。
[0007]本發(fā)明所述的1-氨基哌啶的制備方法，操作過程簡(jiǎn)單，產(chǎn)物收率高，可達(dá)98.88%，產(chǎn)物的純度高，可達(dá)99.96%，獲得的1-氨基哌啶達(dá)到分析純級(jí)別，適合實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析純級(jí)別的實(shí)驗(yàn)。`
【具體實(shí)施方式】
[0008]實(shí)施例一:將I摩爾I mol/L的氫氧化鈉和I摩爾1-氨基哌啶鹽酸鹽加入反應(yīng)容器中反應(yīng)10-15min,反應(yīng)結(jié)束后向反應(yīng)溶液中加入二氯甲燒溶液進(jìn)行萃取,萃取后得到的上層液體經(jīng)干燥、旋蒸后得無(wú)色1-氨基哌啶液體，產(chǎn)物收率為97.99%，產(chǎn)物純度為99.15%。
[0009]實(shí)施例二:將I摩爾2 mol/L的氫氧化鈉和I摩爾1_氨基哌啶鹽酸鹽加入反應(yīng)容器中反應(yīng)10-15min,反應(yīng)結(jié)束后向反應(yīng)溶液中加入二氯甲燒溶液進(jìn)行萃取，萃取后得到的上層液體經(jīng)干燥、旋蒸后得無(wú)色1-氨基哌啶液體，產(chǎn)物收率為98.07%，產(chǎn)物純度為99.23%。
[0010]實(shí)施例三:將3摩爾I mol/L的氫氧化鈉和I摩爾1-氨基哌啶鹽酸鹽加入反應(yīng)容器中反應(yīng)10-15min,反應(yīng)結(jié)束后向反應(yīng)溶液中加入二氯甲燒溶液進(jìn)行萃取,萃取后得到的上層液體經(jīng)干燥、旋蒸后得無(wú)色1-氨基哌啶液體，產(chǎn)物收率為98.24%，產(chǎn)物純度為99.74%。
[0011]實(shí)施例四:將3摩爾2 mol/L的氫氧化鈉和I摩爾1_氨基哌啶鹽酸鹽加入反應(yīng)容器中反應(yīng)10-15min,反應(yīng)結(jié)束后向反應(yīng)溶液中加入二氯甲燒溶液進(jìn)行萃取,萃取后得到的上層液體經(jīng)干燥、旋蒸后得無(wú)色1-氨基哌啶液體，產(chǎn)物收率為98.88%，產(chǎn)物純度為99.96%。
[0012]實(shí)施例五:將2摩爾1.5 mol/L的氫氧化鈉和I摩爾1_氨基哌啶鹽酸鹽加入反應(yīng)容器中反應(yīng)10-15min,反應(yīng)結(jié)束后向反應(yīng)溶液中加入二氯甲燒溶液進(jìn)行萃取，萃取后得到的上層液體經(jīng)干燥、旋蒸后得無(wú)色1-氨基哌啶液體，產(chǎn)物收率為98.65%，產(chǎn)物純度為99.87%。 [0013]上述實(shí)例只是為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思以及技術(shù)特點(diǎn)，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明的實(shí)質(zhì)所做的等效變換或修飾，都應(yīng)該涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.ー種1-氨基哌啶的合成方法，其特征在于，向反應(yīng)容器中添加氫氧化鈉溶液和1-氨基哌啶鹽酸鹽溶液進(jìn)行中和反應(yīng)，反應(yīng)10-15min，反應(yīng)結(jié)束后向反應(yīng)溶液中加入二氯甲烷溶液進(jìn)行萃取，萃取后得到的上層液體經(jīng)干燥、旋蒸后得無(wú)色液體即為1-氨基哌啶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-氨基哌啶的合成方法，其特征在于，所述的氫氧化鈉溶液濃度為ト2 mol/Lo
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-氨基哌啶的合成方法，其特征在于，所述的氫氧化鈉、1-氨基哌啶鹽酸鹽的摩爾比·為1-3:1。
【文檔編號(hào)】C07D211/98GK103588701SQ201310471290
【公開日】2014年2月19日 申請(qǐng)日期:2013年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月11日
【發(fā)明者】蘇建麗 申請(qǐng)人:青島文創(chuàng)科技有限公司