雙甘膦的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種雙甘膦的合成方法，包括如下步驟：1）將亞磷酸、甲醛和鹽酸定量混合，并升溫至設(shè)定溫度；2）向亞磷酸、甲醛和鹽酸的混合溶液中滴加亞氨基二乙酸的懸浮液，在設(shè)定溫度下保溫至反應(yīng)終點(diǎn)，得到雙甘膦懸浮液；且所述鹽酸與亞氨基二乙酸的摩爾比小于0.1；3）將雙甘膦懸浮液經(jīng)冷卻、結(jié)晶、固液分離和干燥后，制得雙甘膦。本發(fā)明的雙甘膦的合成方法，是將亞氨基二乙酸滴加到亞磷酸、甲醛和鹽酸的混合溶液中，通過這種加料方式使反應(yīng)體系中氯化氫相對于亞氨基二乙酸始終處于過量狀態(tài)，從而達(dá)到減少鹽酸使用量、減少含鹽廢水量和提高雙甘膦收率的目的。
【專利說明】雙甘膦的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體的涉及一種雙甘膦的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]N-磷酰甲基甘氨酸(草甘膦)是一種重要的廣譜除草劑，合成它的一種常規(guī)前體是N-磷酰甲基亞氨基二乙酸(雙甘膦)。雙甘膦的合成反應(yīng)方程式如下所示:
【權(quán)利要求】
1.一種雙甘膦的合成方法，其特征在于:包括如下步驟: 1)將亞磷酸、甲醛和鹽酸定量混合，并升溫至設(shè)定溫度； 2)向亞磷酸、甲醛和鹽酸的混合溶液中滴加亞氨基二乙酸的懸浮液，在設(shè)定溫度下保溫至反應(yīng)終點(diǎn)，得到雙甘膦懸浮液；且所述鹽酸與亞氨基二乙酸的摩爾比小于0.1 ； 3)將雙甘膦懸浮液經(jīng)冷卻、結(jié)晶、固液分離和干燥后，制得雙甘膦。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙甘膦的合成方法，其特征在于:所述亞氨基二乙酸的制備方法如下:向堿解釜加入濃度為10%-40%的氫氧化鈉溶液，在控溫45-50°C的條件下分批加入亞氨基二乙腈，加完后保溫l-3h，然后升溫至60-90°C蒸水除氨后，冷卻反應(yīng)液至50-60°C，加鹽酸酸化至pH=2.0-2.3，得到亞氨基二乙酸溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙甘膦的合成方法，其特征在于:所述亞氨基二乙酸、亞磷酸、甲醛和鹽酸之間的摩爾比為:1:1.0-1.5:1.0-1.4:0.01-0.10
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的雙甘膦的合成方法，其特征在于:所述步驟I)中，將亞磷酸、甲醛和鹽酸的混合液升溫至50-95°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的雙甘膦的合成方法，其特征在于:所述步驟2)中，加完亞氨基二乙酸懸浮液后，升溫至100-12(TC，并保溫反應(yīng)2-4h。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的雙甘膦的合成方法，其特征在于:所述步驟2)中，滴加亞氨基二乙酸懸浮液的過程中攪拌混合溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的雙甘膦的合成方法，其特征在于:所述步驟3)中，將雙甘膦懸浮液冷卻至10-15°C后，結(jié)晶l_2h，經(jīng)過濾、洗滌和干燥后得到雙甘膦。
【文檔編號】C07F9/38GK103539817SQ201310437827
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年9月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月24日
【發(fā)明者】丁永良, 劉佳, 游歡, 鄭伯川, 吳傳隆, 鄭道敏, 冷方蓉 申請人:重慶紫光化工股份有限公司