4,6-二氯嘧啶的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種4,6-二氯嘧啶的制備方法，包括如下步驟：1）將4,6-二羥基嘧啶、三氯氧磷和五氯化磷混合，控溫50-110℃反應(yīng)，直至4,6-二羥基嘧啶含量低于1%時停止反應(yīng)，將反應(yīng)混合物冷卻至30℃以下；或，將4,6-二羥基嘧啶和三氯氧磷混合，控溫50-110℃后分批加入五氯化磷反應(yīng)，直至4,6-二羥基嘧啶含量低于1%時停止反應(yīng)，將反應(yīng)混合物冷卻至30℃以下；2）減壓蒸餾反應(yīng)混合物回收三氯氧磷；3）對步驟2）中回收三氯氧磷后的反應(yīng)混合物提純得到4,6-二氯嘧啶。即本發(fā)明提出了一種不采用有機堿制備4,6-二氯嘧啶的方法，避免了有機堿的回收和再利用的繁瑣過程，并可回收三氯氧磷實現(xiàn)循環(huán)利用，避免了資源的浪費，并且不會產(chǎn)生大量的含磷廢液和廢渣。
【專利說明】4, 6- 二氯嘧啶的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體的為一種4，6- 二氯嘧啶的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]4，6-二氯嘧啶是合成磺胺類藥物及殺菌劑嘧菌酯的重要中間體。關(guān)于其制備方法，文獻(xiàn)中已有很多報道。其中最為常見方法是:將4，6- 二羥基嘧啶與三乙胺、吡啶、N, N- 二甲基苯胺等叔胺和三氯氧磷在一定溫度下反應(yīng)，對所得反應(yīng)混合物減壓蒸餾，回收過量的三氯氧磷后，傾入冰水中，用有機溶劑萃取、干燥脫水，回收有機溶劑，即獲得4，6- 二氯嘧啶；或者將反應(yīng)混合物在低溫下加氫氧化鈉溶液中和，再用水蒸氣蒸餾、離心、洗滌、干燥得產(chǎn)品(楊桂秋，彭立剛，田晉，韓燕，4，6- 二氯嘧啶的合成工藝研究，沈陽化工學(xué)院學(xué)報，2009，23 (2)，118-120 ;彭軍，劉衛(wèi)東，蘭支利，杜升華，4，6-二氯嘧啶的合成研究，精細(xì)化工中間體，2009，39 (6)，14-17 ；US5723612 ；US6018045 ;CN102746237)。
[0003]該方法雖然能夠制備得到4，6-二氯嘧啶，但是在制備過程中需要使用大量的有機堿，需要花費巨大的資金予以回收和再利用，由此產(chǎn)生的廢水和廢渣的處理操作非常繁瑣而且成本高。使用堿的主要目的是與反應(yīng)過程中生成的二氯代磷酸絡(luò)合以使反應(yīng)徹底進行，而通過減少堿的用量來改進已知方法會大大地降低4，6- 二氯嘧啶的收率。
[0004]為解決以上難題，
【發(fā)明者】丁永良, 鄭道敏, 劉佳, 范倩玉, 姚如杰, 朱麗利, 何詠梅, 李靜 申請人:重慶紫光化工股份有限公司