專利名稱：乙二醛制備乙二醛單縮醛和二縮醛的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及乙二醛制備乙二醛單縮醛及二縮醛的方法，是一種由乙二醛、烷基醇為原料來制備乙二醛單縮醛及二縮醛的方法。
背景技術(shù)：
乙二醛縮醛產(chǎn)物是有機(jī)合成常用的中間體，制備方法通常的是使用乙二醛和一元醇(R-OH)在酸催化劑的作用下制備乙二醛縮醛產(chǎn)物，但反應(yīng)很復(fù)雜，反應(yīng)產(chǎn)物除了形成單縮醛和二縮醛外，還有許多副產(chǎn)物。縮醛反應(yīng)為可逆反應(yīng)，乙二醛本身也是水溶液，故為促
進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行，一般都采用移除反應(yīng)體系中的水。其主要的化學(xué)反應(yīng)方程式如下:
權(quán)利要求
1.乙二醛制備乙二醛單縮醛及二縮醛的方法，其具體步驟如下:以乙二醛水溶液和烷基醇為原料，在酸催化劑存在下，不斷攪拌進(jìn)行液相反應(yīng)15 30小時，反應(yīng)溫度為50°C 100°C，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，調(diào)節(jié)PH6-7.5，用水泵減壓除去過量烷基醇，再用油泵減壓蒸餾收集餾分，即為乙二醛單縮醛及二縮醛產(chǎn)物；其中原料烷基醇與乙二醛的摩爾比是25 50:1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述乙二醛水溶液的質(zhì)量濃度為40 60%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的烷基醇是與水相混溶的醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的烷基醇是甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或叔丁醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的酸催化劑硫酸、硫酸二甲酯或?qū)妆交撬帷?br> 6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于酸催化劑是硫酸或?qū)妆交撬帷?br> 7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于原料烷基醇與乙二醛的摩爾比是30 40:1 ;酸催化劑與乙二醛的摩爾比是.0.04 0.1:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，特征在于反應(yīng)溫度60 80°C;反應(yīng)時間20 30小時。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，特征在于水泵減壓除去過量甲醇過程中，控制溫度為20°C 35°C，水泵的壓力為0.1MPa 0.2MPa ;油泵減壓蒸餾收集餾分過程中油泵的壓力為.0.08MPa 0.1MPa0
全文摘要
本發(fā)明涉及一種乙二醛制備乙二醛單縮醛和二縮醛的方法，其具體步驟如下以乙二醛水溶液和烷基醇為原料，在酸催化劑存在下，不斷攪拌進(jìn)行液相反應(yīng)15～30小時，反應(yīng)溫度為50℃～100℃，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，調(diào)節(jié)pH6-7.5，用水泵減壓除去過量烷基醇，再用油泵減壓蒸餾收集餾分，即為乙二醛單縮醛及二縮醛產(chǎn)物；其中原料烷基醇與乙二醛的摩爾比是25～50∶1。本發(fā)明提高了乙二醛與烷基醇縮合反應(yīng)制備單縮醛及二縮醛的收率，尤其是單縮醛的收率，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號C07C45/64GK103242145SQ201310153688
公開日2013年8月14日 申請日期2013年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月27日
發(fā)明者王德才, 吳淦, 朱海溪, 邱江凱, 劉華權(quán) 申請人:南京工業(yè)大學(xué)