專利名稱：一種1，2-苯并異噻唑-3-酮的提純方法
—種1，2-苯并異噻唑-3-酮的提純方法本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，涉及化合物的提純方法，具體地說(shuō)是一種1，2_苯并異噻唑-3-酮的提純方法。1，2-苯并異噻唑-3-酮(BIT，式I )廣泛應(yīng)用于殺菌劑、防腐劑，其傳統(tǒng)的提純方法是采用酸堿法，以大量水為溶劑，先用液堿溶解，而后用鹽酸析出，得到1.2-苯并異噻唑-3-酮粉末。然而，該提純方法存在以下不足之處:不僅會(huì)產(chǎn)生大量的含鹽廢水，產(chǎn)品質(zhì)量低，而且粉塵多，操作條件差。
權(quán)利要求
1.一種1，2-苯并異噻唑-3-酮的提純方法，其特征在于，包括以下步驟: O將水溶性極性質(zhì)子溶劑與水混合作溶劑，將所得溶劑與1，2_苯并異噻唑-3-酮混合，升溫至全溶，脫色過(guò)濾，得濾液； 2)將所得濾液冷卻降溫，過(guò)濾得1，2-苯并異噻唑-3-酮晶體，并干燥所得晶體。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述水溶性極性質(zhì)子溶劑為甲醇、乙醇、醋酸、丙酮、丙醇、丁醇、乙腈、甲酸中的一種或者多種的組合，優(yōu)選為甲醇。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:步驟I)中1，2-苯并異噻唑-3-酮與水溶性極性質(zhì)子溶劑質(zhì)量比為1.5-4.5，優(yōu)選為2-3，水與1，2-苯并異噻唑-3-酮質(zhì)量比為0-2，優(yōu)選為0.5-1.5。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于:步驟I)中1，2_苯并異噻唑-3-酮與溶劑溶解溫度為40-120°C，優(yōu)選為60-80°C。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于:步驟2)中冷卻溫度為0-35°C，優(yōu)選為10-25。。。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于:步驟2)中冷卻降溫時(shí)間為1.5-8h，優(yōu)選為1-3h。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于:步驟2)中冷卻降溫時(shí)，對(duì)濾液進(jìn)行攪拌，攪拌速度為25-55RPM，優(yōu)選為30-40RPM。
全文摘要
本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，涉及一種1，2-苯并異噻唑-3-酮(BIT)的提純方法，通過(guò)采用水溶性極性質(zhì)子溶劑與水混合作溶劑重結(jié)晶，以得到雪白顆粒狀的1，2-苯并異噻唑-3-酮，具體步驟為，將水溶性極性質(zhì)子溶劑與水混合作溶劑，將所得溶劑與1，2-苯并異噻唑-3-酮混合，升溫至全溶，脫色過(guò)濾，得濾液，將所得濾液冷卻降溫，過(guò)濾得1，2-苯并異噻唑-3-酮晶體，并干燥所得晶體；本發(fā)明避免了使用酸堿及大量水，極大減少了污染，所得產(chǎn)品不僅質(zhì)量好，含量高，雜質(zhì)少，而且所得產(chǎn)品為顆粒狀，可以防止BIT粉層被人體吸入，因?yàn)锽IT對(duì)人的呼吸道有嚴(yán)重刺激作用，極大改善了操作條件；同時(shí)顆粒狀產(chǎn)品容易干燥，不帶結(jié)晶水后，對(duì)需要無(wú)水狀態(tài)的BIT的生產(chǎn)工藝將會(huì)有很大的好處。
文檔編號(hào)C07D275/04GK103204823SQ20131008477
公開(kāi)日2013年7月17日 申請(qǐng)日期2013年3月18日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月18日
發(fā)明者戴明本 申請(qǐng)人:壽光新泰精細(xì)化工有限公司