專利名稱：3，3，3-三氟丙酸甲酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域的制備方法，具體涉及一種3，3，3_三氟丙酸甲酯的制備方法。
背景技術(shù)：
3，3，3-三氟丙酸甲酯可用作合成醫(yī)藥、農(nóng)藥的中間體，也可用作合成高性能含氟材料的原料或中間體?！禖onvenient synthesis of3, 3, 3-trif luoropropanoic acidby hydrolytic oxidation of3,3,3-trifluoropropanal dimethyl acetal)) Journal offluorine chemistry, 129 (I) 35-39，2008 公開了一種 3,3,3-三氟丙酸甲酯的制備方法，該方法以3，3，3-三氟丙烯基醚為原料，經(jīng)三步反應(yīng)制備3，3，3-三氟丙酸甲酯的方法，其反
應(yīng)步驟如下:
權(quán)利要求
1.一種3，3，3-三氟丙酸甲酯的制備方法，其特征在于，該方法將3，3，3-三氟丙醛二甲氧基乙烷、質(zhì)子酸和助氧化劑加入反應(yīng)瓶中，加熱升溫至60°C 80°C，攪拌下滴加質(zhì)量分數(shù)為30%的雙氧水，而后在60°C 80°C條件下反應(yīng)4tT8h，冷卻，靜置，分液，常壓蒸餾收集70 0C 73°C餾分；其中，3，3，3_三氟丙醛二甲氧基乙烷:質(zhì)子酸:助氧化劑:雙氧水的質(zhì)量比為1:0.04、.2:0.04、.1:0.Γ0.6 ;所述的質(zhì)子酸為鹽酸或硫酸；所述的助氧化劑為氯化銅、氯化鐵或五氧化二釩。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的3，3，3-三氟丙醛二甲氧基乙烷:鹽酸:五氧化二釩:雙 氧水質(zhì)量比為1:0.08:0.04:0.4。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種3，3，3-三氟丙酸甲酯的制備方法，該方法在三口燒瓶中加入3，3，3-三氟丙醛二甲氧基乙烷、質(zhì)子酸和助氧化劑，升溫至60℃～80℃，攪拌下滴加雙氧水反應(yīng)4h～8h。其中3，3，3-三氟丙醛二甲氧基乙烷∶質(zhì)子酸∶助氧化劑∶雙氧水質(zhì)量比為1∶0.04～0.2∶0.04～0.1∶0.1～0.6。其中質(zhì)子酸為鹽酸或硫酸。助氧化劑為氯化銅、氯化鐵或五氧化二釩。該方法反應(yīng)步驟少，僅一步反應(yīng)制得3，3，3-三氟丙酸甲酯，后處理簡單。
文檔編號C07C67/39GK103172515SQ201310060719
公開日2013年6月26日 申請日期2013年2月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月27日
發(fā)明者亢建平, 呂劍, 杜詠梅, 李鳳仙, 王偉, 馬輝, 呂婧, 唐曉博, 張振華, 惠豐 申請人:西安近代化學(xué)研究所