專利名稱：一種2-甲基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的合成方法
—種2-甲基-1, 2-苯并異噻唑啉-3-酮的合成方法本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，涉及化合物的合成方法，具體地講，本發(fā)明涉及2-甲基-1，2-苯并異噻唑啉-3-酮的合成方法。2-甲基-1，2-苯并異噻唑啉-3-酮(MBIT，式I)是ー種高效殺菌劑，耐熱之水性防腐剤，對(duì)于抑制微生物的生長(zhǎng)有很好的作用，可以抑制細(xì)菌、真菌、霉菌及霉菌的生長(zhǎng)，該產(chǎn)品可以直接加入個(gè)人護(hù)理用品、化妝品、涂料、紙漿等領(lǐng)域。
權(quán)利要求
1.一種2-甲基-1，2-苯并異噻唑啉-3-酮的合成方法，其特征在于，包括如下步驟 (1)使1，2-苯并異噻唑啉-3-酮(BIT)與堿反應(yīng)，以得到1，2-苯并異噻唑啉-3-酮堿金屬鹽；和 (2)使所述堿金屬鹽與甲基化試劑在非質(zhì)子極性溶劑中反應(yīng)，以得到2-甲基-1，2-苯并異噻唑啉-3-酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括在步驟(2)之后，進(jìn)行過(guò)濾，減壓蒸餾濾液，以收集主餾分。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(I)的反應(yīng)完全之后將降溫至250C以下，過(guò)濾得到堿金屬鹽晶體，并干燥所得堿金屬鹽晶體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述堿是選自以下的一種或多種的組合氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉和碳酸鉀。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述甲基化試劑是選自以下的一種或多種的組合碳酸二甲酯、硫酸二甲酯和碘甲烷，優(yōu)選所述甲基化試劑是碳酸二甲酯。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述非質(zhì)子極性溶劑是選自以下的一種或兩種的組合N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、四氫呋喃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(I)中1，2-苯并異噻唑啉-3-酮與堿的摩爾比例為1:1-1. 3。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(I)的反應(yīng)在水中進(jìn)行。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(I)的反應(yīng)溫度為55-70°C，優(yōu)選60-65°C，反應(yīng)時(shí)間為10_30min，優(yōu)選時(shí)間為15_25min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(2)的反應(yīng)在70-115°C下進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間為3-25h，優(yōu)選5-15小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了2-甲基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的合成方法，其特征在于，包括如下步驟(1)使1,2-苯并異噻唑啉-3-酮(BIT)與堿反應(yīng)，以得到1,2-苯并異噻唑啉-3-酮堿金屬鹽；和(2)使所述堿金屬鹽與甲基化試劑在非質(zhì)子極性溶劑中反應(yīng)，以得到2-甲基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮。本發(fā)明的合成方法具有生成成本低、產(chǎn)品質(zhì)量好、三廢少的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07D275/04GK103012309SQ201310025888
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2013年1月23日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月23日
發(fā)明者戴明本 申請(qǐng)人:壽光新泰精細(xì)化工有限公司