專利名稱：一種連續(xù)制備ε－己內(nèi)酯的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種連續(xù)制備ε —己內(nèi)酯的裝置。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)有的工藝中，ε —己內(nèi)酯是通過環(huán)己酮與過氧羧酸反應(yīng)來制備的，現(xiàn)有制備ε —己內(nèi)酯所使用的反應(yīng)器是攪拌釜，其中一種物料如環(huán)己酮在反應(yīng)前從反應(yīng)器頂部一次性加入，另一種物料如過氧羧酸通過調(diào)節(jié)閥 以一定的速度緩慢加入，反應(yīng)結(jié)束并降溫后從反應(yīng)器底部放出。在這種裝置中，用過氧羧酸氧化環(huán)己酮是通過間歇式生產(chǎn)完成的。每釜物料的加入與放出、升溫與降溫都需要占用時(shí)間，降低了生產(chǎn)效率，而且加熱速率和冷卻速率等工藝參數(shù)需要隨時(shí)調(diào)整，增加了控制難度。而且由于其中一種物料如過氧羧酸在反應(yīng)時(shí)從反應(yīng)器頂部緩慢加入，那么必須設(shè)置調(diào)節(jié)閥組控制其流量，但是調(diào)節(jié)閥組處容易形成密閉區(qū)間，會導(dǎo)致過氧羧酸的積聚從而可能引起過氧羧酸的分解，嚴(yán)重時(shí)甚至?xí)鸨ā?br>
實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種可提高生產(chǎn)效率、使工藝過程平穩(wěn)可控、工藝參數(shù)波動小、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的連續(xù)制備ε —己內(nèi)酯的裝置。一種連續(xù)制備ε —己內(nèi)酯的裝置，包括由多個(gè)帶換熱設(shè)備的攪拌釜串聯(lián)組成的ε 一己內(nèi)酯制備反應(yīng)器和由多個(gè)精餾塔串聯(lián)組成的ε —己內(nèi)酯提純裝置，所述攪拌釜的出料口位置高于所述相鄰攪拌釜的進(jìn)料口，所述攪拌釜的出料口與所述相鄰攪拌釜的進(jìn)料口的連接管道與水平面呈5° 15°的夾角。所述攪拌釜內(nèi)側(cè)出料口處設(shè)有溢流堰，所述溢流堰的溢流口即為所述攪拌釜的出料口，所述攪拌釜通過所述溢流堰的溢流口與相鄰攪拌釜的進(jìn)料口連接。所述攪拌釜按照反應(yīng)的先后循序呈螺旋狀排列。所述精餾塔內(nèi)的蒸發(fā)器為刮膜蒸發(fā)器或降膜蒸發(fā)器。采用上述結(jié)構(gòu)，本實(shí)用新型具有如下優(yōu)點(diǎn)I、所述進(jìn)料口與所述出料口的連線與水平線呈5° 15°的夾角，這樣物料可以順利地從前一攪拌釜流至后一攪拌釜，且在停車時(shí)進(jìn)出口管內(nèi)不會有物料殘留，防止因物料積聚而可能引起的分解或者爆炸。2、采用本裝置，可以連續(xù)制備產(chǎn)品，減少了間歇生產(chǎn)所需的開停車時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率，使工藝過程平穩(wěn)可控，工藝參數(shù)波動小，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。3、多個(gè)攪拌釜呈螺旋狀排列，這樣可節(jié)約用地，還可對串聯(lián)的各釜進(jìn)行靈活的組
口 ο

圖I為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖，詳細(xì)說明一種連續(xù)制備ε —己內(nèi)酯的裝置的具體實(shí)施方式
。如圖I所示，一種連續(xù)制備ε —己內(nèi)酯的裝置，包括三個(gè)帶換熱設(shè)備的第一攪拌釜I、第二攪拌釜2和第三攪拌釜3，第一攪拌釜I、第二攪拌釜2和第三攪拌釜3依次串聯(lián)。所述攪拌釜外部均設(shè)有夾套可以通入換熱介質(zhì)用來加熱或冷卻，攪拌釜內(nèi)部設(shè)有盤管也可以通入換熱介質(zhì)用來加熱或冷卻，所述攪拌釜兩側(cè)有開孔，用于進(jìn)料和出料，攪拌釜內(nèi)側(cè)出料口處有溢流堰，攪拌釜內(nèi)液體先進(jìn)入溢流堰，再從側(cè)口流出至下一攪拌釜，所述攪拌反應(yīng)釜的出料口位置高于所述相鄰攪拌反應(yīng)釜的進(jìn)料口，所述攪拌反應(yīng)釜的出料口與所述相鄰攪拌反應(yīng)釜的進(jìn)料口的連接管道與水平面呈5° 15°的夾角，這樣物料可以順利地從前一攪拌釜流至后一攪拌釜，且在停車時(shí)進(jìn)出口管內(nèi)不會有物料殘留。第三攪拌釜的出料口與ε —己內(nèi)酯提純裝置進(jìn)料口連接，ε —己內(nèi)酯提純裝置包括串聯(lián)的第一精餾塔4和第二精餾塔5，所述第一精餾塔4的塔頂餾出有機(jī)溶劑和羧酸，·塔釜液進(jìn)入第二精餾塔5，然后第二精餾塔5的塔頂餾出高純度的己內(nèi)酯，含高沸點(diǎn)雜質(zhì)和硼酸的液體從塔釜排出，所述精餾塔內(nèi)的蒸發(fā)器選用刮膜蒸發(fā)器或降膜蒸發(fā)器等停留時(shí)間短的薄層蒸發(fā)器。具體制備過程如下將無水過氧羧酸與環(huán)己酮同時(shí)加入到多個(gè)串聯(lián)的攪拌釜中的第一攪拌釜1，然后依次再通過第二攪拌釜2和第三攪拌釜3。所用的無水過氧羧酸與環(huán)己酮的摩爾比為I. O
I.2，反應(yīng)溫度為30 70°C，在各釜中的總停留時(shí)間為2 12小時(shí)，其中反應(yīng)過程中產(chǎn)生的熱采用換熱器移除以維持反應(yīng)溫度穩(wěn)定。然后從第三攪拌釜3的出料口出來的粗ε —己內(nèi)酯溶液導(dǎo)入到精餾塔中提純，將粗ε —己內(nèi)酯溶液通過兩個(gè)串聯(lián)的精餾塔進(jìn)行精餾，粗ε —己內(nèi)酯溶液首先進(jìn)入第一精餾塔4，從第一精餾塔4頂餾出有機(jī)溶劑和羧酸，第一精餾塔4釜的ε —己內(nèi)酯溶液進(jìn)入第二精餾塔5，從第二精餾塔5頂餾出高純度的己內(nèi)酯，含高沸點(diǎn)雜質(zhì)和硼酸的液體從塔釜排出。為了抑制ε —己內(nèi)酯的縮聚，最好是在O. f IOkPa絕壓下操作。
權(quán)利要求1.一種連續(xù)制備ε —己內(nèi)酯的裝置，包括由多個(gè)帶換熱設(shè)備的攪拌釜串聯(lián)組成的ε —己內(nèi)酯制備反應(yīng)器和由多個(gè)精餾塔串聯(lián)組成的ε —己內(nèi)酯提純裝置，其特征在于所述攪拌釜的出料口位置高于所述相鄰攪拌釜的進(jìn)料口，所述攪拌釜的出料口與所述相鄰攪拌釜的進(jìn)料口的連接管道與水平面呈5° 15°的夾角。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的連續(xù)制備ε—己內(nèi)酯的裝置，其特征在于所述攪拌釜內(nèi)側(cè)出料口處設(shè)有溢流堰，所述溢流堰的溢流口即為所述攪拌釜的出料口，所述攪拌釜通過所述溢流堰的溢流口與相鄰攪拌釜的進(jìn)料口連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的連續(xù)制備ε—己內(nèi)酯的裝置，其特征在于所述攪拌釜按照反應(yīng)的先后循序呈螺旋狀排列。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的連續(xù)制備ε—己內(nèi)酯的裝置，其特征在于所述精餾塔內(nèi)的蒸發(fā)器為刮膜蒸發(fā)器或降膜蒸發(fā)器。
專利摘要一種連續(xù)制備ε－己內(nèi)酯的裝置，包括由多個(gè)帶換熱設(shè)備的攪拌釜串聯(lián)組成的ε－己內(nèi)酯制備反應(yīng)器和由多個(gè)精餾塔串聯(lián)組成的ε－己內(nèi)酯提純裝置，所述攪拌釜的出料口位置高于所述相鄰攪拌釜的進(jìn)料口，所述攪拌釜的出料口與所述相鄰攪拌釜的進(jìn)料口的連接管道與水平面呈5°～15°的夾角，本實(shí)用新型可以連續(xù)制備產(chǎn)品，減少了間歇生產(chǎn)所需的開停車時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率，使工藝過程平穩(wěn)可控，工藝參數(shù)波動小，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
文檔編號C07D313/04GK202786068SQ20122039362
公開日2013年3月13日 申請日期2012年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月9日
發(fā)明者周小文, 劉洪武, 黎樹根, 湯照龍, 汪洋, 唐蜜 申請人:中國石油化工股份有限公司