專利名稱：2-溴-3,3,3-三氟-1-丙醇萃取反應(yīng)精餾系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
2-溴-3, 3, 3-三氟-1-丙醇萃取反應(yīng)精餾系統(tǒng)技術(shù)領(lǐng)域[0001]本實(shí)用新型涉及一種2_溴_3，3, 3- 二氟-1-丙醇萃取反應(yīng)精懼系統(tǒng)，屬精細(xì)化工技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
[0002]2-溴-3,3,3-三氟-I-丙醇是化工中重要的醫(yī)藥、材料中間體，目前世界上 2-溴-3，3，3-三氟-I-丙醇比較先進(jìn)的生產(chǎn)工藝是將2-溴三氟丙基乙酸酯經(jīng)50%硫酸回流水解反應(yīng)48小時(shí)，冷卻降溫，然后經(jīng)萃取、干燥、脫溶劑，最后再精餾制得成品。該生產(chǎn)工藝有以下幾個(gè)缺點(diǎn)[0003](I)反應(yīng)時(shí)間長，原料反應(yīng)不完全；[0004](2)溶劑使用量大，回收溶劑損失較大；[0005](3)勞動(dòng)強(qiáng)度大，溶劑在分層和抽濾過程中揮發(fā)較大，現(xiàn)場環(huán)境惡劣。發(fā)明內(nèi)容[0006]本實(shí)用新型的目的在于克服上述不足，提供一種反應(yīng)時(shí)間短、污染小、環(huán)保的 2-溴-3，3, 3- 二氟-1-丙醇萃取反應(yīng)精懼系統(tǒng)。[0007]本實(shí)用新型的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種2-溴-3，3，3-三氟-I-丙醇萃取反應(yīng)精餾系統(tǒng)，它包括精餾反應(yīng)釜、冷凝器、接受釜、抽濾槽和成品儲(chǔ)罐，所述精餾反應(yīng)釜、冷凝器、接受釜、抽濾槽和成品儲(chǔ)罐依次串聯(lián)設(shè)置，所述冷凝器出口與精餾反應(yīng)釜之間設(shè)置有回流管。[0008]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的有益效果是[0009](I)利用原料和產(chǎn)品的沸點(diǎn)差異以及水溶性差異，用水為萃取劑，在塔頂一次性得到GC純度98%以上的產(chǎn)品；(2)反應(yīng)時(shí)間短，在反應(yīng)過程中將產(chǎn)品蒸出，消除反應(yīng)平衡，原料反應(yīng)完全，產(chǎn)品收率達(dá)到90%以上；[0011](3)生產(chǎn)過程中不使用任何有機(jī)溶劑，生產(chǎn)過程安全環(huán)保，現(xiàn)場環(huán)境大大改善；[0012](4)接受釜一釜多用，節(jié)省設(shè)備，占地面積小；[0013](5)操作簡單，勞動(dòng)強(qiáng)度小，運(yùn)行成本低，生產(chǎn)能力大幅度提高，生產(chǎn)成本大幅度下降。


[0014]圖I為本實(shí)用新型2_溴_3，3，3_ 二氟-I-丙醇萃取反應(yīng)精懼系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)不意圖。[0015]其中精餾反應(yīng)釜I、冷凝器2、接受釜3、抽濾槽4、成品儲(chǔ)罐5。
具體實(shí)施方式
[0016]參見圖I，本實(shí)用新型涉及的一種2_溴_3，3, 3-二氟-I-丙醇萃取反應(yīng)精懼系統(tǒng)， 它包括精餾反應(yīng)釜I、冷凝器2、接受釜3、抽濾槽4和成品儲(chǔ)罐5，所述精餾反應(yīng)釜I、冷凝器2、接受釜3、抽濾槽4和成品儲(chǔ)罐5依次串聯(lián)設(shè)置，所述冷凝器2出口與精餾反應(yīng)釜I之間設(shè)置有回流管。[0017]生產(chǎn)時(shí)，在精餾反應(yīng)釜內(nèi)投入一定量的2-溴三氟丙基乙酸酯和50%硫酸水溶液， 全回流反應(yīng)2小時(shí)，然后按一定的回流比采出至接受釜，直至反應(yīng)結(jié)束，廢水排入污水管網(wǎng)；接受釜內(nèi)塔頂餾分靜置分水，加入無水硫酸鈉干燥2小時(shí)，經(jīng)抽濾槽過濾除去固體，濾液抽至成品儲(chǔ)罐，裝桶包裝即得合格成品。[0018]具體工藝流程如下[0019]I.將一定量的2-溴三氟丙基乙酸酯和50%硫酸水溶液抽入精餾反應(yīng)釜I內(nèi)，加熱升溫，塔頂蒸汽經(jīng)冷凝器2全回流至精餾反應(yīng)釜I內(nèi)。[0020]2.全回流一定時(shí)間，控制一定的回流比，開始采出，塔頂餾出液收集至接受釜3 內(nèi)。[0021]3.反應(yīng)結(jié)束，冷卻，精餾反應(yīng)釜I釜底將廢水排出。[0022]4.接受釜3內(nèi)塔頂餾出液靜置分層，釜底將廢水排出。有機(jī)相加入無水硫酸鈉，攪拌干燥2小時(shí)。[0023]5.干燥完成，將接受釜3內(nèi)料液放入抽濾槽4內(nèi)過濾除 鹽，成品抽至成品儲(chǔ)罐5。[0024]6.將成品儲(chǔ)罐5內(nèi)合格成品按客戶要求裝桶包裝。
權(quán)利要求1.一種2-溴-3，3，3-三氟-I-丙醇萃取反應(yīng)精餾系統(tǒng)，其特征在于它包括精餾反應(yīng)釜(I)、冷凝器(2)、接受釜(3)、抽濾槽(4)和成品儲(chǔ)罐(5)，所述精餾反應(yīng)釜(I)、冷凝器(2)、接受釜(3)、抽濾槽(4)和成品儲(chǔ)罐(5)依次串聯(lián)設(shè)置，所述冷凝器(2)出口與精餾反應(yīng)釜(I)之間設(shè)置有回流管。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種2-溴-3,3,3-三氟-1-丙醇萃取反應(yīng)精餾系統(tǒng)，它包括精餾反應(yīng)釜(1)、冷凝器(2)、接受釜(3)、抽濾槽(4)和成品儲(chǔ)罐(5)，所述精餾反應(yīng)釜(1)、冷凝器(2)、接受釜(3)、抽濾槽(4)和成品儲(chǔ)罐(5)依次串聯(lián)設(shè)置，所述冷凝器(2)出口與精餾反應(yīng)釜(1)之間設(shè)置有回流管。采用本系統(tǒng)反應(yīng)時(shí)間短、污染小、安全環(huán)保。
文檔編號(hào)C07C29/09GK202786060SQ20122038978
公開日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月8日
發(fā)明者汪海 申請(qǐng)人:歐凱納斯科技江蘇有限公司, 江陰市蘇利精細(xì)化工有限公司