專利名稱：一種藥用級間苯三酚的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種藥用級間苯三酚的生產(chǎn)工藝，屬于醫(yī)藥化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
間苯三酹(Phloroglucinol),為1，3, 5_三輕基苯二水合物，臨床用于平滑肌解疫藥。對消化系統(tǒng)和膽道功能障礙引起的急性痙攣性疼痛；急性痙攣性尿道、膀胱、腎絞痛；婦科痙攣性疼痛具有緩解作用；另外還可用于懷孕期間子宮收縮的輔助治療。間苯三酚作為藥物時可以制成注射用無菌粉末和口崩片，并且，避免與嗎啡及其衍生物類藥通用，因為這類藥有致痙作用。間苯三酹(Phloroglucinol)的結(jié)構(gòu)式如下所示
權(quán)利要求
1.一種藥用級間苯三酚的生產(chǎn)方法，其特征在于將1，3，5-三甲氧基苯先與濃鹽酸混合均勻后加入磷酸，再加入催化劑，在室溫條件下攪拌2 4小時；分次加入Na2CO3，調(diào)pH 至2 3后過濾，濾液用甲基叔丁基醚萃取三次，合并萃取液，回收甲基叔丁基醚，即得黃色固體物間苯三酚粗品，粗品再加入適量純化水加熱溶解，再加入活性炭吸附雜質(zhì)，溶液經(jīng)粗濾、精濾和超濾，所得濾液冷卻至室溫，析晶、離心、真空干燥后得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種藥用級間苯三酚的生產(chǎn)方法，其特征在于將1，3，5-三甲氧基苯先與濃鹽酸混合均勻后加入磷酸，再加入催化劑，在室溫條件下攪拌，反應(yīng)2 4小時；再置冰浴中，邊攪邊分次加入Na2CO3,調(diào)pH至2 3，濾過，濾液用甲基叔丁基醚萃取三次，合并萃取液，回收甲基叔丁基醚，即得黃色固體物間苯三酚粗品，粗品再加入適量純化水溶解，加熱至80°C，攪拌使溶解；加入O. 50%活性炭，保溫45分鐘，經(jīng)O. 45 μ m濾膜粗濾，O.22μπι濾膜精濾、再經(jīng)過中空纖維超濾，所得濾液冷卻至室溫，析晶4小時，離心，取白色結(jié)晶物，再將白色結(jié)晶物真空干燥，得成品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種藥用級間苯三酚的生產(chǎn)方法，其特征在于所述濃鹽酸與磷酸的比例為10-8 I ν/ν。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種藥用級間苯三酚的生產(chǎn)方法，其特征在于所述催化劑為PtO2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種藥用級間苯三酚的生產(chǎn)方法，其特征在于所述催化劑的用量為1，3，5-三甲氧基苯的1-5 %重量比。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種藥用級間苯三酚的生產(chǎn)方法，其特征在于首先將粗品再加入適量純化水溶解，攪拌升溫至80°C，加入活性炭，活性炭加入量為粗品重量的O.5%,開啟真空保溫攪拌45min。
7.保溫結(jié)束后，趁熱使之通過400目袋式過濾器過濾，再將濾液通過800目袋式過濾器過濾，將粗品中粒徑在O. 45 μ m以上的雜質(zhì)提前除去，將濾液通過超濾膜，所述的超濾膜采用中空纖維超濾膜，所述的超濾膜的膜材料為聚砜膜，聚砜酰胺膜或聚丙烯腈膜，超濾膜入口壓力控制在l_2MPa，中空纖維料線流速為O. 5-1. 5m/s ;最后將超濾后的超濾液室溫析晶 4小時，離心，取白色結(jié)晶物，再將白色結(jié)晶物真空干燥，得成品。
8.一種藥用級間苯三酚，其由權(quán)利要求1或2所述的方法所制備得到。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述制備得到的一種藥用級間苯三酚，其可用于醫(yī)藥用途。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種藥用級間苯三酚的生產(chǎn)工藝，屬于醫(yī)藥化工領(lǐng)域。將1,3,5-三甲氧基苯先與濃鹽酸混合均勻后加入磷酸，再加入催化劑，在室溫條件下攪拌2~4小時。再置冰浴中，邊攪邊分次加入Na2CO3，調(diào)pH至2～3，濾過，濾液用甲基叔丁基醚萃取三次，合并萃取液，回收甲基叔丁基醚，即得黃色固體物間苯三酚粗品，粗品再加入適量純化水溶解，加熱至80℃，攪拌使溶解。加入0.50%活性炭，保溫45分鐘，經(jīng)0.45μm濾膜，濾液再經(jīng)過中空纖維過濾，所得濾液冷卻至室溫，析晶4小時，離心，取白色結(jié)晶物，再將白色結(jié)晶物真空干燥，得成品。本發(fā)明工藝簡單，成本低廉，產(chǎn)率可達85%以上，產(chǎn)品純度達99.8%以上。
文檔編號C07C37/055GK103012069SQ20121058490
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月30日
發(fā)明者帥放文, 王向峰, 章家偉 申請人:湖南爾康制藥股份有限公司