專(zhuān)利名稱(chēng)：一種藥用枸櫞酸鉀的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供了一種藥用枸櫞酸鉀的生產(chǎn)工藝，屬于醫(yī)藥化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
枸櫞酸鉀又稱(chēng)檸檬酸鉀或檸檬酸三鉀，枸櫞酸鉀晶體是2-羥基丙烷-1，2，3-三羧酸三鉀一水合物，即枸櫞酸三鉀一水合物，為無(wú)色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末，在制藥工業(yè)上用作堿性鉀鹽，用作低鉀血癥及堿化尿液。現(xiàn)有的枸櫞酸鉀晶體工業(yè)制備方法是使枸櫞酸與氫氧化鉀或碳酸鉀反應(yīng)，將反應(yīng)液濃縮后通過(guò)結(jié)晶法獲得枸櫞酸鉀二水合物晶體。枸櫞酸三鉀一水合物又名一水枸櫞酸鉀，其結(jié)構(gòu)式如下所示
權(quán)利要求
1.一種枸櫞酸鉀的制備方法，由以下步驟組成步驟(I):取枸櫞酸銨鹽，加適量水在一定溫度下溶解，得枸櫞酸銨鹽溶液；步驟(2):取枸櫞酸銨鹽溶液，過(guò)離子交換樹(shù)脂柱或大孔吸附樹(shù)脂柱的樹(shù)脂柱，上柱完成后，加水充分洗脫去其他雜質(zhì)后，改用含鉀離子的溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮至一定體積，得枸櫞酸鉀濃縮液；步驟⑶取濃縮液，加入適量純凈水稀釋?zhuān)蛉芤褐屑尤牖钚蕴浚?、脫色，?jīng)粗濾、 精濾及超濾收集濾液；步驟(4):濃縮反應(yīng)液，冷卻至室溫，結(jié)晶出枸櫞酸鉀，干燥獲得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(I)中，加水量為枸櫞酸銨鹽重量的4 10倍(M/M)，優(yōu)選為6倍量；溶解的溫度為35°C 65°C，優(yōu)選為40°C 55°C，最佳溫度為45 °C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中，所用的鉀離子的溶液可以是氫氧化鉀溶液、碳酸鉀溶液、碳酸氫鉀溶液，優(yōu)選為碳酸鉀溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子交換樹(shù)脂，其型號(hào)可以為D301、D311和D318，優(yōu)選為 D301。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大孔吸附樹(shù)脂，其型號(hào)可以為HP-20、DlOl和HPD-100，優(yōu)選的是HP-20型大孔吸附樹(shù)脂。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中活性炭的加入量為食用級(jí)枸櫞酸的O. 4-0. 6%，保溫時(shí)間為50-70min。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟(3)中活性炭處理依次粗濾、精濾及超濾，所用薄膜孔徑分別為1、0.45、0. 22 um。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中濾液采用減壓濃縮，溫度為 50-70°C，真空度為-O. 080 -O. 085 Mpa，至波美度為35-45° Be'的濃縮液。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中析晶時(shí)間為3-5小時(shí)；真空干燥溫度為40-50°C，真空度為-O. 08(Γ -O. 085 Mpa，真空干燥時(shí)間為3_5小時(shí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法制備得到的一種枸櫞酸鉀，其可用于醫(yī)藥用途。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種藥用枸櫞酸鉀的生產(chǎn)工藝，屬于醫(yī)藥化工領(lǐng)域。其制備方法主要由溶解、柱分離、離子置換、脫色、過(guò)濾、結(jié)晶工序組成。本法具有原料易得、反應(yīng)條件平緩、操作方便、污染少等特點(diǎn)，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。采取本工藝生產(chǎn)的藥用枸櫞酸鉀，純度達(dá)99%(HPLC法)以上。
文檔編號(hào)C07C59/265GK103012115SQ20121058491
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月30日
發(fā)明者帥放文, 王向峰, 章家偉 申請(qǐng)人:湖南爾康制藥股份有限公司