一種亞氨基二乙腈的脫色方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種亞氨基二乙腈的脫色方法，包括如下步驟：（1）反應(yīng)液經(jīng)金屬篩過濾；（2）經(jīng)陶瓷膜預(yù)處理；（3）經(jīng)陶瓷膜預(yù)處理的濾液進(jìn)卷式納濾膜進(jìn)行除雜脫色，卷式納濾膜透析液分成兩部分，加水前的透析液直接結(jié)晶成最終產(chǎn)品；加水后的產(chǎn)品進(jìn)行二次納濾處理，透析液直接結(jié)晶，濃縮液作為步驟（1）中陶瓷膜的加水。采用本發(fā)明膜過濾技術(shù)脫除亞氨基二乙腈溶液中的雜質(zhì)，最終可以得到白色或淡黃色晶體，提高了產(chǎn)品的競爭力?；厥章矢?。且本發(fā)明的工藝系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定，可以保持膜通量平穩(wěn)。
【專利說明】—種亞氨基二乙腈的脫色方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，尤其涉及一種亞氨基二乙腈的脫色方法。
【背景技術(shù)】
[0002]亞氨基二乙腈熔點(diǎn)75~78°C，溶于水(溶解度6~7g，25°C )，易溶于丙酮等有機(jī)溶劑。主要用于合成除草劑草甘膦，另外，作為一種重要的精細(xì)化工中間體，在染料、電鍍、水處理、合成樹脂等領(lǐng)域有廣泛的用途。傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的亞氨基二乙腈，一般含有雜質(zhì)(5%左右羥基乙腈)，由于雜質(zhì)的影響，這部分雜質(zhì)在堿性或弱酸性調(diào)節(jié)下容易聚合，生成棕褐色聚合物，影響產(chǎn)品外觀質(zhì)量，也影響后續(xù)的使用。
[0003]傳統(tǒng)方法生產(chǎn)的亞氨基二乙腈，在生產(chǎn)草甘膦時(shí)，都需脫色，如CN200910104456，亞氨基二乙腈水解制備雙甘膦的方法，包括以下步驟:將亞氨基二乙腈用石灰水溶液水解，脫氨，得含有亞氨基二乙酸鈣的溶液，用鹽酸水溶液和硫酸水溶液酸化，過濾脫硫酸鈣，濾液用活性炭脫色，再用鋇鹽脫硫酸根離子，再過離子交換樹脂柱脫金屬離子，濃縮，得含有亞氨基二乙酸鹽酸鹽的溶液，再與亞磷酸和甲醛在無機(jī)酸催化下反應(yīng)，反應(yīng)液濃縮，結(jié)晶，過濾，分別收集濾餅和濾液，濾餅干燥后得雙甘膦，濾液循環(huán)套用。這樣，增加了后續(xù)的生產(chǎn)流程以及成本。
[0004]為此，需要有簡便的方法來對亞氨基二乙腈除雜脫色，以提高亞氨基二乙腈廠家的產(chǎn)品競爭力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種亞氨基二乙腈的脫色方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題。
[0006]本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下:
[0007]一種亞氨基二乙腈的脫色方法，包括如下步驟:
[0008]一種亞氨基二乙腈的脫色方法，包括如下步驟:
[0009]( I)反應(yīng)液經(jīng)金屬篩過濾；
[0010](2)經(jīng)陶瓷膜預(yù)處理；
[0011](3)經(jīng)陶瓷膜預(yù)處理的濾液進(jìn)卷式納濾膜進(jìn)行除雜脫色，卷式納濾膜透析液分成兩部分，加水前的透析液直接結(jié)晶成最終產(chǎn)品；加水后的產(chǎn)品進(jìn)行二次納濾處理，透析液直接結(jié)晶，濃縮液作為步驟(1)中陶瓷膜的加水。
[0012]所述的反應(yīng)液為亞氨基二乙腈粗晶體加水溶解得到產(chǎn)品含量約10-40%的液體。
[0013]所述的金屬網(wǎng)篩為60目-100目。
[0014]步驟(2)所述的陶瓷膜分子量為孔徑為50nm-100nm。
[0015]步驟(2)所述的陶瓷膜為三達(dá)膜公司的Suntar-Y。
[0016]陶瓷膜過濾的條件為進(jìn)壓2.0bar-3.0bar,出壓1.0bar-2.0bar,操作溫度550C -65O。[0017]步驟(3)所述的納濾膜分子截留量為200 - 500。
[0018]步驟(3)所述的納濾膜為三達(dá)膜公司卷式納濾膜S371、S372或S3B02。
[0019]步驟(3)所述的納濾膜進(jìn)壓12bar_20bar,出壓10bar_18bar,操作溫度350C -55O。
[0020]還包括以下的膜系統(tǒng)重生步驟(4):對陶瓷膜和納濾膜進(jìn)行清洗。 [0021]陶瓷膜清洗用60-70 °C熱水沖洗兩遍，每次的時(shí)間為30分鐘，然后用0.5%Na0H+0.2%NaC10清洗45分鐘，最后用60_70°C的熱水把清洗劑沖洗干凈；納濾膜清洗先用溫度為60°C的清水把膜芯表面沖洗兩遍，時(shí)間為30分鐘，然后用Suntar-90#清洗劑配制的清洗液，清洗溫度60°C，清洗60min，最后用溫度為60°C的熱水把清洗劑沖洗干凈。
[0022]質(zhì)差的亞氨基二乙腈晶體在溶解過后，含有約10-15%的固體懸浮物不可溶解，這樣會導(dǎo)致溶解液不可直接進(jìn)卷式膜芯，必須在進(jìn)卷式膜芯前增加預(yù)處理，使料液達(dá)到進(jìn)卷式膜的要求。本發(fā)明發(fā)現(xiàn)采用陶瓷膜+卷式納濾工藝進(jìn)行脫色，可以達(dá)到預(yù)定的脫色目標(biāo)。但是在陶瓷膜之前還需采用金屬篩過濾，才能防止陶瓷膜通量下降甚至膜堵死。
[0023]本發(fā)明采用反應(yīng)液經(jīng)陶瓷膜預(yù)處理后，進(jìn)卷式納濾膜進(jìn)行除雜脫色，卷式納濾膜透析液分成兩部分，加水前的透析液直接結(jié)晶成最終產(chǎn)品；加水后的產(chǎn)品由于顏色比較深，為了保證產(chǎn)品的質(zhì)量，進(jìn)行二次納濾處理，透析液直接結(jié)晶，為了提高產(chǎn)品收率，濃縮液作為陶瓷膜的加水。此工藝可以比較好的保證亞氨基二乙腈的脫色效果。
[0024]采用本發(fā)明膜過濾技術(shù)脫除亞氨基二乙腈溶液中的雜質(zhì)，且本發(fā)明使用的膜對產(chǎn)品幾乎沒有截留，最終可以得到白色或淡黃色晶體，提高了產(chǎn)品的競爭力?；厥章矢?，可以達(dá)到至少97%的收率。且本發(fā)明的工藝系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定，可以保持膜通量平穩(wěn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0025]圖1為本發(fā)明工藝流程示意圖；
[0026]圖2為經(jīng)過本發(fā)明工藝處理前后的晶體照片對比圖；
[0027]圖3為本發(fā)明納濾膜處理前后溶液顏色對比圖；
[0028]圖4為本發(fā)明實(shí)施例4中，陶瓷膜處理的膜通量圖；
[0029]圖5為本發(fā)明實(shí)施例4中，納濾膜處理的膜通量圖；
[0030]圖6為本發(fā)明實(shí)施例6中，納濾膜處理的膜通量圖；
[0031]圖7為本發(fā)明實(shí)施例7中，陶瓷膜處理的膜通量圖；
[0032]圖8為本發(fā)明實(shí)施例7中，納濾膜處理的膜通量圖；
[0033]圖9為本發(fā)明實(shí)施例8中，納濾膜處理的膜通量圖。
[0034]圖10和圖11分別為實(shí)施例9中，陶瓷膜和納濾膜清洗前后膜通量圖。
【具體實(shí)施方式】
[0035]實(shí)施例1
[0036]實(shí)驗(yàn)料液:采用棕褐色亞氨基二乙腈晶體溶解，溶液為棕褐色液體，產(chǎn)品含量30%，含有10-15%固體懸浮物。
[0037]實(shí)驗(yàn)?zāi)ば?陶瓷膜Suntar-Υ，卷式納濾膜S371、S372、S3B02。
[0038]清洗劑:NaOH,NaClO, Suntar-90#.[0039]采用反應(yīng)液經(jīng)陶瓷膜預(yù)處理后，進(jìn)卷式納濾膜進(jìn)行除雜脫色，卷式納濾膜透析液分成兩部分，加水前的透析液直接結(jié)晶成最終產(chǎn)品；加水后的產(chǎn)品由于顏色比較深，為了保證產(chǎn)品的質(zhì)量，進(jìn)行二次納濾處理，透析液直接結(jié)晶，為了提高產(chǎn)品收率，濃縮液作為陶瓷膜的加水。此工藝可以比較好的保證亞氨基二乙腈的脫色效果。
[0040]根據(jù)料液性質(zhì)，分別選定了 S371、S372、S3B02來做脫色選膜實(shí)驗(yàn)。從實(shí)驗(yàn)效果看，三種膜芯均能達(dá)到脫色效果，實(shí)驗(yàn)效果如圖3，實(shí)驗(yàn)檢測結(jié)果如示表1。所以根據(jù)檢測結(jié)果及料液性質(zhì)，選定S372做為脫色膜芯。
[0041]表1:選膜實(shí)驗(yàn)檢測數(shù)據(jù)表
[0042]
【權(quán)利要求】
1.一種亞氨基二乙腈的脫色方法，包括如下步驟: (1)反應(yīng)液經(jīng)金屬篩過濾； (2)經(jīng)陶瓷膜預(yù)處理； (3)經(jīng)陶瓷膜預(yù)處理的濾液進(jìn)卷式納濾膜進(jìn)行除雜脫色，卷式納濾膜透析液分成兩部分，加水前的透析液直接結(jié)晶成最終產(chǎn)品；加水后的產(chǎn)品進(jìn)行二次納濾處理，透析液直接結(jié)晶，濃縮液作為步驟(1)中陶瓷膜的加水。
2.如權(quán)利要求1所述的一種亞氨基二乙腈的脫色方法，其特征在于:所述的金屬網(wǎng)篩為60目-100目。
3.如權(quán)利要求1所述的一種亞氨基二乙腈的脫色方法，其特征在于:步驟(2)所述的陶瓷膜孔徑為50nm-100nm。
4.如權(quán)利要求3所述的一種亞氨基二乙腈的脫色方法，其特征在于:步驟(2)所述的陶瓷膜為三達(dá)膜公司的Suntar-Y。
5.如權(quán)利要求3所述的一種亞氨基二乙腈的脫色方法，其特征在于:陶瓷膜過濾的條件為進(jìn)壓 2.0bar-3.0bar,出壓 1.0bar-2.5bar，操作溫度 55°C -65°C。
6.如權(quán)利要求1所述的一種亞氨基二乙腈的脫色方法，其特征在于:步驟(3)所述的納濾膜分子截留量為200-500。
7.如權(quán)利要求6所述的一種亞氨基二乙腈的脫色方法，其特征在于:步驟(3)所述的納濾膜為三達(dá)膜公司卷式納濾膜S371、S372或S3B02。
8.如權(quán)利要求6所述的一種亞氨基二乙腈的脫色方法，其特征在于:步驟(3)所述的納濾膜進(jìn)壓 12bar_20bar,出壓 10bar_18bar,操作溫度 30°C -55°C。
9.如權(quán)利要求1所述的一種亞氨基二乙腈的脫色方法，其特征在于:還包括以下的膜系統(tǒng)重生步驟(4):對陶瓷膜和納濾膜清洗。
10.如權(quán)利要求9所述的一種亞氨基二乙腈的脫色方法，其特征在于:陶瓷膜清洗用 60-70°C熱水沖洗兩遍，每次的時(shí)間為30分鐘，然后用0.5%Na0H+0.2%NaC10清洗45分鐘，最后用60-70°C的熱水把清洗劑沖洗干凈；納濾膜清洗先用溫度為60°C的清水把膜芯表面沖洗兩遍，時(shí)間為30分鐘，然后用Suntar-90#清洗劑配制的清洗液，清洗溫度60°C，清洗 60min,最后用溫度為60°C的熱水把清洗劑沖洗干凈。
【文檔編號】C07C253/34GK103787919SQ201210578565
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2012年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月27日
【發(fā)明者】王貝輝, 李碩林, 林雄水, 蘇義鵬, 林麗華, 方富林, 藍(lán)偉光 申請人:三達(dá)膜科技（廈門）有限公司, 三達(dá)膜環(huán)境技術(shù)股份有限公司