從羊躑躅提取物中制備rhodomoside A的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從羊躑躅提取物中制備rhodomoside?A的方法，包括步驟：（1）大孔吸附樹脂純化；（2）反相色譜純化。本發(fā)明是一種制備rhodomoside?A的簡化工藝，能極大地提高rhodomoside?A的得率，可用于rhodomoside?A的工業(yè)制備。
【專利說明】從羊3鄭躅提取物中制備rhodomoside A的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種rhodomoside A的制備方法，特別是涉及一種從羊躑躅提取物中分離制備rhodomoside A的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]車踢職Rhododendron InolIe G..Don為杜醇花科植物,分布于我國長江流域至南部各地，生長于山坡、灌叢或草叢中，具有祛風(fēng)、止咳、散瘀和止痛等功效，用于風(fēng)寒濕痹，跌打損傷，痔漏，癬瘡。
[0003]rhodomoside A是存在于羊躑躅中的二萜類化合物，羊躑躅中的二萜類化合物大都具有毒性，其中羊躑躅治療類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎的有效成分可能也為二萜類化合物。目前，未見到rhodomoside A的制備工藝的相關(guān)報道，因此,rhodomoside A分離手段的不足是限制其醫(yī)藥用途的一個主要原因。rhodomoside A結(jié)構(gòu)式如下。
【權(quán)利要求】
1.從羊擲躅提取物中制備rhodomosideA的方法,其特征在于:包括步驟: (1)大孔樹脂純化步驟 將羊躑躅提取物通過大孔樹脂分離，分別以純水、體積比為30%乙醇-水、60%乙醇-水、95%乙醇-水洗脫，每個部分洗脫6-10 BV，洗脫液作TLC檢識，rhodomoside A在30 %乙醇-水部位，減壓回收30%乙醇-水部位，得純化的浸膏B ； (2)反相C18色譜純化步驟 將步驟(1)所得的浸膏B用反相硅膠柱色譜分離，分別以體積比為20%、30%、40%的甲醇-水溶液洗脫，每個部分洗脫6-10 BV,洗脫液作TLC檢識，合并含有rhodomoside A的流份，減壓回收溶劑，即得純化的rhodomoside A。
2.如權(quán)利要求1所述的從羊躑躅提取物中制備rhodomosideA的方法，其特征在于:所述步驟(1)中羊躑躅提取物中所用的提取溶劑為體積濃度為0%-95%的乙醇溶液；羊躑躅以6-10倍的體積濃度為0%-95%的乙醇溶液提取回流2-3次，每次1-2小時。
3.如權(quán)利要求1所述的從羊躑躅提取物中制備rhodomosideA的方法，其特征在于:所述步驟(1)中浸膏樣品與大孔吸附樹脂重量比為1:3(Tl: 60，rhodomoside A在大孔吸附樹脂的30%乙醇-水洗脫液部位。
4.如權(quán)利要求1所述的從羊擲躅提取物中制備rhodomosideA的方法,其特征在于:所述反相色譜純化 步驟中，浸膏樣品與C18反相硅膠重量比為l:3(Tl:50。
【文檔編號】C07H15/256GK103897000SQ201210576835
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2012年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月27日
【發(fā)明者】熊智, 梁爽, 阮克鋒 申請人:上海張江中藥現(xiàn)代制劑技術(shù)工程研究中心