一種用己二酸生產(chǎn)己二腈的方法及所使用的設(shè)備的制作方法
【專利摘要】用己二酸生產(chǎn)己二腈的方法及所使用的設(shè)備，涉及一種用己二酸生產(chǎn)己二腈的方法及所使用的設(shè)備。主要是為解決現(xiàn)有的用己二酸生產(chǎn)己二腈時(shí)得到的產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定等問題而發(fā)明點(diǎn)的。使用的物料為熔融己二酸、氨、磷酸、稀釋劑；生產(chǎn)方法是：磷酸在管道混合器內(nèi)與稀釋劑混合。己二酸和氨在腈化反應(yīng)器內(nèi)中和反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入分離塔底部進(jìn)行分離，氣相輕組分出口采出，升氣板采出的稀釋劑進(jìn)入到管道混合器內(nèi)與其內(nèi)的磷酸混合后進(jìn)入到腈化反應(yīng)器內(nèi)稀釋己二酸。液相送到刮板式蒸發(fā)器。使用的設(shè)備包括己二酸貯罐、氨壓縮機(jī)、腈化反應(yīng)器、管道混合器、分離塔、脫尾塔、磷酸儲(chǔ)罐和刮板式蒸發(fā)器。優(yōu)點(diǎn)是生產(chǎn)出的己二腈產(chǎn)品質(zhì)量好。
【專利說明】—種用己二酸生產(chǎn)己二腈的方法及所使用的設(shè)備
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】:
本發(fā)明涉及一種用己二酸生產(chǎn)己二腈的方法及所使用的設(shè)備。
[0002]【背景技術(shù)】:
現(xiàn)有的用己二酸生產(chǎn)己二腈的方法中催化劑加入點(diǎn)不合理，磷酸催化劑在己二酸進(jìn)入己二酸貯罐前加入，在己二酸貯存過程中，催化劑出現(xiàn)沉降，致使進(jìn)入反應(yīng)器的己二酸中催化劑含量不穩(wěn)定，時(shí)高時(shí)低，甚至有時(shí)為零。使脫水反應(yīng)不穩(wěn)定，部分物料未反應(yīng)即排出系統(tǒng)。
[0003]氣體氨由反應(yīng)器的中心管進(jìn)入反應(yīng)器底部，由于四周液體的擠壓，氣體沿中心管外壁向上流動(dòng)，氣相與液相的接觸面積小，攪拌效果不理想。由于氣流比較集中，流速比較大，反應(yīng)器中心部分列管中物料成膜不好，未完全反應(yīng)即沖出管外，導(dǎo)致反應(yīng)不徹底，己二酸降解比較嚴(yán)重，部分物料由于過熱而碳化結(jié)焦，縮短了反應(yīng)器的使用周期。致使上管板結(jié)
焦嚴(yán)重。
[0004]來自脫尾塔的重組分間歇的進(jìn)入分離塔最下面的一層塔盤(即升氣板)，然后作為稀釋劑的一部分進(jìn)入反應(yīng)器。來自脫尾塔的重組分由己二腈、氰基戊酸銨、氰基戊酰胺、己二酰二胺、己二酰亞胺和不易揮發(fā)產(chǎn)物組成，而且該物料中的重組分含量比升氣板上的重組分含量大得多。由于這部分物料的進(jìn)入造成升氣板上的物料組成不穩(wěn)定；升氣板上的液位波動(dòng)頻繁，導(dǎo)致靠升氣板液位控制的塔頂產(chǎn)品采出量波動(dòng)頻繁。由于采出量波動(dòng)頻繁致使各層塔板的運(yùn)行參數(shù)不穩(wěn)定，由于運(yùn)行參數(shù)不穩(wěn)定致使采出的產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。由于重組分中中間產(chǎn)物氰基戊酸銨、氰基戊酰胺、己二酰二胺、己二酰亞胺和不易揮發(fā)產(chǎn)物的存在，致使上面各層塔板的重組分含量增加，同樣，產(chǎn)品采出物中的重組分含量增加，造成惡性循環(huán)。重組分中的不易揮發(fā)產(chǎn)物進(jìn)到反應(yīng)器后極易在反應(yīng)器引起結(jié)焦，縮短反應(yīng)器使用周期。
[0005]由于上述原因:使得整個(gè)生產(chǎn)過程副產(chǎn)物多，原材料消耗高；反應(yīng)器結(jié)焦嚴(yán)重，運(yùn)行周期短；產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，重組分含量偏高；生產(chǎn)過程不穩(wěn)定，運(yùn)行參數(shù)不易控制。
[0006]
【發(fā)明內(nèi)容】
:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種用己二酸生產(chǎn)己二腈的方法及所使用的設(shè)備。用該方法和設(shè)備生產(chǎn)出的己二腈產(chǎn)品質(zhì)量好，副產(chǎn)物少，原材料消耗低，并且腈化反應(yīng)器結(jié)焦少，使用壽命長。
[0007]上述目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:
用己二酸生產(chǎn)己二腈所使用的物料及其物料的重量比為:熔融己二酸:氨:磷酸:稀釋劑=1: 1.5: 0.003: 2.2 ；
具體生產(chǎn)方法是:原始開車時(shí)，用己二腈代替熔融己二酸加入到腈化反應(yīng)器中，并加入磷酸，己二腈與磷酸的重量比為1: 0.004;加熱腈化反應(yīng)器，逐漸升溫，建立腈化反應(yīng)器—分離塔底一開車熱循環(huán)管線一腈化反應(yīng)器之間的循環(huán)；當(dāng)腈化反應(yīng)器內(nèi)溫度達(dá)到100°C時(shí)，被氨壓縮機(jī)壓縮后的氣體氨，經(jīng)氨氣管道進(jìn)入到腈化反應(yīng)器的中心管內(nèi)，氣體氨從中心管的頂部進(jìn)入到腈化反應(yīng)器底部后向上流動(dòng)，其經(jīng)過傘狀氣體均布器的若干個(gè)孔后變成若干個(gè)細(xì)小的氣泡或氣流，調(diào)整氣體氨流量，并逐漸增大到額定值3300m3/h。
[0008]隨著腈化反應(yīng)器溫度的升高，分離塔內(nèi)升氣板液位形成，分離塔升氣板上的物料作為稀釋劑返回到腈化反應(yīng)器。當(dāng)腈化反應(yīng)器上部通往分離塔的出口溫度為250°C時(shí)，調(diào)節(jié)稀釋劑流量到額定值4800kg/h。同時(shí)，根據(jù)分離塔升氣板的液位，在塔頂輕組分采出口采出
己二腈。
[0009]當(dāng)分離塔塔底液位開始下降，腈化反應(yīng)器內(nèi)壓力也下降時(shí)，說明腈化反應(yīng)器內(nèi)的己二腈幾乎全部汽化，此時(shí)向腈化反應(yīng)器內(nèi)加入熔融己二酸，由己二酸貯罐來的熔融己二酸進(jìn)入到腈化反應(yīng)器底部，被來自分離塔升氣板的稀釋劑稀釋，將熔融己二酸的進(jìn)料量逐漸提高到額定值2400kg/h。同時(shí)，由稀釋劑管線向腈化反應(yīng)器內(nèi)加磷酸；此時(shí)，停止腈化反應(yīng)器一分離塔底一開車熱循環(huán)管線一腈化反應(yīng)器之間的循環(huán)。
[0010]催化劑磷酸用計(jì)量泵定量加入到稀釋劑管道上安裝的管道混合器內(nèi)，與稀釋劑混合。加入量(重量比)為己二酸:磷酸=1000: 1.8。
[0011]己二酸和氣體氨在腈化反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行中和反應(yīng)后，繼續(xù)在腈化反應(yīng)器的列管中進(jìn)行脫水反應(yīng)，反應(yīng)溫度為250--290°C，脫水反應(yīng)由DO蒸汽提供熱量，DO蒸汽溫度初始為307°C，周期末為340°C，反應(yīng)壓力為0.04MPa ;反應(yīng)后，反應(yīng)產(chǎn)物為氣相和液相，經(jīng)腈化反應(yīng)器反應(yīng)后物料出口及管道進(jìn)入分離塔底部進(jìn)行分離，氣相上升到各層塔板繼續(xù)分離，然后從分離塔上部的輕組分出口能采出己二腈產(chǎn)品，升氣板采出稀釋劑，稀釋劑經(jīng)稀釋劑管道進(jìn)入到管道混合器內(nèi)，與從催化劑磷酸儲(chǔ)罐進(jìn)入到管道混合器內(nèi)的催化劑磷酸進(jìn)行混合，然后進(jìn)入到腈化反應(yīng)器內(nèi)稀釋己二酸。己二酸與稀釋劑的重量比為1: 2.2;液相落入塔底，送到刮板式蒸發(fā)器回收己二腈和中間產(chǎn)物，廢料則排入外部的三廢系統(tǒng)。來自脫尾塔的重組分由己二腈、中間產(chǎn)物(氰基戊酸銨、氰基戊酰胺、己二酰二胺、己二酰亞胺)和不易揮發(fā)產(chǎn)物組成，間歇進(jìn)入分離塔底部，與落入塔底的液相反應(yīng)生成物送到刮板式蒸發(fā)器，回收己二腈和中間產(chǎn)物。
[0012]所使用的設(shè)備包括己二酸貯罐、氨壓縮機(jī)、腈化反應(yīng)器、管道混合器、分離塔、計(jì)量泵、脫尾塔、磷酸儲(chǔ)罐和刮板式蒸發(fā)器，其中所述的腈化反應(yīng)器包括殼體，殼體內(nèi)有中心管，中心管頂部是氣體物料進(jìn)口，底部是氣體物料出口，殼體中部有反應(yīng)后物料出口，殼體的底部有己二酸進(jìn)口和稀釋劑進(jìn)口，反應(yīng)后物料出口下方的殼體內(nèi)有上管板和下管板，上、下管板之間連接有列管，中心管從上、下管板中通過，上管板上方的中心管上有膨脹節(jié)，膨脹節(jié)上方的中心管上有導(dǎo)流罩，在中心管的下部增設(shè)傘狀的氣體均布器，氣體均布器的中央設(shè)有供中心管通過的開口，氣體均布器四周固定在殼體上，氣體均布器上開有若干個(gè)孔，若干個(gè)孔的總截面積大于中心管的截面積。
[0013]氨壓縮機(jī)的出口有氨氣管道與腈化反應(yīng)器內(nèi)中心管頂部連接，己二酸貯罐有管道與腈化反應(yīng)器殼體底部的己二酸進(jìn)口連接，腈化反應(yīng)器中部的反應(yīng)后物料出口有管道與分離塔內(nèi)升氣板下方的塔體上設(shè)置的物料進(jìn)口連接，分離塔包括塔體，塔體的底部有重組分物料排出口，塔體的上部有輕組分物料出口，塔體的頂部有氣體出口，塔體內(nèi)有升氣板，升氣板上方的塔體內(nèi)有塔板，升氣板下方的塔體上設(shè)置的反應(yīng)產(chǎn)物入口有管道與脫尾塔連接，分離塔底部的重組分物料排出口有管道與刮板式蒸發(fā)器入口連接，分離塔底部的重組分物料排出口與刮板式蒸發(fā) 器入口之間的管道上還連接有開車熱循環(huán)管道，開車熱循環(huán)管道的另一端與腈化反應(yīng)器的底部連接，刮板式蒸發(fā)器上有回收料排放管道和廢料排放管道；還包括磷酸儲(chǔ)罐，磷酸儲(chǔ)罐出口有管道與磷酸計(jì)量泵入口連接，磷酸計(jì)量泵出口有管道與管道混合器入口連接，管道混合器底部的出口有管道與腈化反應(yīng)器底部的稀釋劑進(jìn)口連接，管道混合器頂部有稀釋劑管道與分離塔的稀釋劑入口連接。
[0014]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:由于增設(shè)了管道混合器，物料是邊行進(jìn)邊加入催化劑，所以輸出的物料中催化劑含量穩(wěn)定，反應(yīng)正常，副產(chǎn)物少。
[0015]由于在腈化反應(yīng)器內(nèi)增設(shè)了氣體均布器，其能將從中心管出來的氣體物料被分成若干股細(xì)流或氣泡，增加了氣體物料和液體物料的接觸面積，混合均勻，加快反應(yīng)速度，反應(yīng)徹底，收率高，能延長腈化反應(yīng)器的使用壽命。
[0016]由于分離塔的物料進(jìn)口設(shè)置在升氣板下方的塔體上，后面工序來的物料從物料進(jìn)口進(jìn)入到塔底內(nèi)，所以升氣板上的液位和物料組成相對(duì)穩(wěn)定，塔頂采出物(輕組分)流量易于控制，質(zhì)量平穩(wěn)，重組分含量低。
[0017]所以用該方法和設(shè)備生產(chǎn)出的己二腈產(chǎn)品質(zhì)量好，副產(chǎn)物少，原材料消耗低，重組分含量低，生產(chǎn)過程穩(wěn)定，并且腈化反應(yīng)器結(jié)焦少，使用壽命長。
[0018]【專利附圖】

【附圖說明】:
圖1是本發(fā)明中所使用的設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2是本發(fā)明所使用的設(shè)備中放大的分離塔的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖3是本發(fā)明所使用的設(shè)備中放大的腈化反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖4是放大的腈化反應(yīng)器中的氣體均布器的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0019]【具體實(shí)施方式】:
用己二酸生產(chǎn)己二腈所使用的物料及其物料的重量比為:熔融己二酸:氨:磷酸:稀釋劑=1: 1.5: 0.003: 2.2 ；
具體生產(chǎn)方法是:原始開車時(shí)，用己二腈代替熔融己二酸加入到腈化反應(yīng)器3中，并加入磷酸，己二腈與磷酸的重量比為1: 0.004;加熱腈化反應(yīng)器，逐漸升溫，建立腈化反應(yīng)器3 —分離塔5底一開車熱循環(huán)管線11 —腈化反應(yīng)器3之間的循環(huán)；當(dāng)腈化反應(yīng)器內(nèi)溫度達(dá)到100°C時(shí)，被氨壓縮機(jī)I壓縮后的氣體氨，經(jīng)氨氣管道10進(jìn)入到腈化反應(yīng)器3的中心管內(nèi)，氣體氨從中心管的頂部進(jìn)入到腈化反應(yīng)器底部后向上流動(dòng)，其經(jīng)過傘狀氣體均布器的若干個(gè)孔后變成若干個(gè)細(xì)小的氣泡或氣流，調(diào)整氣體氨流量，并逐漸增大到額定值3300m3/h ；
隨著腈化反應(yīng)器溫度的升高，分離塔5內(nèi)升氣板液位形成，分離塔升氣板上的物料作為稀釋劑返回到腈化反應(yīng)器；當(dāng)腈化反應(yīng)器上部通往分離塔的出口溫度為250°C時(shí)，調(diào)節(jié)稀釋劑流量到額定值4800kg/h ;同時(shí)，根據(jù)分離塔升氣板的液位，在塔頂輕組分采出口采出己二腈；
當(dāng)分離塔塔底液位開始下降，腈化反應(yīng)器內(nèi)壓力也下降時(shí)，說明腈化反應(yīng)器內(nèi)的己二腈幾乎全部汽化，此時(shí)向腈化反應(yīng)器內(nèi)加入熔融己二酸，由己二酸貯罐2來的熔融己二酸進(jìn)入到腈化反應(yīng)器底部，被來自分離塔升氣板的稀釋劑稀釋，將熔融己二酸的進(jìn)料量逐漸提高到額定值2400kg/h ;同時(shí)，由稀釋劑管線14向腈化反應(yīng)器內(nèi)加磷酸；此時(shí)，停止腈化反應(yīng)器一分離塔底一開車熱循環(huán)管線一腈化反應(yīng)器之間的循環(huán)；
磷酸儲(chǔ)罐8內(nèi)的催化劑磷酸用計(jì)量泵7定量加入到稀釋劑管道上安裝的管道混合器4內(nèi)，與稀釋劑混合；己二酸與磷酸加入量的重量比為1000: 1.8 ；己二酸和氣體氨在腈化反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行中和反應(yīng)后，繼續(xù)在腈化反應(yīng)器的列管中進(jìn)行脫水反應(yīng)，反應(yīng)溫度為250°C或270°C或290°C，脫水反應(yīng)由DO蒸汽提供熱量，DO蒸汽溫度初始為307°C，周期末為340°C，反應(yīng)壓力為0.04MPa ;反應(yīng)后，反應(yīng)產(chǎn)物為氣相和液相，經(jīng)腈化反應(yīng)器反應(yīng)后物料出口及管道進(jìn)入分離塔底部進(jìn)行分離，氣相上升到各層塔板繼續(xù)分離，然后從分離塔上部的輕組分出口能采出己二腈產(chǎn)品，升氣板采出稀釋劑，稀釋劑經(jīng)稀釋劑管道14進(jìn)入到管道混合器4內(nèi)，與從催化劑磷酸儲(chǔ)罐8進(jìn)入到管道混合器內(nèi)的催化劑磷酸進(jìn)行混合，然后進(jìn)入到腈化反應(yīng)器內(nèi)稀釋己二酸；己二酸與稀釋劑的重量比為1: 2.2;液相落入塔底，送到刮板式蒸發(fā)器9回收己二腈和中間產(chǎn)物，廢料則排入外部的三廢系統(tǒng)；來自脫尾塔6的重組分由己二腈、中間產(chǎn)物(氰基戊酸銨、氰基戊酰胺、己二酰二胺、己二酰亞胺)和不易揮發(fā)產(chǎn)物組成，間歇進(jìn)入分離塔底部，與落入塔底的液相反應(yīng)生成物送到刮板式蒸發(fā)器，回收己二腈和中間產(chǎn)物。
[0020]參照?qǐng)D1和圖2，所使用的設(shè)備包括己二酸貯罐2、氨壓縮機(jī)1、腈化反應(yīng)器3、管道混合器4、分離塔5、計(jì)量泵7、脫尾塔6、磷酸儲(chǔ)罐8和刮板式蒸發(fā)器9，氨壓縮機(jī)I的出口有氨氣管道10與腈化反應(yīng)器3內(nèi)中心管頂部連接，己二酸貯罐2有管道與腈化反應(yīng)器3殼體底部的己二酸進(jìn)口連接，腈化反應(yīng)器中部的反應(yīng)后物料出口有管道與分離塔5內(nèi)升氣板下方的塔體上設(shè)置的物料進(jìn)口 5— 2連接，分離塔5包括塔體5— 5，塔體的底部有重組分物料排出口 5— 1，塔體的上部有輕組分物料出口 5— 7，塔體的頂部有氣體出口 5— 6，塔體內(nèi)有升氣板5— 3，升氣板上方的塔體內(nèi)有塔板5— 4，升氣板下方的塔體上設(shè)置的反應(yīng)產(chǎn)物入口5-9有管道與脫尾塔6連接，分離塔底部的重組分物料排出口 5— I有管道與刮板式蒸發(fā)器9入口連接，分離塔底部的重組分物料排出口與刮板式蒸發(fā)器入口之間的管道上還連接有開車熱循環(huán)管道11，開車熱循環(huán)管道的另一端與腈化反應(yīng)器的底部連接，刮板式蒸發(fā)器上有回收料排放管道12和廢料排放管道13 ;還包括磷酸儲(chǔ)罐8，磷酸儲(chǔ)罐出口有管道與計(jì)量泵7入口連接，計(jì)量泵出口有管道與管道混合器4入口連接，管道混合器底部的出口有管道與腈化反應(yīng)器底部的 稀釋劑進(jìn)口連接，管道混合器頂部有稀釋劑管道14與分離塔的稀釋劑入口 5— 8連接。
[0021]參照?qǐng)D3和圖4，其中所述的腈化反應(yīng)器3包括殼體3— I，殼體內(nèi)有中心管3—2，中心管頂部是氣體物料進(jìn)口，底部是氣體物料出口，殼體中部有反應(yīng)后物料出口 3—3，殼體的底部有己二酸進(jìn)口 3— 4和稀釋劑進(jìn)口 3—11，反應(yīng)后物料出口下方的殼體內(nèi)有上管板3— 5和下管板3— 6，上、下管板之間連接有列管3— 7，中心管從上、下管板中通過，上管板上方的中心管上有膨脹節(jié)3— 8，膨脹節(jié)上方的中心管上有導(dǎo)流罩3— 9，在中心管的下部增設(shè)傘狀的氣體均布器3 —10，氣體均布器的中央設(shè)有供中心管通過的開口，氣體均布器四周固定在殼體上，氣體均布器上開有若干個(gè)孔3 —12，若干個(gè)孔的總截面積大于中心管的截面積。
【權(quán)利要求】
1.一種用己二酸生產(chǎn)己二腈的方法，其特征是:所使用的物料及其物料的重量比為:熔融己二酸:氨:磷酸:稀釋劑=1: 1.5: 0.003: 2.2 ； 具體生產(chǎn)方法是:原始開車時(shí)，用己二腈代替熔融己二酸加入到腈化反應(yīng)器(3)中，并加入磷酸，己二腈與磷酸的重量比為1: 0.004 ;加熱腈化反應(yīng)器，逐漸升溫，建立腈化反應(yīng)器(3)—分離塔(5)底一開車熱循環(huán)管線(11)—腈化反應(yīng)器(3)之間的循環(huán)；當(dāng)腈化反應(yīng)器內(nèi)溫度達(dá)到100°C時(shí)，被氨壓縮機(jī)(I)壓縮后的氣體氨，經(jīng)氨氣管道(10)進(jìn)入到腈化反應(yīng)器(3)的中心管內(nèi)，氣體氨從中心管的頂部進(jìn)入到腈化反應(yīng)器底部后向上流動(dòng)，其經(jīng)過傘狀氣體均布器的若干個(gè)孔后變成若干個(gè)細(xì)小的氣泡或氣流，調(diào)整氣體氨流量，并逐漸增大到額定值3300m3/h ； 隨著腈化反應(yīng)器溫度的升高，分離塔(5)內(nèi)升氣板液位形成，分離塔升氣板上的物料作為稀釋劑返回到腈化反應(yīng)器；當(dāng)腈化反應(yīng)器上部通往分離塔的出口溫度為250°C時(shí)，調(diào)節(jié)稀釋劑流量到額定值4800kg/h;同時(shí)，根據(jù)分離塔升氣板的液位，在塔頂輕組分采出口采出己二腈； 當(dāng)分離塔塔底液位開始下降，腈化反應(yīng)器內(nèi)壓力也下降時(shí)，說明腈化反應(yīng)器內(nèi)的己二腈幾乎全部汽化，此時(shí)向腈化反應(yīng)器內(nèi)加入熔融己二酸，由己二酸貯罐(2)來的熔融己二酸進(jìn)入到腈化反應(yīng)器底部，被來自分離塔升氣板的稀釋劑稀釋，將熔融己二酸的進(jìn)料量逐漸提高到額定值2400kg/h ;同時(shí)，由稀釋劑管線(14)向腈化反應(yīng)器內(nèi)加磷酸；此時(shí)，停止腈化反應(yīng)器一分離塔底一開車熱循環(huán)管線一腈化反應(yīng)器之間的循環(huán)； 磷酸儲(chǔ)罐(8)內(nèi)的催化劑磷酸用計(jì)量泵(7)定量加入到稀釋劑管道上安裝的管道混合器(4)內(nèi)，與稀釋劑混合；己二酸與磷酸加入量的重量比為1000: 1.8 ； 己二酸和氣體氨在腈化反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行中和反應(yīng)后，繼續(xù)在腈化反應(yīng)器的列管中進(jìn)行脫水反應(yīng)，反應(yīng)溫度為250°C或270°C或290°C，脫水反應(yīng)由DO蒸汽提供熱量，DO蒸汽溫度初始為307°C，周期末為340°C，反應(yīng)壓力為0.04MPa ;反應(yīng)后，反應(yīng)產(chǎn)物為氣相和液相，經(jīng)腈化反應(yīng)器反應(yīng)后物料出口及管道進(jìn)入分離塔底部進(jìn)行分離，氣相上升到各層塔板繼續(xù)分離，然后從分離塔上部的輕組分出口能采出己二腈產(chǎn)品，升氣板采出稀釋劑，稀釋劑經(jīng)稀釋劑管道(14)進(jìn)入到管道混合器(4)內(nèi)，與從催化劑磷酸儲(chǔ)罐(8)進(jìn)入到管道混合器內(nèi)的催化劑磷酸進(jìn)行混合，然后進(jìn)入到腈化反應(yīng)器內(nèi)稀釋己二酸；己二酸與稀釋劑的重量比為1: 2.2;液相落入塔底，送到刮板式蒸發(fā)器(9)回收己二腈和中間產(chǎn)物，廢料則排入外部的三廢系統(tǒng)；來自脫尾塔(6)的重組分由己二腈、中間產(chǎn)物和不易揮發(fā)產(chǎn)物組成，間歇進(jìn)入分離塔底部，與落入塔底的液相反應(yīng)生成物送到刮板式蒸發(fā)器，回收己二腈和中間產(chǎn)物。
2.一種用己二酸生產(chǎn)己二腈所使用的設(shè)備，其特征是:包括己二酸貯罐(2)、氨壓縮機(jī)(I)、腈化反應(yīng)器(3)、管道混合器(4)、分離塔(5)、計(jì)量泵(7)、脫尾塔(6)、磷酸儲(chǔ)罐(8)和刮板式蒸發(fā)器(9); 氨壓縮機(jī)(1)的出口有氨氣管道(10 )與腈化反應(yīng)器(3 )內(nèi)中心管頂部連接，己二酸貯罐(2)有管道與腈化反應(yīng)器(3)殼體底部的己二酸進(jìn)口連接，腈化反應(yīng)器中部的反應(yīng)后物料出口有管道與分離塔(5)內(nèi)升氣板下方的塔體上設(shè)置的物料進(jìn)口(5 — 2)連接，分離塔(5)包括塔體(5 — 5)，塔體的底部有重組分物料排出口(5 — 1)，塔體的上部有輕組分物料出口(5 — 7)，塔體的頂部有氣體出口(5 — 6)，塔體內(nèi)有升氣板(5 — 3)，升氣板上方的塔體內(nèi)有塔板(5 — 4)，升氣板下方的塔體上設(shè)置的反應(yīng)產(chǎn)物入口(5 — 9)有管道與脫尾塔(6)連接，分離塔底部的重組分物料排出口(5 — I)有管道與刮板式蒸發(fā)器(9)入口連接，分離塔底部的重組分物料排出口與刮板式蒸發(fā)器入口之間的管道上還連接有開車熱循環(huán)管道(11)，開車熱循環(huán)管道的另一端與腈化反應(yīng)器的底部連接，刮板式蒸發(fā)器上有回收料排放管道(12)和廢料排放管道(13);還包括磷酸儲(chǔ)罐(8)，磷酸儲(chǔ)罐出口有管道與計(jì)量泵(7)入口連接，計(jì)量泵出口有管道與管道混合器(4)入口連接，管道混合器底部的出口有管道與腈化反應(yīng)器底部的稀釋劑進(jìn)口連接，管道混合器頂部有稀釋劑管道(14)與分離塔的稀釋劑入口(5 — 8)連接。
3.按照權(quán)利要求2所述的用己二酸生產(chǎn)己二腈所使用的設(shè)備，其特征是:所述的腈化反應(yīng)器(3)包括殼體(3— I )，殼體內(nèi)有中心管(3—2)，中心管頂部是氣體物料進(jìn)口，底部是氣體物料出口，殼體中部有反應(yīng)后物料出口(3—3)，殼體的底部有己二酸進(jìn)口(3— 4)和稀釋劑進(jìn)口(3 —11)，反應(yīng)后物料出口下方的殼體內(nèi)有上管板(3 — 5)和下管板(3 — 6)，上、下管板之間連接有列管(3—7),中心管從上、下管板中通過,上管板上方的中心管上有膨脹節(jié)(3 — 8)，膨脹節(jié)上方的中心管上有導(dǎo)流罩(3 — 9)，在中心管的下部增設(shè)傘狀的氣體均布器(3 —10)，氣體均布器的中央設(shè)有供中心管通過的開口，氣體均布器四周固定在殼體上，氣體均布器 上開有若干個(gè)孔(3 —12)，若干個(gè)孔的總截面積大于中心管的截面積。
【文檔編號(hào)】C07C253/22GK103896805SQ201210577924
【公開日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2012年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月27日
【發(fā)明者】李正一, 袁清順, 王偉, 王延玲 申請(qǐng)人:鞍山市國銳化工有限公司