專利名稱：二甲醚精餾及回收不凝氣中二甲醚的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及二甲醚制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種利用甲醇原料氣相脫水法生產(chǎn)二甲醚工藝流程中二甲醚精餾及回收不凝氣中二甲醚的方法及裝置。
背景技術(shù)：
二甲醚，又稱木醚、甲醚、氧二甲，簡稱DME，分子量46. 069，分子式CH3OCH3,在常溫常壓為無色有醚味的可燃氣體。二甲醚(DME)作為一種化工原料，氣霧劑的推進劑，制冷劑，代用燃料等，其用途十分廣泛。純度大于99. 99%的二甲醚可用作麻醉劑，純度大于90%的二甲醚可作為城市煤氣，液化氣及汽車燃料的代用品。此外，我國城市正在推行的液化石油 氣作為車用環(huán)保型燃料，二甲醚是提高其汽化效率的重要添加劑。由于氟氯烴對大氣臭氧層造成破壞，近年來在世界范圍內(nèi)正在逐步限制對它的使用，純度99. 99%的無臭二甲醚替代物，被譽為繼壓縮氣體、CFCS、丙烷和丁烷之后的第四代推進劑，在各類氣霧劑的生產(chǎn)中得到了廣泛的應(yīng)用。此外，DME可用于許多精細化學(xué)品的合成，還可以作為合成汽油和烯烴的中間體，在制藥、農(nóng)藥等方面有許多獨特的用途?，F(xiàn)有的甲醇氣相催化脫水制二甲醚的生產(chǎn)工藝的生產(chǎn)過程是原料甲醇經(jīng)氣化器或氣化塔加熱后全部氣化送甲醇氣相脫水反應(yīng)系統(tǒng)進行反應(yīng)，從脫水反應(yīng)系統(tǒng)出來的反應(yīng)產(chǎn)物(含反應(yīng)生成物二甲醚，水，未反應(yīng)的甲醇等)經(jīng)熱量回收后再采用循環(huán)水冷卻，進入粗二甲醚儲罐做氣液分離以除去不凝氣，液相混合物再經(jīng)預(yù)熱后送二甲醚精餾塔進行精餾分離，從二甲醚精餾塔上部或塔頂?shù)玫蕉酌旬a(chǎn)品；從塔釜排出的甲醇與水等組分的混合液分成兩股，一股靠自壓送甲醇回收塔進行精餾分離，從甲醇回收塔塔頂?shù)玫降募状荚俜祷刈鲈?，從甲醇回收塔塔釜得到的水排出系統(tǒng)；另一股經(jīng)循環(huán)水冷卻后，進入二甲醚吸收塔塔頂作為吸收劑吸收不凝氣中的二甲醚，吸收液再進入粗二甲醚儲罐，隨后進入二甲醚精餾塔分離。CN 101941891A涉及一種用于甲醇脫水制二甲醚的方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)中甲醇脫水制二甲醚的生產(chǎn)方法能耗大、成本高的問題。該發(fā)明通過采用在催化劑存在下使氣相甲醇催化脫水，并將脫水產(chǎn)物送入二甲醚精餾塔進行精餾，在精餾塔的一定塔板上得到純的氣霧劑級二甲醚產(chǎn)品，然后在洗滌塔中用精餾塔塔底重組份對塔頂輕組份進行洗滌，最后汽提回收洗滌液中的甲醇和二甲醚并循環(huán)至反應(yīng)器入口的技術(shù)方案較好地解決了該問題，可用于甲醇脫水制二甲醚的工業(yè)生產(chǎn)中。以甲醇為原料生產(chǎn)二甲醚的過程中，由于副反應(yīng)的存在，二甲醚產(chǎn)品中會伴隨一些不凝氣產(chǎn)生。這些不凝氣如不經(jīng)處理，會夾帶大量二甲醚，給企業(yè)造成經(jīng)濟損失。為此，需要對不凝氣中的二甲醚進行回收。為了回收這部分二甲醚，普遍的做法與上述專利相同，采用由二甲醚精餾塔塔釜底部采出的物料作為吸收劑進行吸收，吸收后再進入二甲醚中間儲罐，再進入甲醇回收塔精餾
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種二甲醚精餾及回收不凝氣中二甲醚的方法及裝置，該方法采用部分二甲醚生產(chǎn)原料甲醇作為不凝氣中二甲醚的吸收劑，提高了吸收效率，并且通過更加合理的工藝流程設(shè)計，減輕系統(tǒng)負荷量，大大降低了運行費用。為達此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案本發(fā)明提供了一種二甲醚精餾及回收不凝氣中二甲醚的方法，所述方法如下來自反應(yīng)器的反應(yīng)產(chǎn)物進入精餾塔進行精餾，精餾后采出塔頂產(chǎn)物，進入儲罐進行氣液分離，分離出的不凝氣進入吸收塔回收其中的二甲醚。本發(fā)明方法將甲醇氣相脫水法生產(chǎn)得到的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)熱量回收后直接引入精餾塔，完成粗產(chǎn)品的冷卻、冷凝、分離，在精餾之后從塔頂產(chǎn)物中分離出不凝氣，再進入吸收塔 進行回收不凝氣中的二甲醚。本發(fā)明提供了一種與現(xiàn)有方案完全不同的構(gòu)思，所述工藝流程相對于現(xiàn)有工藝更加簡化，管道負荷及冷熱負荷均有所減少。由甲醇原料得到反應(yīng)產(chǎn)物的具體過程可由本領(lǐng)域技術(shù)人員從現(xiàn)有技術(shù)中獲得。本發(fā)明所述的反應(yīng)產(chǎn)物的主要成分有甲醇氣化脫水得到的二甲醚，未反應(yīng)的甲醇以及水。吸收塔底部得到的含二甲醚的吸收液可根據(jù)需求將其循環(huán)至二甲醚精餾塔或進入反應(yīng)器。本發(fā)明將吸收塔底部含二甲醚的吸收液返回精餾塔進料，繼續(xù)精餾，循環(huán)。本發(fā)明更優(yōu)選將吸收塔底部含二甲醚的吸收液與原料甲醇混合后進入反應(yīng)器，與上述方案相比，更有利于降低精餾系統(tǒng)的熱負荷，同時，可以對作為吸收劑的甲醇進行重新利用，提高原料的利用效率。來自反應(yīng)器的所述反應(yīng)產(chǎn)物不冷卻即進入精餾塔。本發(fā)明所述塔頂產(chǎn)物由塔頂或頂部側(cè)線采出。所述塔頂產(chǎn)物為不凝氣與二甲醚產(chǎn)品的氣液混合物。在本發(fā)明中，二甲醚產(chǎn)品可由精餾塔的塔頂或頂部側(cè)線采出。由于不可避免地存在副反應(yīng)，產(chǎn)生的副產(chǎn)物不凝氣在精餾塔頂部與采出的二甲醚產(chǎn)品形成混合物流，一同進入儲罐中進行氣液分離，分離后的不凝氣中仍夾帶有大量的二甲醚氣體。所述不凝氣由儲罐上部采出，由塔底進入吸收塔，二甲醚吸收劑從吸收塔塔頂進入，兩者進行逆流接觸，以提高二甲醚吸收劑對不凝氣中二甲醚的吸收效率。本發(fā)明所述的二甲醚吸收劑不采用現(xiàn)有技術(shù)中的精餾塔塔釜液，而是采用二甲醚生產(chǎn)原料甲醇作為二甲醚吸收劑，例如，將甲醇貯罐中一少部分甲醇引入吸收塔作為吸收劑，精餾塔塔釜出料不必進行分流，全部進入后續(xù)工序，進行甲醇的回收等。這樣做的好處是，一方面可以避免水的循環(huán)，節(jié)約能量；另一方面甲醇對二甲醚的溶解度高于水，采用甲醇原料作為吸收劑用量必然低于塔釜液，提高了吸收效率，降低了吸收劑用量。在所述儲罐中進行氣液分離，得到的不凝氣進入吸收塔進行二甲醚的回收，儲罐底部得到二甲醚產(chǎn)品。在所述吸收塔中回收二甲醚后，塔頂排出含少量二甲醚的不凝氣尾氣。所述不凝氣尾氣可送入不凝氣儲罐或直接送入三廢鍋爐作為燃料使用。本發(fā)明提供了在二甲醚精餾及回收不凝氣中二甲醚的方法，所述方法具體如下來自反應(yīng)器的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)換熱回收能量后進入精餾塔進行精餾，不凝氣與二甲醚產(chǎn)品的氣液混合物由塔頂或頂部側(cè)線采出，進入儲罐進行氣液分離；夾帶二甲醚的不凝氣由儲罐上部采出，進入吸收塔塔底，原料甲醇從吸收塔塔頂進入，回收不凝氣中的二甲醚；含二甲醚的吸收液與原料甲醇混合后進入反應(yīng)器。
本發(fā)明還提供了一種實現(xiàn)如上所述的二甲醚精餾及回收不凝氣中二甲醚方法的裝置，所述裝置包括精餾塔，用于對來自反應(yīng)器的反應(yīng)產(chǎn)物進行精餾，精餾后得到塔頂產(chǎn)物；儲罐，與精餾塔塔頂相連 ，用于將塔頂產(chǎn)物進行氣液分離得到不凝氣及二甲醚產(chǎn)品;吸收塔，其底部與儲罐頂部相連用于不凝氣進料，其頂部用于二甲醚吸收劑進料。所述二甲醚吸收劑為甲醇。本發(fā)明所述儲罐底部連接產(chǎn)品罐，用于收集二甲醚產(chǎn)品。所述吸收塔底部與精餾塔進料口相連或與反應(yīng)器進料口相連。吸收塔底部得到的含二甲醚的吸收液返回精餾塔，與來自反應(yīng)器的反應(yīng)產(chǎn)物一同進料，進行二甲醚的精餾，繼續(xù)循環(huán)。吸收液也可以與原料甲醇混合后，經(jīng)換熱、氣化，進入反應(yīng)器繼續(xù)參與反應(yīng)，可以對作為吸收劑的部分原料甲醇進行再利用，與上述方案相比，也有利于減輕精餾系統(tǒng)的負荷。本發(fā)明所述的“相連”、“連接”意指所述單元或部件相互連通，能夠滿足物料流動的要求。與已有技術(shù)方案相比，本發(fā)明具有以下有益效果(I)本發(fā)明工藝流程相對于現(xiàn)有工藝更加簡化，管道負荷及冷熱負荷均有所減少，提高了能量利用效率，在節(jié)約能量和運行成本方面表現(xiàn)除了很大的優(yōu)勢。(2)反應(yīng)產(chǎn)物不必冷卻即進入精餾塔分離，降低了能量損失，節(jié)約了精餾塔塔釜再沸器加熱蒸汽用量，同時，節(jié)省了冷卻用循環(huán)水的消耗。(3)提高了吸收效率，降低了吸收劑用量根據(jù)相似相溶原理，甲醇對二甲醚的溶解度高于水，因此，本發(fā)明采用部分原料甲醇作為吸收劑吸收二甲醚，所需甲醇用量遠低于利用精餾塔塔釜液作為吸收劑的用量。


圖1是本發(fā)明具體實施例1的工藝流程圖；圖2是本發(fā)明具體實施例2的工藝流程圖；圖3是本發(fā)明對比實施例的工藝流程圖。圖1、圖2中C1_精餾塔；C2_吸收塔；T_儲罐；1_反應(yīng)產(chǎn)物；2_塔頂產(chǎn)物；3-塔釜出料；4_不凝氣；5_ 二甲醚產(chǎn)品；6_ 二甲醚吸收劑；7_不凝氣尾氣；8_吸收液。圖3中C1_精餾塔；C2_吸收塔；H1-換熱器；H2_吸收劑冷卻器；H3_粗二甲醚冷卻器；S-分流器；τ-儲罐；Ρ-泵；1_粗二甲醚；2_冷卻后的粗二甲醚；3_脫除不凝氣的粗二甲醚；4_經(jīng)加壓的脫除不凝氣的粗二甲醚；5_經(jīng)預(yù)熱的脫除不凝氣的粗二甲醚；6_ 二甲醚產(chǎn)品；7-釜液；8_進入甲醇回收塔的精餾塔釜液；9_吸收劑；10_不凝氣尾氣；11_吸收液；12-不凝氣。下面對本發(fā)明進一步詳細說明。但下述的實例僅僅是本發(fā)明的簡易例子，并不代表或限制本發(fā)明的權(quán)利保護范圍，本發(fā)明的權(quán)利范圍以權(quán)利要求書為準。
具體實施例方式為更好地說明本發(fā)明，便于理解本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明的典型但非限制性的實施例如下實施例1一種二甲醚精餾及回收不凝氣中二甲醚的方法，所述方法如下 來自反應(yīng)器的反應(yīng)產(chǎn)物I進入精餾塔Cl進行精餾，精餾后采出塔頂產(chǎn)物2，進入儲罐T進行氣液分離，分離出的不凝氣4進入吸收塔C2回收其中的二甲醚。本實施例可以選擇將吸收塔C2底部含二甲醚的吸收液8返回精餾塔Cl ;或，將吸收塔C2底部含二甲醚的吸收液8與原料甲醇混合后進入反應(yīng)器。本實施例對于吸收液8并不限于以上兩種選擇，本領(lǐng)域公知或可以根據(jù)實際情況合理選擇的方式均包含在本實施例中。來自反應(yīng)器的所述反應(yīng)產(chǎn)物I不冷卻即進入精餾塔Cl。本實施例可以選擇回收或不回收反應(yīng)產(chǎn)物I的熱量后，將反應(yīng)產(chǎn)物I導(dǎo)入精餾塔Cl，本領(lǐng)域人員可以根據(jù)實際情況進 行選擇。所述塔頂產(chǎn)物2由塔頂或頂部側(cè)線采出。所述塔頂產(chǎn)物為不凝氣與二甲醚產(chǎn)品的氣液混合物。所述不凝氣4由儲罐T上部采出，進入吸收塔C2塔底，二甲醚吸收劑6從吸收塔C2塔頂進入。所述二甲醚吸收劑6為甲醇。將甲醇貯罐中一部分甲醇引入吸收塔C2作為吸收齊U，精餾塔Cl塔釜出料不必進行分流，全部進入后續(xù)工序，進行甲醇的回收。所述塔頂產(chǎn)物2為不凝氣與二甲醚產(chǎn)品的氣液混合物。所述儲罐T底部得到二甲醚產(chǎn)品5 ;和/或，所述吸收塔C2塔頂排出含少量二甲醚的不凝氣尾氣7。所述不凝氣尾氣7可送入不凝氣儲罐或直接送入三廢鍋爐作為燃料使用。本領(lǐng)域人員在實際操作中可以對不凝氣尾氣7的處理進行合理的選擇，并不限于本實施例所述的方式。實施例2一種二甲醚精餾及回收不凝氣中二甲醚方法的裝置，所述裝置包括精餾塔Cl，用于對來自反應(yīng)器的反應(yīng)產(chǎn)物I進行精餾，精餾后得到塔頂產(chǎn)物2 ；儲罐T，與精餾塔Cl塔頂相連，用于將塔頂產(chǎn)物2進行氣液分離得到不凝氣及二甲醚產(chǎn)品；吸收塔C2，其底部與儲罐T頂部相連用于不凝氣進料，其頂部用于二甲醚吸收劑6進料。本實施例所述各單元的連接方式并不限于本實施例所述的形式，本領(lǐng)域人員可以根據(jù)實際情況和經(jīng)驗進行選擇。本實施例所述所述儲罐T底部連接產(chǎn)品罐，用于收集二甲醚產(chǎn)品。所述吸收塔C2底部與精餾塔Cl進料口相連或與反應(yīng)器進料甲醇相連。本實施例中吸收塔C2底部的連接方式并不限于以上兩種，本領(lǐng)域技術(shù)人員在實際操作中也可以進行其他合理選擇。所述二甲醚吸收劑6為甲醇。所述甲醇可以來自甲醇貯罐中，也可以由本領(lǐng)域人員從其他途徑獲得。具體實施例1
如圖1所示，來自反應(yīng)器經(jīng)熱量回收的反應(yīng)產(chǎn)物I進入精餾塔Cl進行精餾，不凝氣與二甲醚產(chǎn)品的氣液混合物由塔頂或頂部側(cè)線采出，進入儲罐T進行氣液分離；夾帶二甲醚的不凝氣4由儲罐T上部采出，儲罐T底部得到二甲醚產(chǎn)品。不凝氣4進入吸收塔C2塔底，原料甲醇從吸收塔C2塔頂進入，吸收不凝氣4中的二甲醚；含二甲醚的吸收液8與原料甲醇混合后，經(jīng)過換熱、氣化進入反應(yīng)器。吸收塔C2塔頂排出含少量二甲醚的不凝氣尾氣7。所述精餾塔Cl塔釜出料3全部進入后續(xù)工序。吸收后的含二甲醚的吸收液直接進入反應(yīng)器原料系統(tǒng)，更有利于降低精餾系統(tǒng)的熱負荷，同時，可以對作為吸收劑的甲醇進行重新利用，提高原料的利用效率。相應(yīng)裝置為精餾塔Cl進料口與反應(yīng)器出料熱量回收換熱器出口連接，所述精餾塔Cl塔頂連接有儲罐T，儲罐T頂部與吸收塔C2底部連接，儲罐T底部連接產(chǎn)品罐。所述吸收塔C2底部與反應(yīng)器進料甲醇相連。具體實施例2 如圖2所示，來自反應(yīng)器經(jīng)熱量回收的反應(yīng)產(chǎn)物I進入精餾塔Cl進行精餾，不凝氣與二甲醚產(chǎn)品的氣液混合物由塔頂或頂部側(cè)線采出，進入儲罐T進行氣液分離；夾帶二甲醚的不凝氣4由儲罐T上部采出，儲罐T底部得到二甲醚產(chǎn)品。不凝氣4進入吸收塔C2塔底，原料甲醇從吸收塔C2塔頂進入，吸收不凝氣4中的二甲醚；含二甲醚的吸收液8返回精餾塔Cl進料，吸收塔C2塔頂排出含少量二甲醚的不凝氣尾氣7。所述精餾塔Cl塔釜出料3全部進入后續(xù)工序。相應(yīng)裝置為精餾塔Cl進料口與反應(yīng)器出料熱量回收換熱器出口連接，所述精餾塔Cl塔頂連接有儲罐T，儲罐T頂部與吸收塔C2底部連接，儲罐T底部連接產(chǎn)品罐。所述吸收塔C2底部與精餾塔Cl進料口相連。將本發(fā)明具體實施例1和2所述的方法在由甲醇生產(chǎn)二甲醚的工藝過程中使用，具體工藝簡述如下甲醇原料經(jīng)加壓后分為三路，一路進入吸收塔頂部作為吸收劑使用，第二路甲醇原料進入甲醇預(yù)熱器殼程，和甲醇預(yù)熱器管程的出反應(yīng)器的粗二甲醚氣體換熱，換熱后的甲醇進入甲醇氣化器氣化，第三路經(jīng)預(yù)熱后進入甲醇回收塔塔頂做回流液使用，甲醇回收塔塔頂氣相甲醇與第二路氣化甲醇混合后，再經(jīng)加熱到一定溫度進入甲醇脫水反應(yīng)器，進入反應(yīng)器的甲醇蒸氣在催化劑的作用下發(fā)生脫水反應(yīng)得到反應(yīng)產(chǎn)物。來自反應(yīng)器的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)換熱回收能量后進入精餾塔進行精餾，不凝氣與二甲醚產(chǎn)品的氣液混合物由塔頂或頂部側(cè)線采出，進入儲罐進行氣液分離；夾帶二甲醚的不凝氣由儲罐上部采出，進入吸收塔塔底，原料甲醇從吸收塔塔頂進入，回收不凝氣中的二甲醚；含二甲醚的吸收液進入精餾塔或與原料甲醇混合后進入反應(yīng)器。將本發(fā)明具體實施例1和2所述的裝置應(yīng)用于由甲醇生產(chǎn)二甲醚的工藝過程中，簡述如下甲醇儲罐一路與吸收塔頂部進料口相連，另一路連接甲醇預(yù)熱器，另一路連接甲醇回收塔，所述甲醇回收塔連接甲醇脫水反應(yīng)器，反應(yīng)器出料口與精餾塔進料口連接，所述精餾塔塔頂連接有儲罐，儲罐頂部與吸收塔底部連接，儲罐底部連接產(chǎn)品罐。所述吸收塔底部與精餾塔進料口相連或與反應(yīng)器進料口相連。本發(fā)明能夠避免水的循環(huán)，節(jié)約能量，降低運行費用。精餾塔塔釜液主要由水和甲醇組成，其中水的含量約在55%左右，使用該物料作為吸收劑，實際上會有大量的水進行循環(huán)，在精餾塔中被加熱，在冷卻器中又被冷卻，增加整體負荷量，造成能量損失，本發(fā)明采用原料甲醇作為吸收劑可以避免大量水的循環(huán)，必然帶來能量節(jié)約。對比實施例當前工業(yè)上二甲醚精餾及回收不凝氣中二甲醚的方案一般是采用二甲醚精餾塔塔釜液作為吸收劑，對不凝氣中的二甲醚進行吸收，吸收后的溶液進入二甲醚中間儲罐，再由泵打入精餾塔進行分離。如圖3所示，來自反應(yīng)器的粗二甲醚氣體I經(jīng)換熱回收能量后進入換熱器H1，再進入粗二甲醚冷卻器H3進一步冷卻成冷卻后的粗二甲醚2，進入儲罐T實現(xiàn)不凝氣分離，脫除不凝氣的粗二甲醚3經(jīng)泵P升壓后形成經(jīng)加壓的脫除不凝氣的粗二甲醚4，再進入換熱器 Hl預(yù)熱形成經(jīng)預(yù)熱的脫除不凝氣的粗二甲醚5，再進入精餾塔Cl分離出二甲醚產(chǎn)品6。精餾塔Cl釜液7經(jīng)分流器S分成兩股流股，其中一股進入后續(xù)工序的甲醇回收塔，即進入甲醇回收塔的精餾塔釜液8，另一流股經(jīng)吸收劑冷卻器H2冷卻后形成吸收劑9進入吸收塔C2塔頂，作為吸收劑使用。從儲罐T頂部出來、夾帶大量二甲醚的不凝氣12進入吸收塔C2由吸收劑9吸收，成為含有微量二甲醚的不凝氣尾氣10，作為燃料離開系統(tǒng)。吸收劑9吸收不凝氣12中的二甲醚后變成吸收液11進入儲罐T。吸收液11與冷卻后的粗二甲醚2在儲罐T中混合并氣液分離，得到脫除不凝氣的粗二甲醚3。以年產(chǎn)20萬噸二甲醚的生產(chǎn)裝置為例進行計算機模擬。本發(fā)明具體實施例與對比實施例比較，省去了兩個冷卻器H2、H3的冷卻水負荷，有效節(jié)約冷卻水負荷。由于精餾塔塔釜負荷為蒸汽，故本發(fā)明方案可顯著降低企業(yè)運行費用。再將本發(fā)明技術(shù)方案與CN 101941891A中公開的一種用于甲醇脫水制二甲醚的方法進行比較。CN 101941891A中直接利用二甲醚精餾塔的塔釜餾出物(主要是甲醇和水)作為吸收劑來回收不凝氣中的二甲醚，得到的吸收液中含有大量的水，不但增加了整體的負荷量，吸收液還需要通過汽提回收二甲醚和甲醇，然后循環(huán)至反應(yīng)器。如果不經(jīng)汽提直接進入反應(yīng)器，會大大增加反應(yīng)器本身的負荷甚至后續(xù)設(shè)備的負荷。而本發(fā)明的具體實施例2由于采用原料甲醇作為吸收劑，吸收二甲醚后的吸收液中主要成分為甲醇和二甲醚，并不存在大量的水，因此無需汽提，可直接進入反應(yīng)器進行利用。因此，本發(fā)明技術(shù)方案相對于CN 101941891A中公開的方案也具有明顯優(yōu)勢。將本發(fā)明應(yīng)用于由甲醇原料生產(chǎn)二甲醚產(chǎn)品的工藝，具體工藝流程可參考如下來自甲醇精餾工段(或甲醇罐區(qū))的原料甲醇經(jīng)計量后進入循環(huán)甲醇貯罐，從循環(huán)甲醇貯罐出來的甲醇經(jīng)甲醇進料泵加壓后分為三路。一路進入吸收塔C2頂部作為吸收齊IJ;另一路進入甲醇預(yù)熱器殼程，和甲醇預(yù)熱器管程的出反應(yīng)器的粗二甲醚氣體換熱進行氣化，第三路經(jīng)換熱后進入甲醇回收塔塔頂作為回流液使用。從甲醇回收塔塔頂出來的氣體甲醇與由粗二甲醚氣化的甲醇混合后，經(jīng)氣體換熱器殼程和氣體換熱器管程的出塔粗二甲醚氣體換熱后分成兩股進入反應(yīng)器。第一股甲醇氣過熱到反應(yīng)溫度從反應(yīng)器頂部進入；第二股甲醇蒸氣稍過熱后經(jīng)計量從中部進入反應(yīng)器作為冷激氣體。甲醇回收塔釜液一部分經(jīng)廢水冷卻器回收熱量后排出界外，塔底由低壓蒸汽加熱的再沸器向塔內(nèi)提供熱量。
進入反應(yīng)器的甲醇蒸氣在催化劑的作用下發(fā)生脫水反應(yīng)得到反應(yīng)產(chǎn)物。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)換熱回收能量后形成流股I進入精餾塔Cl進行精餾，不凝氣與二甲醚產(chǎn)品的氣液混合物由塔頂或頂部側(cè)線采出，進入儲罐T進行氣液分離；夾帶二甲醚的不凝氣4由儲罐T上部采出，儲罐T底部得到二甲醚產(chǎn)品，經(jīng)分析合格后用甲醚進料泵送入二甲醚貯罐。夾帶二甲醚的不凝氣4進入吸收塔C2塔底，原料甲醇從吸收塔C2塔頂進入，吸收不凝氣4中的二甲醚；含二甲醚的吸收液8返回精餾塔Cl進料，吸收塔C2塔頂排出含少量二甲醚的不凝氣尾氣7。所述精餾塔Cl塔釜出料3送入甲醇回收塔回收甲醇循環(huán)使用。申請人:聲明，本發(fā)明通過上述實施例來說明本發(fā)明的詳細結(jié)構(gòu)特征以及方法，但本發(fā)明并不局限于上述詳細結(jié)構(gòu)特征以及方法，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細結(jié)構(gòu) 特征以及方法才能實施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對本發(fā)明的任何改進，對本發(fā)明所選用部件的等效替換以及輔助部件的增加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護范圍和公開范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.二甲醚精餾及回收不凝氣中二甲醚的方法，其特征在于，所述方法如下 來自反應(yīng)器的反應(yīng)產(chǎn)物(I)進入精餾塔(Cl)進行精餾，精餾后采出塔頂產(chǎn)物(2)，進入儲罐(T)進行氣液分離，分離出的不凝氣(4)進入吸收塔(C2)回收其中的二甲醚。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將吸收塔(C2)底部含二甲醚的吸收液(8)返回精餾塔(Cl);或， 將吸收塔(C2)底部含二甲醚的吸收液(8)與原料甲醇混合后進入反應(yīng)器。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，來自反應(yīng)器的所述反應(yīng)產(chǎn)物(I)不冷卻即進入精餾塔(Cl)。
4.如權(quán)利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，所述塔頂產(chǎn)物(2)由塔頂或頂部側(cè)線米出；和/或， 所述不凝氣(4)由儲罐(T)上部采出，進入吸收塔(C2)塔底，二甲醚吸收劑(6)從吸收塔(C2)塔頂進入。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述二甲醚吸收劑(6)為甲醇。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述塔頂產(chǎn)物(2)為不凝氣與二甲醚產(chǎn)品的氣液混合物。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述儲罐(T)底部得到二甲醚產(chǎn)品(5);和/或， 所述吸收塔(C2)塔頂排出含少量二甲醚的不凝氣尾氣(7)。
8.一種實現(xiàn)如權(quán)利要求1所述的二甲醚精餾及回收不凝氣中二甲醚方法的裝置，其特征在于，所述裝置包括 精餾塔(Cl )，用于對來自反應(yīng)器的反應(yīng)產(chǎn)物(I)進行精餾，精餾后得到塔頂產(chǎn)物(2)；儲罐(T)，與精餾塔(Cl)塔頂相連，用于將塔頂產(chǎn)物(2)進行氣液分離得到不凝氣及二甲醚產(chǎn)品； 吸收塔(C2)，其底部與儲罐(T)頂部相連用于不凝氣進料，其頂部用于二甲醚吸收劑(6)進料。
9.如權(quán)利要求8所述的裝置，其特征在于，所述儲罐(T)底部連接產(chǎn)品罐；和/或， 所述吸收塔(C2)底部與精餾塔(Cl)進料口相連或與反應(yīng)器進料甲醇相連。
10.如權(quán)利要求8所述的裝置，其特征在于，所述二甲醚吸收劑(6)為甲醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種二甲醚精餾及回收不凝氣中二甲醚的方法及裝置。所述方法如下來自反應(yīng)器的反應(yīng)產(chǎn)物進入精餾塔進行精餾，精餾后采出塔頂產(chǎn)物，進入儲罐進行氣液分離，分離出的不凝氣進入吸收塔回收其中的二甲醚。精餾塔進料口連接反應(yīng)器出料口，所述精餾塔塔頂連接有儲罐，儲罐頂部與吸收塔底部連接，儲罐底部連接產(chǎn)品罐。所述吸收塔底部與精餾塔進料口相連或與反應(yīng)器進料甲醇相連。本發(fā)明整體工藝簡化，管道負荷及冷熱負荷均有所減少，節(jié)約能量，降低運行費用。另外，采用部分原料甲醇作為吸收劑吸收二甲醚，提高了吸收效率，降低了吸收劑用量，避免水的循環(huán)。
文檔編號C07C41/34GK103012076SQ20121057273
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月24日
發(fā)明者李金來, 李士雨, 曲波, 常俊石, 韓志學(xué) 申請人:新奧科技發(fā)展有限公司