專利名稱：一種離子液體用于天然香料中酯類成分富集與測定的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種離子液體用于天然香料中酯類成分富集與測定的方法，屬于化工領域。
背景技術(shù)：
酯類化合物是鮮花、水果香成分的重要組成部分，它們大都具有花香、果香、酒香或蜜香香氣。酯類香料在香料工業(yè)中占有特別重要的地位，是配制日化香精、食品香精及煙酒香精不可缺少的原料。目前，香料香精分析方法主要是氣相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用和高效液相色譜(Bicchi C， Rubiolo P, Cordero C. Analytical and Bioanalytical Chemistry,2006，384: 53-56)。但上述方法仍不夠靈敏，一些閾值較低、香氣強度很大的化合物由于含量很低而難以直接測定，對樣品的預分離與富集對確保分析結(jié)果準確十分必要。液相微萃取是1996年發(fā)展起來的一種新型樣品前處理技術(shù)(Liu H, DasguptaP K. Anal. Chem. , 1996, 68: 1817-1821),頂空-單滴微萃取(headspace singledrop microextraction, HS-SDME)即是其中一種(Przyjazny A, Kokosa J M. J.Chromatography A, 2002, 977: 143-153)。HS-SDME主要通過將一滴有機溶劑懸掛于微量進樣器針頭，并置于待測溶液頂部的空氣中，分離富集溶液中的揮發(fā)性物質(zhì)。該技術(shù)操作簡單、方便，集采樣、萃取和濃縮為一體，而且成本遠比固相微萃取低，因而被廣泛應用于環(huán)境、食品、醫(yī)藥與生物樣品等分析領域。但HS-SDME所使用的萃取劑一般為易揮發(fā)的有機溶齊U，萃取微滴體積小，萃取時間較短，不易高溫萃取，致使富集的倍數(shù)和重現(xiàn)性均不夠理想。近年，離子液體(Ionic Liquids, ILs)被應用于單滴液相微萃取中的樣品前處理收到了較好效果。它不僅消除了有機溶劑帶來的諸多弊端，而且萃取效率大大提高(Aguilera-Herrador E, Lucena R, Cardenas S， Valcarcel M. J. Chromatography A，2009，1201: 106-111)。ILs具有極低的蒸汽壓、不揮發(fā)、良好的熱穩(wěn)定性、黏度和密度大等特點，還可以通過改變陰、陽離子的組合來調(diào)節(jié)其極性、溶解性等性質(zhì)(Anderson J L,Armstrong D ff, Wei G T. Anal. Chem. , 2006, 78: 2892 - 2902)。目前，應用最廣的離子液體是1-烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽(Zhao F Q, Li J, Zeng B Z. Chin. J Anal.Chem. , 2009, 37: 939-942)。然而，此類離子液體僅能改變咪唑環(huán)1-位N上的烷基鏈長，受液程范圍小的限制烷基鏈的碳原子數(shù)通常小于8，離子液體的可設計性差，給想通過增加在離子液體中溶解水平而提高富集倍數(shù)的酯類香料分析帶來較大困難。因此建立更為靈敏、可靠、且綠色、簡便的分析方法用于富集與測定天然香料中酯類成分顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有的天然香料中萜酯類和芳香酯類成分富集與測定的方法存在的萃取效率不高、富集倍數(shù)低和重現(xiàn)性差的不足，提供一種新的從天然香料中富集與測定酯類成分的方法，該方法操作簡單、靈敏度和富集倍數(shù)高、重現(xiàn)性好，綠色環(huán)保、不會造成環(huán)境污染。
本發(fā)明人經(jīng)過廣泛的研究和反復的試驗發(fā)現(xiàn)，采用新型咪唑離子液體替代傳統(tǒng)液相微萃取中使用的易揮發(fā)性有機溶劑或1-烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體，不但可以消除因有機溶劑揮發(fā)導致的環(huán)境污染，并且新的離子液體萃取體系具有比有機溶劑及1-烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體體系更高的萃取率。本發(fā)明人進一步對萃取劑體積、離子強度、萃取溫度、萃取時間等萃取條件進行優(yōu)化選擇，終于實現(xiàn)了天然香料中酯類成分的高效富集與測定，從而完成了本發(fā)明。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案一種離子液體用于天然香料中酯類成分富集與測定的方法，包括
(1)將微量進樣器針尖插入離子液體液面之下，緩慢抽取一定體積的離子液體，然后將微量進樣器固定于萃取瓶上方，緩慢降低活塞，在微量進樣器的針尖處形成離子液體懸滴；
(2)在萃取瓶中加入溶劑和溶液離子強度調(diào)節(jié)劑，再加入混合酯類化合物標準溶液或天然香料溶液，將步驟(I)制備好的離子液體懸滴置于萃取瓶的頂空處，在一定溫度和攪拌速度下萃取一段時間后，收回離子液體；
(3)將微量進樣器立即插入氣相色譜或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的進樣口，進行檢測。其中，離子液體的陽 離子是選自化學式I的1，3_ 二 R基咪唑陽離子。
權(quán)利要求
1.一種離子液體用于天然香料中酯類成分富集與測定的方法，其特征在于 所述的離子液體為 陽離子為1，3-二 R基咪唑陽離子，具有化學式I的結(jié)構(gòu)，
全文摘要
一種離子液體用于天然香料中酯類成分富集與測定的方法，屬于化工領域。本發(fā)明包括(1)將微量進樣器針尖插入離子液體液面之下，緩慢抽取一定體積的離子液體，然后將微量進樣器固定于萃取瓶上方，緩慢降低活塞，在微量進樣器的針尖處形成離子液體懸滴；(2)在萃取瓶中加入溶劑和溶液離子強度調(diào)節(jié)劑，再加入混合酯類化合物標準溶液或天然香料溶液，將步驟(1)制備好的離子液體懸滴置于萃取瓶的頂空處，在一定溫度和攪拌速度下萃取一段時間后，收回離子液體；(3)將微量進樣器立即插入氣相色譜或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的進樣口，進行檢測。本發(fā)明綠色環(huán)保，而且萃取效率大大提高，本發(fā)明所提供的方法具有高的靈敏度和準確性，明顯優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)。
文檔編號C07C311/48GK103033583SQ20121053832
公開日2013年4月10日 申請日期2012年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月13日
發(fā)明者李明, 李在均 申請人:江南大學