專(zhuān)利名稱(chēng)：一種利用離子液體制備n-羥乙基苯胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備N(xiāo)-羥乙基苯胺的方法，特別是涉及利用離子液體制備N(xiāo)-羥乙基苯胺的方法，屬有機(jī)化學(xué)合成領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
N-羥乙基苯胺類(lèi)化合物作為一類(lèi)重要的有機(jī)合成中間體，在高分子染料、有機(jī)顏料、染發(fā)劑等領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用。文獻(xiàn)報(bào)道了以路易斯酸為催化劑，以間三氟甲基苯胺與環(huán)氧乙烷為原料，在高壓下反應(yīng)，得到間三氟甲基-N-羥乙基苯胺和間三氟甲基-N，N-(二羥乙基)苯胺兩種產(chǎn)物，其中目標(biāo)化合物間三氟甲基-N-羥乙基苯胺的選擇性低且難于分離；反應(yīng)在高壓下才能進(jìn)行，條件較為苛刻；原料環(huán)氧乙烷屬于易燃易爆品，存在一定的危險(xiǎn)性(M Shi, et al.Journal of Fluorine Chemitry, 2003，2，219)。CN 102557968 報(bào)道了以對(duì)三氟甲基苯胺為原料，先與氯甲酸-2-氯乙酯進(jìn)行選擇性的單?；磻?yīng)，再在氫氧化鈉水溶液中經(jīng)水解重排得到對(duì)三氟甲基-N-羥乙基苯胺。該方法需要經(jīng)過(guò)兩步反應(yīng)才能得到產(chǎn)物，對(duì)三氟甲基-N-羥乙基苯胺的產(chǎn)率只有61% ;反應(yīng)過(guò)程中需要使用氫氧化鈉水溶液，難于回收并且會(huì)給環(huán)境帶來(lái)污染。目前急需對(duì)N-羥乙基苯胺的制備方法進(jìn)行改進(jìn)，滿(mǎn)足工業(yè)生產(chǎn)需求。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的反應(yīng)條件苛刻，產(chǎn)率低等問(wèn)題，本發(fā)明目的是提供一種制備N(xiāo)-輕乙基苯胺的新方法。為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明以對(duì)水和空氣十分穩(wěn)定的離子液體為催化劑和溶劑，以苯胺和氯乙醇為原料進(jìn)行取代反應(yīng)合成N-羥乙基苯胺，具體技術(shù)方案如下
以咪唑類(lèi)或內(nèi)酰胺類(lèi)或季胺類(lèi)陽(yáng)離子與四氟化硼或六氟化磷或硫酸氫根或磷酸二氫根或?qū)妆交撬岣庪x子形成的離子液體為催化劑和溶劑，以苯胺和氯乙醇為原料進(jìn)行反應(yīng)合成N-羥乙基苯胺；反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)萃取，合并有機(jī)層，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑的粗產(chǎn)品再經(jīng)柱層析分離得到N-羥乙基苯胺。離子液體經(jīng)過(guò)處理后循環(huán)應(yīng)用。反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種利用離子液體制備N(xiāo)-羥乙基苯胺的方法，其特征在于，以咪唑類(lèi)或內(nèi)酰胺類(lèi)或季胺類(lèi)陽(yáng)離子和四氟化硼或六氟化磷或硫酸氫根或磷酸二氫根或?qū)妆交撬岣庪x子形成的離子液體為催化劑和溶劑的條件下，以苯胺和氯乙醇為原料反應(yīng)合成N-羥乙基苯胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備N(xiāo)-羥乙基苯胺方法，其特征在于，所述離子液體包括[NMPH]H2P04, [NMPH]HS04、[NMPH]PTSA、[HMIM] H2PO4, [hmim]hso4, [bmim]hso4, [emim]hso4,[Me3NH] HSO4、[Et3NH] HSO4、[Pr3NH] HSO4、[Bu3NH] HSO4、[Me2NH] HSO4、[Et3NH] H2PO4、[Pr3NH]H2PO4, [Bu3NHlH2PO4, [Me2NHjH2PO4, [Et2NH2JH2PO4, [Pr2NH2] H2PO4、[BMIM]BF4、[BMIM]PF6、[Bu2NH2] H2PO4' [MeNH3] H2PO4、[EtNH3] H2PO4、[PrNH3] H2PO4 或[Bu2NH2] H2PO4。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述制備N(xiāo)-羥乙基苯胺方法，其特征在于，苯胺和氯乙醇的摩爾比在6:1到1:2之間；苯胺和離子液體的摩爾比在5:1到1:6之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述制備N(xiāo)-羥乙基苯胺方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為15°C 120°C，反應(yīng)時(shí)間在I 12小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任何一種所述制備N(xiāo)-羥乙基苯胺方法，其特征在于，反應(yīng)結(jié)束后，用乙酸乙酯萃取，合并有機(jī)層，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑得粗產(chǎn)品，再經(jīng)柱層析分離得到N-羥乙基苯胺。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種利用離子液體制備N(xiāo)-羥乙基苯胺的方法，屬有機(jī)化學(xué)合成領(lǐng)域。該方法以苯胺和氯乙醇為起始原料，以熱穩(wěn)定性好、難揮發(fā)、可循環(huán)使用的離子液體為催化劑和溶劑制備N(xiāo)-羥乙基苯胺。該方法不使用任何有毒有害的催化劑，反應(yīng)條件溫和，選擇性好，產(chǎn)率高，是一種高效的合成N-羥乙基苯胺的新方法。
文檔編號(hào)C07C213/04GK102942494SQ20121053688
公開(kāi)日2013年2月27日 申請(qǐng)日期2012年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月13日
發(fā)明者郭輝, 張國(guó)寶, 莊玉偉, 曹健, 趙根鎖 申請(qǐng)人:河南省科學(xué)院高新技術(shù)研究中心