一種羥基亞乙基二磷酸復(fù)配阻垢劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種羥基亞乙基二磷酸復(fù)配阻垢劑的制備方法，該產(chǎn)品屬于化工領(lǐng)域；本發(fā)明是以三氯化磷、冰醋酸、亞磷酸、聚丙烯酸、氨基三甲叉膦酸四鈉、水溶性苯駢三氮唑鈉為原料，以三氯化磷儲(chǔ)罐、冰醋酸儲(chǔ)罐、第一化學(xué)反應(yīng)釜、亞磷酸儲(chǔ)罐、攪拌罐、第二化學(xué)反應(yīng)釜為設(shè)備通過通過羥基亞乙基二磷酸的制取、輔料的復(fù)混來制備羥基亞乙基二磷酸復(fù)配阻垢劑，該生產(chǎn)方法具有工藝簡單、反應(yīng)條件溫和易控制、便于批量生產(chǎn)、無污水廢氣排放等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種羥基亞乙基二磷酸復(fù)配阻垢劑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，尤其涉及一種羥基亞乙基二磷酸復(fù)配阻垢劑的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 羥基亞乙基二磷酸，別名：羥基乙叉二膦酸、HEDPA、（1_羥基亞乙基）二膦酸、1-羥 基亞乙基-1，1-二磷酸，分子式為C2H807P2,外觀為無色至淡黃色粘稠液，純品為白色晶 體，熔點(diǎn)為199°C，相對(duì)密度為1.6,易溶于水、甲醇、乙醇，在水中有較大的離解常數(shù)。羥基 亞乙基二磷酸是一種有機(jī)膦酸類阻垢緩蝕劑，在水中能離解成五個(gè)正負(fù)離子，可與水中二 價(jià)金屬離子螯合，與鐵、銅、鋁、鋅等多種金屬離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，具有良好的阻垢效 果，羥基亞乙基二磷酸耐高溫、耐氧化，在高PH值下仍很穩(wěn)定，在與其它緩蝕劑復(fù)配使用 時(shí)，具有良好的協(xié)同效應(yīng)，并且對(duì)碳鋼設(shè)備有良好的緩蝕性能，低毒，不會(huì)造成環(huán)境污染，廣 泛應(yīng)用于電力、化工、冶金、化肥等工業(yè)循環(huán)水系統(tǒng)及中、低壓鍋爐、油田注水及輸油管線 中。常與鑰酸鹽、鋅鹽以及共聚物復(fù)配使用，主要起阻垢和緩蝕作用，還可用做無氰電鍍絡(luò) 合劑，金屬和非金屬表面處理清洗劑，過氧化氫穩(wěn)定劑，金屬離子掩蔽劑等，作阻垢劑一般 使用濃度1-10毫克/升，作緩蝕劑一般使用濃度10-50毫克/升；作清洗劑一般使用濃度 1000-2000毫克/升。本發(fā)明以三氯化磷、冰醋酸、亞磷酸、聚丙烯酸、氨基三甲叉膦酸四鈉、 水溶性苯駢三氮唑鈉為原料，以三氯化磷儲(chǔ)罐、冰醋酸儲(chǔ)罐、第一化學(xué)反應(yīng)釜、亞磷酸儲(chǔ)罐、 攪拌罐、第二化學(xué)反應(yīng)釜為設(shè)備來生產(chǎn)羥基亞乙基二磷酸復(fù)配阻垢劑，該生產(chǎn)方法具有工 藝簡單、反應(yīng)條件溫和易控制、便于批量生產(chǎn)、無污水廢氣排放等優(yōu)點(diǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的問題是提供一種羥基亞乙基二磷酸復(fù)配阻垢劑的制備方法，該方 法是以三氯化磷、冰醋酸、亞磷酸、聚丙烯酸、氨基三甲叉膦酸四鈉、水溶性苯駢三氮唑鈉為 原料，通過羥基亞乙基二磷酸的制取、輔料的復(fù)混來制備羥基亞乙基二磷酸復(fù)配阻垢劑，生 產(chǎn)該產(chǎn)品使用的原料重量配比是：三氯化磷40-42%、冰醋酸28-30%、亞磷酸15%、聚丙烯酸 5%、氨基三甲叉膦酸四鈉6%、水溶性苯駢三氮唑鈉4%。
[0004] 本發(fā)明可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)： 一種羥基亞乙基二磷酸復(fù)配阻垢劑的制備方法，其特征由以下步驟構(gòu)成： (1)將配方量的三氯化磷、冰醋酸送入第一化學(xué)反應(yīng)釜中后開動(dòng)攪拌機(jī)攪拌，轉(zhuǎn)速為 25轉(zhuǎn)/分，隨即向反應(yīng)釜夾層內(nèi)送入蒸汽，使反應(yīng)釜內(nèi)緩慢升溫，控制溫度在50°C -60°C之 間，攪拌反應(yīng)1-1. 2小時(shí)，反應(yīng)生成乙酰氯、氯化氫氣體、和剩余反應(yīng)不完全的冰醋酸，先將 反應(yīng)生成的氯化氫氣體排出回收，再升溫使冰醋酸揮發(fā)，釜中只有乙酰氯。
[0005] (2)將第一化學(xué)反應(yīng)釜中的乙酰氯泵送攪拌罐，將配方量的亞磷酸送入攪拌罐，在 常溫下密封攪拌反應(yīng)1. 6-1. 8小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束得到羥基亞乙基二磷酸液體，將羥基亞乙基 二磷酸液體泵送第二化學(xué)反應(yīng)釜。
[0006] (3)開動(dòng)第二化學(xué)反應(yīng)釜中攪拌機(jī)攪拌，同時(shí)將溫度升高至45-50°C之間，依次 向攪拌罐中加入配方量的聚丙烯酸、氨基三甲叉膦酸四鈉、水溶性苯駢三氮唑鈉，攪拌 0. 4-0. 6小時(shí)后停止攪拌，得到成品羥基亞乙基二磷酸復(fù)配阻垢劑。
[0007] 上述步驟（1)中所述的第一化學(xué)反應(yīng)釜中的反應(yīng)溫度為55°C，反應(yīng)時(shí)間為I. 1小 時(shí)。
[0008] 上述步驟（2)中所述的常溫為1_35°C。
[0009] 本發(fā)明的有益效果是：提供了一種羥基亞乙基二磷酸復(fù)配阻垢劑的制備方法，該 生產(chǎn)方法具有工藝簡單、反應(yīng)條件溫和易控制、便于批量生產(chǎn)、無污水廢氣排放等優(yōu)點(diǎn)，產(chǎn) 品羥基亞乙基二磷酸復(fù)配阻垢劑效果顯著好于單一的羥基亞乙基二磷酸阻垢劑。

【具體實(shí)施方式】
[0010] 實(shí)施例1 將占總量為40%的三氯化磷、占總量為30%的冰醋酸送入第一化學(xué)反應(yīng)釜中后開動(dòng)攪 拌機(jī)攪拌，轉(zhuǎn)速為25轉(zhuǎn)/分，隨即向反應(yīng)釜夾層內(nèi)送入蒸汽，使反應(yīng)釜內(nèi)緩慢升溫，控制溫 度在50°C -60°C之間，攪拌反應(yīng)1-1. 2小時(shí)，反應(yīng)生成乙酰氯、氯化氫氣體、和剩余反應(yīng)不 完全的冰醋酸，先將反應(yīng)生成的氯化氫氣體排出回收，再升溫使冰醋酸揮發(fā)，釜中只有乙酰 氯。將釜中的乙酰氯泵送攪拌罐，將占總量為15%的亞磷酸送入攪拌罐，在常溫下密封攪拌 反應(yīng)1. 6-1. 8小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束得到羥基亞乙基二磷酸液體，將羥基亞乙基二磷酸液體泵送 第二化學(xué)反應(yīng)釜。開動(dòng)第二化學(xué)反應(yīng)釜中攪拌機(jī)攪拌，同時(shí)將溫度升高至45-50°C之間，依 次向攪拌罐中加入占總量為5%的聚丙烯酸、占總量為6%的氨基三甲叉膦酸四鈉、占總量為 4%的水溶性苯駢三氮唑鈉，攪拌0. 4-0. 6小時(shí)后停止攪拌，得到成品羥基亞乙基二磷酸復(fù) 配阻垢劑。
[0011] 實(shí)施例2 將占總量為41%的三氯化磷、占總量為29%的冰醋酸送入第一化學(xué)反應(yīng)釜中后開動(dòng)攪 拌機(jī)攪拌，轉(zhuǎn)速為25轉(zhuǎn)/分，隨即向反應(yīng)釜夾層內(nèi)送入蒸汽，使反應(yīng)釜內(nèi)緩慢升溫，控制溫 度在50°C -60°C之間，攪拌反應(yīng)1-1. 2小時(shí)，反應(yīng)生成乙酰氯、氯化氫氣體、和剩余反應(yīng)不 完全的冰醋酸，先將反應(yīng)生成的氯化氫氣體排出回收，再升溫使冰醋酸揮發(fā)，釜中只有乙酰 氯。將釜中的乙酰氯泵送攪拌罐，將占總量為15%的亞磷酸送入攪拌罐，在常溫下密封攪拌 反應(yīng)1. 6-1. 8小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束得到羥基亞乙基二磷酸液體，將羥基亞乙基二磷酸液體泵送 第二化學(xué)反應(yīng)釜。開動(dòng)第二化學(xué)反應(yīng)釜中攪拌機(jī)攪拌，同時(shí)將溫度升高至45-50°C之間，依 次向攪拌罐中加入占總量為5%的聚丙烯酸、占總量為6%的氨基三甲叉膦酸四鈉、占總量為 4%的水溶性苯駢三氮唑鈉，攪拌0. 4-0. 6小時(shí)后停止攪拌，得到成品羥基亞乙基二磷酸復(fù) 配阻垢劑。
[0012] 實(shí)施例3 將占總量為42%的三氯化磷、占總量為28%的冰醋酸送入第一化學(xué)反應(yīng)釜中后開動(dòng)攪 拌機(jī)攪拌，轉(zhuǎn)速為25轉(zhuǎn)/分，隨即向反應(yīng)釜夾層內(nèi)送入蒸汽，使反應(yīng)釜內(nèi)緩慢升溫，控制溫 度在50°C -60°C之間，攪拌反應(yīng)1-1. 2小時(shí)，反應(yīng)生成乙酰氯、氯化氫氣體、和剩余反應(yīng)不 完全的冰醋酸，先將反應(yīng)生成的氯化氫氣體排出回收，再升溫使冰醋酸揮發(fā)，釜中只有乙酰 氯。將釜中的乙酰氯泵送攪拌罐，將占總量為15%的亞磷酸送入攪拌罐，在常溫下密封攪拌 反應(yīng)1. 6-1. 8小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束得到羥基亞乙基二磷酸液體，將羥基亞乙基二磷酸液體泵送 第二化學(xué)反應(yīng)釜。開動(dòng)第二化學(xué)反應(yīng)釜中攪拌機(jī)攪拌，同時(shí)將溫度升高至45-50°C之間，依 次向攪拌罐中加入占總量為5%的聚丙烯酸、占總量為6%的氨基三甲叉膦酸四鈉、占總量為 4%的水溶性苯駢三氮唑鈉，攪拌0. 4-0. 6小時(shí)后停止攪拌，得到成品羥基亞乙基二磷酸復(fù) 配阻垢劑。
【權(quán)利要求】
1. 一種羥基亞乙基二磷酸復(fù)配阻垢劑的制備方法，其原料配方按重量百分比計(jì)算，包 括：三氯化磷40-42%、冰醋酸28-30%、亞磷酸15%、聚丙烯酸5%、氨基三甲叉膦酸四鈉6%、水 溶性苯駢三氮唑鈉4% ;其特征是：步驟（1)將配方量的三氯化磷、冰醋酸送入第一化學(xué)反應(yīng) 釜中后開動(dòng)攪拌機(jī)攪拌，轉(zhuǎn)速為25轉(zhuǎn)/分，隨即向反應(yīng)釜夾層內(nèi)送入蒸汽，使反應(yīng)釜內(nèi)緩 慢升溫，控制溫度在50°C -60°C之間，攪拌反應(yīng)1-1. 2小時(shí)，反應(yīng)生成乙酰氯、氯化氫氣體、 和剩余反應(yīng)不完全的冰醋酸，先將反應(yīng)生成的氯化氫氣體排出回收，再升溫使冰醋酸揮發(fā)， 釜中只有乙酰氯；步驟（2)將第一化學(xué)反應(yīng)釜中的乙酰氯泵送攪拌罐，將配方量的亞磷酸 送入攪拌罐，在常溫下密封攪拌反應(yīng)1. 6-1. 8小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束得到羥基亞乙基二磷酸液體， 將羥基亞乙基二磷酸液體泵送第二化學(xué)反應(yīng)釜；步驟（3)開動(dòng)第二化學(xué)反應(yīng)釜中攪拌機(jī)攪 拌，同時(shí)將溫度升高至45-50°C之間，依次向攪拌罐中加入配方量的聚丙烯酸、氨基三甲叉 膦酸四鈉、水溶性苯駢三氮唑鈉，攪拌〇. 4-0. 6小時(shí)后停止攪拌，得到成品羥基亞乙基二磷 酸復(fù)配阻垢劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羥基亞乙基二磷酸復(fù)配阻垢劑的制備方法，其特征是： 步驟（1)的中所述的第一化學(xué)反應(yīng)釜中的反應(yīng)溫度為55°C，反應(yīng)時(shí)間為I. 1小時(shí)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羥基亞乙基二磷酸復(fù)配阻垢劑的制備方法，其特征是： 步驟（2)中所述的常溫為1-35°C。
【文檔編號(hào)】C02F5/14GK104211190SQ201310212804
【公開日】2014年12月17日 申請(qǐng)日期:2013年6月1日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月1日
【發(fā)明者】鮑宜仿 申請(qǐng)人:鮑宜仿