專利名稱：一種新型合成橡膠促進(jìn)劑n-環(huán)己基脲合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工新材料和有機(jī)醫(yī)藥農(nóng)藥中間體領(lǐng)域，主要為ー種新型合成橡膠促進(jìn)劑N-環(huán)己基脲合成エ藝。
背景技術(shù)：
促進(jìn)劑加入膠料中，能促使硫化劑活化，從而加速硫化劑與橡膠分子間的交聯(lián)反應(yīng)，達(dá)到縮短硫化時(shí)間、降低硫化溫度、增加產(chǎn)量、降低生產(chǎn)成本的實(shí)用效果，加入橡膠膠料后能降低硫化溫度或縮短硫化時(shí)間的物質(zhì)，稱之為硫化促進(jìn)劑。合成橡膠促進(jìn)劑主要用于天然橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠、丁基橡膠、順丁橡膠及膠乳的超促進(jìn)劑和硫化劑。通常用于制造電纜、膠布、膠鞋、內(nèi)胎、艷色制品等。N-環(huán)己基脲作為ー種新型合成橡膠促進(jìn)劑，目前的主要生產(chǎn)エ藝為Synthesis，(22)，3497-3506 ；2007介紹的環(huán)己胺和ニ甲基硫脲反應(yīng)得到N-環(huán)己基脲；Russ，2089542，10 Sep 1997介紹的環(huán)己胺和氰化鈉反應(yīng)路線，這些路線普 遍存在污染厲害，劇毒等特點(diǎn)，本發(fā)明根據(jù)Hung. Teljes,61266,28 Dec 1992和AkademiiNauk SSSR, Seriya Khimicheskaya, (8), 1814-22 ;1984等介紹的環(huán)己胺和尿素的合成路線經(jīng)過改進(jìn)和優(yōu)化得到ー種新型合成橡膠促進(jìn)劑N-環(huán)己基脲合成エ藝，解決了污染厲害，劇毒等特點(diǎn)，并且可以將廢水重復(fù)套用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要任務(wù)在于提供ー種新型合成橡膠促進(jìn)劑N-環(huán)己基脲合成エ藝，主要是通過優(yōu)化合成エ藝，將反應(yīng)離心廢水重復(fù)利用，其反應(yīng)步驟為將環(huán)己胺、尿素、水按照摩爾比為I :1-5 :10-100(優(yōu)選I :1-2 :20-50)加入反應(yīng)器中回流反應(yīng)5-50小時(shí)(優(yōu)選5-10小吋)，冷卻后離心烘干得到產(chǎn)品，將離心得到的母液(主要成分為水、過量沒有反應(yīng)的尿素和N，N 一二環(huán)己基服)可以直接作為水繼續(xù)投料使用，減少了三廢的排放，根據(jù)反應(yīng)平衡原理，廢水中的N，N—二環(huán)己基脲同時(shí)可以抑制副反應(yīng)的生成，達(dá)到提高轉(zhuǎn)化率的效果。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
3500升反應(yīng)器中加入環(huán)己胺500公斤、尿素900公斤、水2000公斤，開啟攪拌開始慢慢加熱直到回流，保持回流反應(yīng)8小時(shí)，尾氣通過采用降膜和填料兩級(jí)吸收，通過冷卻液抑制吸收溫度得到氨水溶液，反應(yīng)結(jié)束后降溫到室溫，離心烘干得到白色針狀晶體801公斤，熔點(diǎn) 193-199 °C，含量 98. 5%o實(shí)施例2
3500升反應(yīng)器中加入環(huán)己胺500公斤、尿素900公斤、離心母液水2000公斤，開啟攪拌開始慢慢加熱直到回流，保持回流反應(yīng)8小時(shí)，尾氣通過采用降膜和填料兩級(jí)吸收，通過冷卻液抑制吸收溫度得到氨水溶液，反應(yīng)結(jié)束后降溫到室溫，離心烘干得到白色針狀晶體815公斤，熔點(diǎn) 194. 5-1990C，含量 98. 4%。
實(shí)施例3
3500升反應(yīng)器中加入環(huán)己胺500公斤、尿素880公斤、離心母液水2000公斤，開啟攪拌開始慢慢加熱直到回流，保持回流反應(yīng)8小時(shí)，尾氣通過采用降膜和填料兩級(jí)吸收，通過冷卻液抑制吸收溫度得到氨水溶液，反應(yīng)結(jié)束后降溫到室溫，離心烘干得到白色針狀晶體798公斤，熔點(diǎn) 194. 2-1990 C，含量 98. 3%。
權(quán)利要求
1.一種新型合成橡膠促進(jìn)劑N-環(huán)己基脲合成工藝，其主要特征在于將環(huán)己胺、尿素、水按照一定比例加入反應(yīng)器中回流反應(yīng)5-50小時(shí)，冷卻后離心烘干得到產(chǎn)品，其反應(yīng)方程式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述，其主要特征在于環(huán)己胺、尿素、水按照摩爾比為I:1_5 10-100 (優(yōu)選I :1-2 20-50);反應(yīng)時(shí)間為5-50小時(shí)(優(yōu)選5-10小時(shí))。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述，其主要特征在于反應(yīng)離心母液因?yàn)楹羞^量的尿素可以直接回收套用，減少廢水的排放。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述，其主要特征在于反應(yīng)放出的氨氣溶解于反應(yīng)溶劑水中，高溫分離出的氨可以通過石墨吸收塔吸收處理。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種新型合成橡膠促進(jìn)劑N-環(huán)己基脲合成工藝，主要是通過優(yōu)化合成工藝，將反應(yīng)離心廢水重復(fù)利用，其反應(yīng)步驟為將環(huán)己胺、尿素、水按照摩爾比為11-510-100(優(yōu)選11-220-50)加入反應(yīng)器中回流反應(yīng)5-50小時(shí)(優(yōu)選5-10小時(shí))，同時(shí)尾氣通過采用降膜和填料兩級(jí)吸收，通過冷卻液抑制吸收溫度得到氨水溶液，冷卻后離心烘干得到產(chǎn)品，將離心得到的母液(主要成分為水、過量沒有反應(yīng)的尿素和N,N一二環(huán)己基脲)可以直接作為水繼續(xù)投料使用，減少了三廢的排放，根據(jù)反應(yīng)平衡原理，廢水中的N,N一二環(huán)己基脲同時(shí)可以抑制副反應(yīng)的生成，達(dá)到提高轉(zhuǎn)化率的效果。
文檔編號(hào)C07C275/26GK102952042SQ201210456179
公開日2013年3月6日 申請(qǐng)日期2012年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月14日
發(fā)明者鮑菊籬 申請(qǐng)人:江蘇泰倉農(nóng)化有限公司