專利名稱：一種合成n-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺的改進(jìn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，具體涉及一種合成N- (6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺的改進(jìn)工藝。
背景技術(shù)：
N- (6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺是制備殺蟲劑吡蟲啉、啶蟲脒的重要中間體。N-(6-氯-3-吡啶甲基)_甲胺名稱可參見濰坊教育學(xué)院學(xué)報2006年第2期孫玉泉著《殺蟲劑啶蟲脒的合成》，目前我國工廠采用的合成方法是在反應(yīng)釜中加入甲苯和30%—甲胺水溶液，降溫冷卻至_5°C 5°C，滴加2-氯-5-氯甲基吡啶甲苯溶液，生成N- (6-氯-3-吡啶甲基)_甲胺，經(jīng)水洗、分層，油層經(jīng)蒸餾脫去甲苯后得N-(6-氯-3-吡啶甲基)_甲胺精品。上述反應(yīng)過程使用30%—甲胺水溶液的使用，不但加大了廢水的產(chǎn)生量，對后續(xù)的環(huán)保 處理增加了很大難度，同時會使反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氯化氫氣體全部溶解在水中同一甲胺發(fā)生反應(yīng)，既增加了原料一甲胺的消耗，又增加了副產(chǎn)物，導(dǎo)致生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明公開了一種合成N-(6_氯-3-吡啶甲基)_甲胺的改進(jìn)工藝，本合成工藝具有工藝簡單、安全環(huán)保，可操作性強(qiáng)，易于工業(yè)化大生產(chǎn)，不需增加設(shè)備，可以取代目前所使用的一甲胺水溶液工藝。為實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種合成N-(6_氯-3-吡啶甲基)_甲胺的改進(jìn)工藝，其特征在于在反應(yīng)釜中加入甲苯然后通入一甲胺氣體，降溫冷卻至-5°C 5°C，滴加2-氯-5-氯甲基吡啶甲苯溶液，生成N-￠-氯-3-吡啶甲基)_甲胺，經(jīng)水洗、分離，油相經(jīng)蒸餾脫去甲苯后得N- (6-氯-3-卩比唳甲基)-甲胺精品，其反應(yīng)式如下
Cl~( n^-CH2CI + NH2CH3 -Cl~\~CH2-NH +NH2-HC1
N=^N=^ I
CH3
O所述的合成N- (6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺的改進(jìn)工藝，其特征在于，具體包括以下步驟(I)向反應(yīng)釜中加入不超過反應(yīng)釜體積1/2的甲苯，然后對反應(yīng)體系降溫，當(dāng)溫度降到-5V 5°C時，通入部分一甲胺氣體，使其完全溶解在甲苯中，通入速度約為100 200kg/h，一甲胺氣體的加入量為一甲胺氣體反應(yīng)總量的50-60% ；(2)將2-氯-5-氯甲基吡啶溶解到甲苯里，充分?jǐn)嚢瑁玫?-氯-5-氯甲基吡啶甲苯溶液，將其滴加到步驟⑴的反應(yīng)釜中，與一甲胺進(jìn)行反應(yīng)，其中，2氯-5-氯甲基吡啶甲苯溶液中2-氯-5-氯甲基吡啶與甲苯的重量比為5 (1-2)，2-氯-5-氯甲基吡啶與一甲胺的重量比為(1-3) :1，滴加時間4 6小時，控制反應(yīng)溫度為_5°C -2°C ；(3)當(dāng)?shù)谝淮蔚渭咏Y(jié)束后再次向反應(yīng)體系中通入一甲胺氣體反應(yīng)總量的40-50%一甲胺氣體，然后再滴加2-氯-5-氯甲基吡啶甲苯溶液，其中，2-氯-5-氯甲基吡啶甲苯溶液中2-氯-5-氯甲基吡啶與甲苯的重量比為5 (1-2)，2-氯-5-氯甲基吡啶與一甲胺的重量比為(I. 2-1. 3) :1，控制滴加時間2. 5-3. 5小時，反應(yīng)溫度_2°C _0°C，滴加結(jié)束后保溫
I.5-2. 5小時，分析檢測2-氯-5-氯甲基吡啶的含量，當(dāng)2-氯-5-氯甲基吡啶含量< O. 2%時，表示反應(yīng)結(jié)束；(4)反應(yīng)結(jié)束后，將物料轉(zhuǎn)入水解釜，加水對反應(yīng)釜中的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水洗，充分?jǐn)嚢韬?，將其泵入分水器中讓其靜置分層，分離水相和有機(jī)相；(5)分離出的水相再用甲苯萃取1-2次，合并上層油層并蒸餾出溶劑甲苯得 N- (6-氯-3-卩比唳甲基)-甲胺精品。本發(fā)明的有益效果是I、降低了運(yùn)輸費(fèi)用本發(fā)明工藝將原來一甲胺水溶液改換成一甲胺氣體，原料純度高，使用量降低，大大降低了運(yùn)輸費(fèi)用；2、產(chǎn)品純度高由于30%—甲胺水溶液多是生產(chǎn)過程尾氣經(jīng)水吸收制成，雜質(zhì)較多，合成的N-(6-氯-3-吡啶甲基)_甲胺產(chǎn)品的純度不高，使用一甲胺氣體，原料純度高，合成的N- (6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺質(zhì)量好；3、由于本工藝中一甲胺不含水，因此可提高設(shè)備利用效率。原工藝使用3000L搪瓷反應(yīng)釜每次只能投一甲胺(折百)330kg。工藝調(diào)整后，可通入一甲胺450kg，由此可看出設(shè)備利用效率提高30%以上。4、原生產(chǎn)工藝中反應(yīng)結(jié)束后即利用反應(yīng)釜直接分層。由于反應(yīng)釜直徑較大，分層往往不徹底，同時未設(shè)界面層中間槽。經(jīng)常出現(xiàn)油層分到水中或污水帶入油層。若是前者既浪費(fèi)產(chǎn)品，又增加污水處理壓力。若是后者，會加大蒸餾量同時對產(chǎn)品質(zhì)量也會造成不良影響。5、改用一甲胺氣體后，大量減少了生產(chǎn)工藝過程中廢水產(chǎn)生量，降低了公司污水處理的難度和成本，同時也減少了污染物排放量。經(jīng)過半年來的生產(chǎn)實(shí)踐證明，改用后，N-(6-氯-3-吡啶甲基)_甲胺產(chǎn)品純度由96%提高到97. 5%以上，最高可達(dá)98. 5%。由此做原料生產(chǎn)的啶蟲脒產(chǎn)品經(jīng)國家農(nóng)藥產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(南京)抽樣檢驗(yàn)各項(xiàng)指標(biāo)均符合國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG3755-2004要求，其中主要指標(biāo)啶蟲脒含量達(dá)98. 0%，高于標(biāo)準(zhǔn)彡96. O %。檢驗(yàn)報告號(2012)GJZPL-JC0007。因此，將N-(6_氯-3-吡啶甲基)-甲胺生產(chǎn)工藝過程中傳統(tǒng)使用的30% —甲胺水溶液改為一甲胺氣體，可有效提高產(chǎn)品質(zhì)量，減少污染物排放，降低生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式以下通過實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明，但不限制本發(fā)明。一種合成N-(6-氯-3-吡啶甲基)_甲胺的改進(jìn)工藝，具體步驟如下(I)首先在3000L搪玻璃反應(yīng)釜反應(yīng)釜中加入1400kg甲苯，然后對反應(yīng)體系降溫，當(dāng)溫度降到_5°C 5°C時，通入250kg—甲胺氣體，使其完全溶解在甲苯中，一甲胺氣體通入速度約為100 200kg/h ；
(2)將500kg2_氯_5_氯甲基吡啶溶解到150kg甲苯里，攪拌均勻后得到2-氯-5-氯甲基吡啶甲苯溶液，將其滴加到反應(yīng)釜中，保持?jǐn)嚢锠顟B(tài)，滴加時間約5小時，保持反應(yīng)溫度在_5°C _2°C范圍內(nèi)；(3)滴加結(jié)束后，再次向反應(yīng)釜中通入一甲胺氣體200kg，一甲胺氣體通入速度約為100 200kg/h，控制反應(yīng)體系的溫度為-2 V -O0C ；(4)將250kg2_氯_5_氯甲基吡啶溶解到IOOkg甲苯里，攪拌均勻后得到2-氯-5-氯甲基吡啶甲苯溶液，將此溶液滴加反應(yīng)釜，控制滴加時間約2. 5-3. 5小時，反應(yīng)溫度_2°C -O0C，滴加結(jié)束后保溫I. 5-2. 5小時，分析檢測2-氯-5-氯甲基吡啶的含量，當(dāng)2-氯-5-氯甲基吡啶含量< O. 2%時，表示反應(yīng)結(jié)束；(5)反應(yīng)結(jié)束后，將物料轉(zhuǎn)入水解釜，加水對水解釜中的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水洗，充分?jǐn)嚢韬?，將其泵入分水器中讓其靜置分層，分離水相和油相，分離出的水相用甲苯萃取2-3次，合并油相，對其進(jìn)行減壓蒸餾蒸出甲苯并回收，得到N-(6-氯-3-吡啶甲基)_甲胺精 品，含量98. 5%0
權(quán)利要求
1.一種合成N-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺的改進(jìn)工藝，其特征在于在反應(yīng)釜中加入甲苯然后通入一甲胺氣體，降溫冷卻至_5°C 5°C，滴加2-氯-5-氯甲基吡啶甲苯溶液，生成N- (6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺，經(jīng)水洗、分離，油相經(jīng)蒸餾脫去甲苯后得N- (6-氯-3-吡啶甲基)_甲胺精品， 其反應(yīng)式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成N-(6-氯-3-吡啶甲基)_甲胺的改進(jìn)工藝，其特征在于，具體包括以下步驟 (1)向反應(yīng)釜中加入不超過反應(yīng)釜體積1/2的甲苯，然后對反應(yīng)體系降溫，當(dāng)溫度降到-5°C 5°C時，通入部分一甲胺氣體，使其完全溶解在甲苯中，通入速度約為100 200kg/h，一甲胺氣體的加入量為一甲胺氣體反應(yīng)總量的50-60% ； (2)將2-氯-5-氯甲基吡啶溶解到甲苯里，充分?jǐn)嚢?，得?-氯-5-氯甲基吡啶甲苯溶液，將其滴加到步驟(I)的反應(yīng)釜中，與一甲胺進(jìn)行反應(yīng)，其中，2-氯-5-氯甲基吡啶甲苯溶液中2-氯-5-氯甲基吡啶與甲苯的重量比為5 (1-2)，2-氯-5-氯甲基吡啶與一甲胺的重量比為(1-3) :1，滴加時間4 6小時，控制反應(yīng)溫度為_5°C -2°C ； (3)當(dāng)?shù)谝淮蔚渭咏Y(jié)束后再次向反應(yīng)體系中通入一甲胺氣體反應(yīng)總量的40-50%—甲胺氣體，然后再滴加2-氯-5-氯甲基吡啶甲苯溶液，其中，2-氯-5-氯甲基吡啶甲苯溶液中2-氯-5-氯甲基吡啶與甲苯的重量比為5 (1-2)，2_氯-5-氯甲基吡啶與一甲胺的重量比為(I. 2-1. 3) :1，控制滴加時間2. 5-3. 5小時，反應(yīng)溫度_2°C _0°C，滴加結(jié)束后保溫I.5-2. 5小時，分析檢測2-氯-5-氯甲基吡啶的含量，當(dāng)2-氯-5-氯甲基吡啶含量<0. 2%時，表示反應(yīng)結(jié)束； (4)反應(yīng)結(jié)束后，將物料轉(zhuǎn)入水解釜，加水對反應(yīng)釜中的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水洗，充分?jǐn)嚢韬螅瑢⑵浔萌敕炙髦凶屍潇o置分層，分離水相和有機(jī)相； (5)分離出的水相再用甲苯萃取1-2次，合并上層油層并蒸餾出溶劑甲苯得N- (6-氯-3-卩比唳甲基)-甲胺精品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種合成N-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺的改進(jìn)工藝，在反應(yīng)釜中加入甲苯和一甲胺氣體，降溫冷卻至-5℃～5℃，滴加2-氯-5-氯甲基吡啶甲苯溶液，生成N-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺，經(jīng)水洗、分層，油層經(jīng)蒸餾脫去甲苯后得N-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺精品。本發(fā)明方法原料用量降低，減低了運(yùn)輸成本，合成過程環(huán)保，產(chǎn)生的廢水少，產(chǎn)物純度高，適宜工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07D213/61GK102827070SQ201210307710
公開日2012年12月19日 申請日期2012年8月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月27日
發(fā)明者陳前虎 申請人:安徽常泰化工有限公司