專利名稱：L-薄荷羧酸的一種高立體選擇性合成方法
技術領域：
本發(fā)明屬合成香料技術領域，涉及一種制備WS-3的重要中間體L-薄荷羧酸的新型高立體選擇性合成方法。
背景技術：
WS-3又名薄荷酰胺，其化學名稱為N-乙基-2-異丙基-5-甲基-環(huán)己焼甲酰胺，英文名為N-Ethyl-p-menthane-3-carboxamide，簡稱WS-3，其結構式如下
權利要求
1.L-薄荷羧酸的一種合成方法，其特征在于，如下步驟 將L-薄荷烷基鹵化鎂(3)在溶劑中，催化劑存在下，與二氧化碳進行反應，然后從反應產(chǎn)物中收集L-薄荷羧酸(2)；JL A 1.CO2,催化$ 2.水解 ，MgX，C00H(3)(2) 反應時間為I 6小時，反應溫度為-10 30°C，產(chǎn)率為98 100%，產(chǎn)物中光學異構·體未檢測出。反應式如下 其中X代表氯、溴、碘； 優(yōu)選的X為氯； 所述催化劑的化學名稱為無水溴化鋰、無水氯化鋰、無水碘化鋰； 所述溶劑選自乙醚、四氫呋喃、1，4_ 二氧六環(huán)、甲苯、苯、二甲苯、石油醚、甲基四氫呋喃中的一種或以上； 配體與化合物(3)的摩爾比為0. 01 0. I I。
2.根據(jù)權利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(I)的反應時間為I 6小時，反應溫度為-10 30°C。
3.根據(jù)權利要求I所述的方法，其特征在于，所述溶劑選自乙醚、四氫呋喃、I，4-二氧六環(huán)、甲苯、苯、二甲苯、石油醚、甲基四氫呋喃中的一種或以上。
4.根據(jù)權利要求I所述的方法，其特征在于配體與化合物(3)的摩爾比為0.01 .0.I I。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種L-薄荷羧酸的高立體選擇性合成方法，將L-薄荷烷基鹵化鎂(3)在溶劑中，催化劑存在下，與二氧化碳進行反應，然后從反應產(chǎn)物中收集L-薄荷羧酸(2)。本發(fā)明的方法，具有催化劑用量少易得、反應條件溫和、操作簡單、收率高等特點。本方明所報道的方法避免了該類化合物傳統(tǒng)合成工藝中所遇到的產(chǎn)物純化困難、收率低等問題、大大降低了生產(chǎn)成本。這是其他方法無法達到的。在整個反應中所使用的試劑都是較為易得的，該工藝路線具有重大創(chuàng)新性便于工業(yè)化實施。
文檔編號C07C51/15GK102746143SQ20121025764
公開日2012年10月24日 申請日期2012年7月24日 優(yōu)先權日2012年7月24日
發(fā)明者張偉強, 金燕華 申請人:上海灝翔生物科技有限公司