專利名稱:一種從己二酸廢液中回收二元酸副產(chǎn)品的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明是對己二酸生產(chǎn)廢液中提取二元酸副產(chǎn)品的方法。
背景技術(shù):
己二酸是以銅和釩作催化劑,用硝酸氧化環(huán)己醇反應生成。在己二酸生產(chǎn)中,產(chǎn)生的廢液(DBA廢液)中含有己二酸、丁二酸、戊二酸、水和硝酸。提取二元酸副產(chǎn)品的方法就是從混合廢液中回收己二酸、丁二酸和戊二酸。目前從己二酸廢液中回收己二酸、丁二酸、戊二酸的方法,有間歇蒸發(fā)罐法和兩臺升膜蒸發(fā)器串聯(lián)操作的方法。但這兩種方法存在的問題有 I.蒸發(fā)罐的蒸發(fā)效率低,蒸汽消耗大。2.蒸發(fā)罐真空操作,在排料前需要破真空,否則無法下料,而且在破真空過程中,由于蒸發(fā)罐仍然用蒸汽加熱,容易出現(xiàn)蒸發(fā)罐超壓的現(xiàn)象,需要設(shè)置爆破片。3.蒸發(fā)罐間歇操作,需要設(shè)多個蒸發(fā)罐,料液濃縮程度根據(jù)經(jīng)驗判斷,容易出現(xiàn)料液含水量不合格的情況,導致結(jié)片機無法凝結(jié)料液,產(chǎn)品的不合格率較高。4.蒸發(fā)出的硝酸蒸汽需要用循環(huán)水冷凝,能耗大。5.兩臺升膜蒸發(fā)器串聯(lián)操作的流程一般不能達到二元酸含水量< 2%的蒸發(fā)要求,且蒸發(fā)效率低,蒸汽消耗大。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于改進己二酸廢液的處理方法,提高蒸發(fā)效率,降低能耗,解決下料需要破真空的問題,使蒸發(fā)濃縮能夠連續(xù)操作。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種從己二酸廢液中回收二元酸副產(chǎn)品的方法,其步驟如下二元酸廢液經(jīng)預熱器預熱后進入升膜蒸發(fā)器,經(jīng)過升膜蒸發(fā)器后的濃縮液自流至降膜蒸發(fā)器,降膜蒸發(fā)器底部出料呈熔融狀態(tài),經(jīng)密封罐隔斷真空后,使保安蒸發(fā)罐常壓操作,自流至保安蒸發(fā)罐緩沖,然后進入結(jié)片機結(jié)片得到二元酸切片副產(chǎn)品。進一步,降膜蒸發(fā)器在-5(T_70kPaA負壓操作,優(yōu)選_70kPaA。采用中壓蒸汽加熱,控制降膜蒸發(fā)器的出料溫度在145 185°C,優(yōu)選145 165°C,根據(jù)平衡分壓,降膜蒸發(fā)器底部出料水分含量降至2%以下。進一步,保安蒸發(fā)罐設(shè)有兩臺,作為保安設(shè)備,在蒸汽管網(wǎng)波動或蒸發(fā)器進料波動情況下,如果出料溫度達不到145 185°C,可以提高料液在蒸發(fā)罐中的停留時間,保證進入結(jié)片機的料液含水量合格。如果出料溫度偏差較大,可以切換至另外一臺蒸發(fā)罐,采用間歇操作的模式,待蒸發(fā)罐中的料液含水量達標后再送至結(jié)片機結(jié)片,保證了裝置的連續(xù)生產(chǎn)。如果操作正常,蒸發(fā)罐只作為緩沖罐,實現(xiàn)了己二酸廢液蒸發(fā)濃縮的連續(xù)操作。保安蒸發(fā)罐帶有排氣管,經(jīng)冷凝器冷凝排氣中的硝酸蒸汽后排入己二酸裝置的放空氣系統(tǒng),蒸發(fā)罐可以實現(xiàn)連續(xù)排料,不需要破真空,而且不會出現(xiàn)超壓爆炸現(xiàn)象。進一步,蒸發(fā)出的硝酸蒸汽送至己二酸裝置的硝酸濃縮塔回收硝酸。由于蒸汽的溫度較高,送至硝酸濃縮塔可以作為熱源,降低硝酸濃縮塔再沸器的蒸汽消耗,同時硝酸蒸汽不用使用循環(huán)水冷凝,降低循環(huán)水消耗,降低了己二酸裝置單位產(chǎn)品能耗。進一步,本發(fā)明的一種從己二酸廢液中回收二元酸副產(chǎn)品的方法中二元酸回收裝置設(shè)計獨立的真空裝置作為備用,即升膜蒸發(fā)器和降膜蒸發(fā)器之后還連接有獨立的真空裝置,在己二酸裝置硝酸濃縮塔操作不穩(wěn)定時,可以切換至獨立的真空裝置,保證二元酸濃縮單元穩(wěn)定運行。真空裝置之后依次連接有硝酸凝液罐和硝酸凝液泵,將硝酸液收集到硝酸凝液罐,通過硝酸凝液泵進入己二酸裝置中進行再次利用生產(chǎn)己二酸,充分將可再回收物質(zhì)進行了循環(huán)利用。本發(fā)明的優(yōu)勢本發(fā)明與已有技術(shù)相比所具有的優(yōu)點與積極效果是 ①采用升膜蒸發(fā)器和降膜蒸發(fā)器串聯(lián)操作,升膜和降膜蒸發(fā)器的蒸發(fā)效率都較蒸發(fā)罐高得多,提高了蒸發(fā)效率,降低了蒸汽消耗。②采用升膜蒸發(fā)器和降膜蒸發(fā)器串聯(lián)操作,實現(xiàn)己二酸廢液蒸發(fā)濃縮的連續(xù)操作。③保安蒸發(fā)罐常壓操作,實現(xiàn)連續(xù)排料,避免設(shè)備超壓爆炸的可能。
④通過控制降膜蒸發(fā)器出料溫度保證出料含水量要求,保證結(jié)片機的穩(wěn)定操作。⑤設(shè)置保安蒸發(fā)罐,使裝置操作模式靈活,可以適應較大的來料波動或蒸汽管網(wǎng)波動。⑥蒸發(fā)出的硝酸蒸汽送至己二酸裝置硝酸濃縮塔回收硝酸,合理利用能量,降低產(chǎn)品綜合能耗。
圖I為本發(fā)明的一種從己二酸廢液中回收二元酸副產(chǎn)品的方法的工藝流程示意圖。圖中I、預熱器2、升膜蒸發(fā)器3、降膜蒸發(fā)器4、旋風分離器5、硝酸濃縮塔 6、密封罐7、保安蒸發(fā)罐8、結(jié)片機9、真空裝置10、己二酸裝置放空氣系統(tǒng) 11、己二酸裝置12、硝酸凝液te13、硝酸凝液泵
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明,但不限定本發(fā)明的保護范圍。實施例I一種從己二酸廢液中回收二元酸副產(chǎn)品的方法,己二酸DBA廢液經(jīng)輸送泵送至預熱器I用蒸汽凝液加熱至75°C,然后進入升膜蒸發(fā)器2蒸發(fā)濃縮。升膜蒸發(fā)器2出口溫度控制在90°C,在-2(T-40kPa A負壓操作。升膜蒸發(fā)器2頂部排出的蒸汽經(jīng)旋風分離器4分離夾帶的液滴后與降膜蒸發(fā)器3頂部排出的蒸汽一起送入硝酸濃縮塔5回收硝酸。升膜蒸發(fā)器2出料中水分含量降至40%左右,自流至降膜蒸發(fā)器3進一步蒸發(fā)濃縮。降膜蒸發(fā)器3在-70kPaA操作,采用中壓蒸汽加熱,控制底部出料溫度在160°C。降膜蒸發(fā)器底部出料水分含量降至2%左右,呈熔融狀態(tài),經(jīng)密封罐6隔斷真空后,自流至兩臺保安蒸發(fā)罐7中的一臺緩沖,然后進入結(jié)片機8結(jié)片得到二元酸切片副產(chǎn)品。如果降膜蒸發(fā)器3的出料水分含量出現(xiàn)波動,不能滿足結(jié)片要求,可以調(diào)整料液在保安蒸發(fā)罐中的停留時間,以保證出料水分含量不超過2%。必要的時候可以切換至另外一臺保安蒸發(fā)罐,采用間歇操作方式。保安蒸發(fā)罐7帶有排氣管,經(jīng)冷凝器冷凝排氣中的硝酸蒸汽后排入己二酸裝置放空氣系統(tǒng)10,保安蒸發(fā)罐7可以實現(xiàn)連續(xù)排料,不需要破真空,而且不會出現(xiàn)超壓爆炸現(xiàn)象。升膜蒸發(fā)器2和降膜蒸發(fā)器3之后還連接有獨立的真空裝置9,在己二酸裝置硝酸濃縮塔操作不穩(wěn)定時,可以切換至獨立的真空裝置9,保證二元酸濃縮單元穩(wěn)定運行。真空裝置9之后依次連接有硝酸凝液罐12和硝酸凝液泵13,將硝酸液收集到硝酸凝液罐12,通過硝酸凝液泵13進入己二酸裝置11中進行再次利用生產(chǎn)己二酸,充分將可再回收物質(zhì)進 行了循環(huán)利用。
本發(fā)明的一種從己二酸廢液中回收二元酸副產(chǎn)品的方法,相較于一般的間歇蒸發(fā)罐法,節(jié)省能耗達409^50%;相較于兩臺升膜蒸發(fā)器串聯(lián)操作的方法,采用本發(fā)明的方法,能將物料蒸發(fā)到含水量2%以下,提高了產(chǎn)品的品質(zhì),而兩臺節(jié)升膜蒸發(fā)器串聯(lián)操作的方法一般物料含水量在20%左右。
權(quán)利要求
1.一種從己二酸廢液中回收二元酸副產(chǎn)品的方法,其特征在于步驟如下 二元酸廢液經(jīng)預熱器預熱后進入升膜蒸發(fā)器,經(jīng)過升膜蒸發(fā)器后的濃縮液自流至降膜蒸發(fā)器,降膜蒸發(fā)器底部出料呈熔融狀態(tài),經(jīng)密封罐隔斷真空后,使保安蒸發(fā)罐常壓操作,自流至保安蒸發(fā)罐緩沖,然后進入結(jié)片機結(jié)片得到二元酸切片副產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從己二酸廢液中回收二元酸副產(chǎn)品的方法,其特征在于所述的降膜蒸發(fā)器控制壓力為_5(T-70kPaA,底部出料溫度在145 185°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種從己二酸廢液中回收二元酸副產(chǎn)品的方法,其特征在于所述的降膜蒸發(fā)器控制底部出料溫度在145 165°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從己二酸廢液中回收二元酸副產(chǎn)品的方法,其特征在于所述降膜蒸發(fā)器底部出料水分含量降至2%以下。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從己二酸廢液中回收二元酸副產(chǎn)品的方法,其特征在于所述的保安蒸發(fā)罐設(shè)有兩臺。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從己二酸廢液中回收二元酸副產(chǎn)品的方法,其特征在于自升膜蒸發(fā)器蒸發(fā)出的硝酸蒸汽送至己二酸裝置的硝酸濃縮塔回收硝酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從己二酸廢液中回收二元酸副產(chǎn)品的方法,其特征在于所述的升膜蒸發(fā)器和降膜蒸發(fā)器之后還連接有獨立的真空裝置。
全文摘要
一種從己二酸廢液中回收二元酸副產(chǎn)品的方法,其步驟如下二元酸廢液經(jīng)預熱器預熱后進入升膜蒸發(fā)器,經(jīng)過升膜蒸發(fā)器后的濃縮液自流至降膜蒸發(fā)器,降膜蒸發(fā)器底部出料呈熔融狀態(tài),經(jīng)密封罐隔斷真空后,使保安蒸發(fā)罐常壓操作,自流至保安蒸發(fā)罐緩沖,然后進入結(jié)片機結(jié)片得到二元酸切片副產(chǎn)品。本發(fā)明與已有技術(shù)相比所具有的優(yōu)點與積極效果是提高了蒸發(fā)效率,降低了蒸汽消耗;實現(xiàn)己二酸廢液蒸發(fā)濃縮的連續(xù)操作;實現(xiàn)連續(xù)排料,避免設(shè)備超壓爆炸的可能;保證出料含水量要求,保證結(jié)片機的穩(wěn)定操作;可以適應較大的來料波動或蒸汽管網(wǎng)波動;合理利用能量,降低產(chǎn)品綜合能耗。
文檔編號C07C51/43GK102746139SQ20121024699
公開日2012年10月24日 申請日期2012年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月17日
發(fā)明者周曼琳, 張豐揚, 張進治, 汪浩, 王琳 申請人:中國天辰工程有限公司, 天津天辰綠色能源工程技術(shù)研發(fā)有限公司