專利名稱：化合物2,6-二叔丁基4-亞硝基苯酚的合成方法
技術領域：
本發(fā)明屬于有機合成技術領域，涉及一種化合物2，6- 二叔丁基4-亞硝基苯酚的合成方法。
背景技術：
化合物2，6- 二叔丁基 4_ 亞硝基苯酌■(英文名稱2，6-Di-tert-butyl-4_nitrosophenol, CAS號955-03_3，分子式C14H21N02，分子量235. 32。具體見化工詞典)，是一種重要的受阻酚類抗氧劑中間體，被廣泛的應用于橡膠、塑料、藥物、合成纖維、食品、石油制品和化妝品等的抗熱氧化。2，6- 二叔丁基4-亞硝基苯酚的結構式如下
權利要求
1.化合物2，6-二叔丁基4-亞硝基苯酚的合成方法，是以乙醇為反應溶劑，以2，6- 二叔丁基苯酚、濃硫酸及亞硝酸鈉為原料，在常溫，常壓條件下發(fā)生亞硝化反應；反應完全后，反應液經(jīng)后處理，得到化合物2，6- 二叔丁基4-亞硝基苯酚。
2.如權利要求I所述化合物2，6-二叔丁基4-亞硝基苯酚的合成方法，其特征在于所述2，6- 二叔丁基苯酚、濃硫酸、亞硝酸鈉的摩爾比為I. 0:0. 8:1. (Tl. 0:1. 1:2. O。
3.如權利要求I所述化合物2，6-二叔丁基4-亞硝基苯酚的合成方法，其特征在于所述反應溶劑為無水乙醇、工業(yè)乙醇或質量百分數(shù)609^95%的乙醇溶液。
4.如權利要求1、2或3所述化合物2，6-二叔丁基4-亞硝基苯酚的合成方法，其特征在于所述亞硝化反應是在氮氣保護下進行。
5.如權利要求4所述化合物2，6-二叔丁基4-亞硝基苯酚的合成方法，其特征在于先將2，6- 二叔丁基苯酚溶解在反應溶劑中，氮氣保護下依次加入濃硫酸、亞硝酸鈉溶液；攪拌使其完全反應；反應液經(jīng)后處理，得到化合物2，6- 二叔丁基4-亞硝基苯酚。
6.如權利要求4所述化合物2，6-二叔丁基4-亞硝基苯酚的合成方法，其特征在于所述亞硝酸鈉溶液的質量濃度為1(T40%。
7.如權利要求4所述化合物2，6-二叔丁基4-亞硝基苯酚的合成方法，其特征在于所述后處理工藝為將反應液直接減壓蒸餾，回收反應溶劑乙醇及水后，用水充分洗滌、減壓蒸餾后，固體用真空負壓過濾機過濾，干燥，得粗品；粗品再用甲苯重結晶，得金黃色產(chǎn)物，即為2，6- 二叔丁基-4-亞硝基苯酌'。
8.如權利要求4所述化合物2，6-二叔丁基4-亞硝基苯酚的合成方法，其特征在于所述后處理工藝為將反應液直接用真空負壓過濾機過濾，得黃色固體；用水充分洗滌，干燥；過濾后的濾液經(jīng)減壓蒸餾回收反應溶劑；減壓蒸餾后的黃色固體與負壓過濾后的黃色固體合并，用水充分洗滌，干燥，得粗品；粗品用甲苯重結晶，得金黃色產(chǎn)物，即為2，6_ 二叔丁基-4-亞硝基苯酚。
9.如權利要求4所述化合物2，6-二叔丁基4-亞硝基苯酚的合成方法，其特征在于所述后處理工藝為所述后處理工藝為將反應液直接用水充分洗滌，用真空負壓過濾機過濾，得黃色固體；干燥，即為2，6- 二叔丁基-4-亞硝基苯酚；負壓過濾后的濾液經(jīng)減壓蒸餾回收反應溶劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種化合物2,6-二叔丁基4-亞硝基苯酚的合成方法，屬于化學合成技術領域。該方法是以乙醇為反應溶劑，以2,6-二叔丁基苯酚、濃硫酸及亞硝酸鈉為原料，氮氣保護下，在常溫，常壓條件下發(fā)生亞硝化反應；反應液經(jīng)后處理，得到化合物2,6-二叔丁基4-亞硝基苯酚。本發(fā)明采用的原料廉價易得，合成過程中不使用任何催化劑，避免了傳統(tǒng)合成方法貴金屬催化劑的使用，降低了成本，有利于環(huán)境；本發(fā)明工藝步驟簡單，反應條件溫和，反應時間短，后處理簡單，操作簡便安全，實現(xiàn)了快速、高效的目的；最終產(chǎn)物的收率高(可達99%)，純度高(≥99.0%)；整個合成工藝中，沒有廢氣、廢液及廢渣產(chǎn)生，反應物料實現(xiàn)了循環(huán)利用。
文檔編號C07C201/06GK102701988SQ20121019196
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月12日 優(yōu)先權日2012年6月12日
發(fā)明者劉茵, 張偉, 張鵬云, 李衛(wèi)平, 楊明波, 霍利春 申請人:甘肅省化工研究院