一種對(duì)叔丁基甲苯的合成工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種對(duì)叔丁基甲苯的合成工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]對(duì)叔丁基甲苯是一種重要的化學(xué)化工原料和有機(jī)中間體，它的衍生物對(duì)叔丁基苯甲醛、對(duì)叔丁基苯甲酸、對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯、對(duì)叔丁基芐氯等均有著廣泛的用途，可廣泛應(yīng)用于聚丙成核劑、聚氯乙烯熱穩(wěn)定劑、金屬加工切削和潤滑油的添加劑、抗氧化劑、醇酸樹脂改性劑、助焊劑及燃料、殺蟲劑以及香精香料和日用化工行業(yè)中。
[0003]根據(jù)原料的不同，對(duì)叔丁基甲苯合成可分為以下三條路線:①甲苯與異丁烯烷基化法。該法采用的催化劑有濃H2S04、粘土/生石灰等，反應(yīng)產(chǎn)率在80%以上，由于異丁烯原料難得且難于運(yùn)輸，這種方法僅適用于原料異丁烯易得的企業(yè)生產(chǎn)；②甲苯與叔丁醇烷基化法，該法所采用的催化劑有尿素/硫酸、TeC14、BF3-多聚磷酸、HF/FS03H等，反應(yīng)產(chǎn)率在44?85%之間；③甲苯與氯代叔丁烷烷基化法，該法使用的催化劑有無水AlC13、Mo (CO) 6、(NaCl+AlC13)，反應(yīng)產(chǎn)率為73%左右，由于反應(yīng)有大量HCl氣體產(chǎn)生，對(duì)設(shè)備要求嚴(yán)格。
[0004]以上三種合成方法中所采用的催化劑大部分屬于液體酸催化劑，存在腐蝕設(shè)備嚴(yán)重，不能循環(huán)使用，污染環(huán)境且產(chǎn)品選擇性差等問題。由于以上各種方法存在上述不同的缺陷，限制了這些方法在工業(yè)上的進(jìn)一步應(yīng)用和生產(chǎn)技術(shù)的更新升級(jí)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)叔丁基甲苯的合成工藝對(duì)設(shè)備腐蝕，污染大以及需要在高溫帶壓反應(yīng)，危險(xiǎn)隱患大的缺陷，提供一種環(huán)境友好的對(duì)叔丁基甲苯的合成工藝。
[0006]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案:
[0007]本發(fā)明一種對(duì)叔丁基甲苯的合成工藝，包括以下結(jié)構(gòu)步驟:
[0008]I)、保持罐溫15°C，向烷基化反應(yīng)罐中加入甲苯、濃硫酸和甲基苯磺酸；
[0009]2)、控制溫度在20?22°C下，向反應(yīng)罐中分三個(gè)階段通入異丁烯進(jìn)行烷基化反應(yīng)，第一個(gè)階段3個(gè)小時(shí)，第二個(gè)階段5個(gè)小時(shí)，第三個(gè)階段4?6小時(shí)，制得對(duì)叔丁基甲苯。
[0010]優(yōu)選的，甲苯與異丁烯的摩爾比為9:4。
[0011]進(jìn)一步的，三次通入的入異丁烯的摩爾比為:0.5:0.3:0.2。
[0012]進(jìn)一步的，所述濃硫酸和甲基苯磺酸的質(zhì)量比為7?8:12。
[0013]進(jìn)一步的，所述濃硫酸的用量與所述異丁烯用量的質(zhì)量比為3:80。
[0014]優(yōu)選的，烷基化反應(yīng)的溫度控制在21?22°C。
[0015]本發(fā)明的對(duì)叔丁基甲苯的合成工藝，可以在常壓進(jìn)行烷基化反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)高選擇性的合成，甲苯的轉(zhuǎn)化率高達(dá)85%左右，引入新型質(zhì)子酸-對(duì)甲基苯磺酸為催化劑，將濃硫酸的用量降到是原用量的十二分之一，而且對(duì)甲基苯磺酸和濃硫酸催化劑可以多次循環(huán)使用，一般可以循環(huán)16次以上。
【具體實(shí)施方式】
[0016]以下結(jié)合對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0017]實(shí)施例1
[0018]本發(fā)明一種對(duì)叔丁基甲苯的合成工藝，包括以下結(jié)構(gòu)步驟:
[0019]I)、保持罐溫15°C，向烷基化反應(yīng)罐中加入甲苯、濃硫酸和甲基苯磺酸；濃硫酸和甲基苯磺酸的質(zhì)量比為7?8。
[0020]2)、控制溫度在20°C下，向反應(yīng)罐中分三次通入異丁烯進(jìn)行烷基化反應(yīng)，甲苯與異丁烯總量的摩爾比為9:4。
[0021]向反應(yīng)罐中分三個(gè)階段通入異丁烯進(jìn)行烷基化反應(yīng)，第一個(gè)階段3個(gè)小時(shí)，第二個(gè)階段5個(gè)小時(shí)，第三個(gè)階段4小時(shí)，制得對(duì)叔丁基甲苯；三次通入的入異丁烯的摩爾比為:0.5:0.3:0.2。
[0022]所述濃硫酸的用量與所述異丁烯用量的質(zhì)量比為3:80。
[0023]本實(shí)施例甲苯的轉(zhuǎn)化率為80%。
[0024]實(shí)施例2
[0025]本發(fā)明一種對(duì)叔丁基甲苯的合成工藝，包括以下結(jié)構(gòu)步驟:
[0026]I)、保持罐溫15°C，向烷基化反應(yīng)罐中加入甲苯、濃硫酸和甲基苯磺酸；濃硫酸和甲基苯磺酸的質(zhì)量比為7?10。
[0027]2)、控制溫度在22°C下，向反應(yīng)罐中分三次通入異丁烯進(jìn)行烷基化反應(yīng)，甲苯與異丁烯總量的摩爾比為9:4。
[0028]向反應(yīng)罐中分三個(gè)階段通入異丁烯進(jìn)行烷基化反應(yīng)，第一個(gè)階段3個(gè)小時(shí)，第二個(gè)階段5個(gè)小時(shí)，第三個(gè)階段5小時(shí)，制得對(duì)叔丁基甲苯；三次通入的入異丁烯的摩爾比為:0.5:0.3:0.2。
[0029]所述濃硫酸的用量與所述異丁烯用量的質(zhì)量比為3:80。
[0030]本實(shí)施例甲苯的轉(zhuǎn)化率為85%。
[0031]實(shí)施例3
[0032]本發(fā)明一種對(duì)叔丁基甲苯的合成工藝，包括以下結(jié)構(gòu)步驟:
[0033]I)、保持罐溫15°C，向烷基化反應(yīng)罐中加入甲苯、濃硫酸和甲基苯磺酸；濃硫酸和甲基苯磺酸的質(zhì)量比為7?12。
[0034]2)、控制溫度在21°C下，向反應(yīng)罐中分三次通入異丁烯進(jìn)行烷基化反應(yīng)，甲苯與異丁烯總量的摩爾比為9:4。
[0035]第向反應(yīng)罐中分三個(gè)階段通入異丁烯進(jìn)行烷基化反應(yīng)，第一個(gè)階段3個(gè)小時(shí)，第二個(gè)階段5個(gè)小時(shí)，第三個(gè)階段6小時(shí)，制得對(duì)叔丁基甲苯；三次通入的入異丁烯的摩爾比為:0.5:0.3:0.2。
[0036]所述濃硫酸的用量與所述異丁烯用量的質(zhì)量比為3:80。
[0037]本實(shí)施例甲苯的轉(zhuǎn)化率為82.7%。
[0038]最后應(yīng)說明的是:以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種對(duì)叔丁基甲苯的合成工藝，其特征在于，包括以下結(jié)構(gòu)步驟: 1)、保持罐溫15°c，向烷基化反應(yīng)罐中加入甲苯、濃硫酸和甲基苯磺酸； 2)、控制溫度在20?22°C，向反應(yīng)罐中分三個(gè)階段通入異丁烯進(jìn)行烷基化反應(yīng)，第一個(gè)階段3個(gè)小時(shí)，第二個(gè)階段5個(gè)小時(shí)，第三個(gè)階段4?6小時(shí)，制得對(duì)叔丁基甲苯。2.如按權(quán)利要求1所述的一種對(duì)叔丁基甲苯的合成工藝，其特征在于，甲苯與異丁烯的摩爾比為9:4。3.如按權(quán)利要求1所述的一種對(duì)叔丁基甲苯的合成工藝，其特征在于，三次通入的入異丁烯的摩爾比為:0.5:0.3:0.2。4.如按權(quán)利要求1所述的一種對(duì)叔丁基甲苯的合成工藝，其特征在于，所述濃硫酸和甲基苯磺酸的質(zhì)量比為7?8:12。5.如按權(quán)利要求1所述的一種對(duì)叔丁基甲苯的合成工藝，其特征在于，所述濃硫酸的用量與所述異丁烯用量的質(zhì)量比為3:80。6.如按權(quán)利要求1所述的一種對(duì)叔丁基甲苯的合成工藝，其特征在于，烷基化反應(yīng)的溫度控制在21?22°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種對(duì)叔丁基甲苯的合成工藝，甲苯與異丁烯的摩爾比為9:4，向反應(yīng)罐中分三個(gè)階段通入異丁烯進(jìn)行烷基化反應(yīng)，三個(gè)階段通入的入異丁烯的摩爾比為:0.5:0.3:0.2，所述濃硫酸和甲基苯磺酸的質(zhì)量比為7～8:12；引入新型質(zhì)子酸-對(duì)甲基苯磺酸為催化劑，使得烷基化反應(yīng)可以在常壓進(jìn)行烷基化反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)高選擇性的合成，甲苯的轉(zhuǎn)化率高達(dá)85％左右，將濃硫酸的用量降到是原用量的十二分之一，而且對(duì)甲基苯磺酸和濃硫酸催化劑可以多次循環(huán)使用，一般可以循環(huán)16次以上。
【IPC分類】C07C15/02, C07C2/70
【公開號(hào)】CN104926590
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510282189
【發(fā)明人】劉忠春
【申請(qǐng)人】江西永通科技股份有限公司
【公開日】2015年9月23日
【申請(qǐng)日】2015年5月28日