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一種3-甲氧基-2-環(huán)己烯-1-酮的制備方法

文檔序號:3518593閱讀:418來源:國知局
專利名稱:一種3-甲氧基-2-環(huán)己烯-1-酮的制備方法
技術領域
本發(fā)明涉及一種3-甲氧基-2-環(huán)己烯-I-酮的制備方法。
背景技術
3-甲氧基-2-環(huán)己烯-I-酮作為鎮(zhèn)痛藥美化齊諾、新藥鹽酸美普他酚的中間體。目前有見報道的工藝路線有以下幾條
一以1,3-環(huán)己二酮為原料,硫酸二甲酯為甲基化試劑,在堿性條件下甲基化所得。
權利要求
1.一種3-甲氧基-2-環(huán)己烯-I-酮的制備方法,其特征在于將1,3-環(huán)己二酮,與甲醇混合,在路易斯酸催化下,加熱回流8-24h后,再減壓脫溶劑以及水后,再精餾得到該產(chǎn)品,反應方程式
2.根據(jù)權利要求I所述的一種3-甲氧基-2-環(huán)己烯-I-酮的制備方法,其特征在于所述甲醇用量與原料1,3_環(huán)己二酮的質(zhì)量比在1:1-10:1之間。
3.根據(jù)權利要求2所述的一種3-甲氧基-2-環(huán)己烯-I-酮的制備方法,其特征在于所述甲醇用量與原料1,3-環(huán)己二酮的質(zhì)量比在5:1。
4.根據(jù)權利要求I所述的一種3-甲氧基-2-環(huán)己烯-I-酮的制備方法,其特征在于所述路易斯酸可以為硫酸、磷酸、甲磺酸、對甲基苯磺酸中的任意一種。
5.根據(jù)權利要求I所述的一種3-甲氧基-2-環(huán)己烯-I-酮的制備方法,其特征在于所述路易斯酸用量與原料1,3-環(huán)己二酮的質(zhì)量比在5%-30%之間。
6.根據(jù)權利要求5所述的一種3-甲氧基-2-環(huán)己烯-I-酮的制備方法,其特征在于所述路易斯酸用量與原料1,3-環(huán)己二酮的質(zhì)量比在10%。
7.根據(jù)權利要求5所述的一種3-甲氧基-2-環(huán)己烯-I-酮的制備方法,其特征在于所述回流時間為12h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種3-甲氧基-2-環(huán)己烯-1-酮的制備方法,具體是1,3-環(huán)己二酮、甲醇在路易斯酸催化下脫水得到3-甲氧基-2-環(huán)己烯-1-酮。本發(fā)明的優(yōu)點在于本工藝直接運用甲醇為甲基化試劑,在路易斯酸催化下,直接得到該產(chǎn)物,精餾后收率在75-80%,純度98%以上(GC)。
文檔編號C07C49/753GK102675071SQ20121016347
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月24日 優(yōu)先權日2012年5月24日
發(fā)明者邱志剛, 雍成松 申請人:江蘇康恒化工有限公司
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