專利名稱：一種三聚甲醛的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種三聚甲醛的制備方法。
背景技術(shù)：
三聚甲醛用途非常的廣泛，它不僅是合成工程塑料聚甲醛的單體原料，也可制備無水甲醛及穩(wěn)定劑、粘結(jié)劑、殺蟲劑、成型材料、煙薰劑、抗菌藥、消毒劑等，三聚甲醛同時也能解聚生成甲醛，所以它可以應(yīng)用于以甲醛為原料的反應(yīng)中，特別是當(dāng)需要無水甲醛作反 應(yīng)劑時，它的應(yīng)用更具有價值。三聚甲醛的合成方法通常是將36%的エ業(yè)甲醛蒸發(fā)脫水，濃縮至65%左右，在酸性催化劑硫酸的作用下合成三聚甲醛，反應(yīng)產(chǎn)品中三聚甲醛含量高達2. 8%左右，但此エ藝存在著易腐蝕設(shè)備，產(chǎn)品選擇性差，副產(chǎn)品甲酸(以酸值計)高達20950ppm，產(chǎn)品與催化劑難分離等缺點。因此研究開發(fā)ー種高活性高選擇性環(huán)境友好型催化劑是十分必要的。離子液體作為ー種新型催化劑，已廣泛應(yīng)用于催化反應(yīng)中，針對離子液體催化合成三聚甲醛，到目前為止，人們對離子液體的研究主要是集中在咪唑類、吡啶類等類型。夏春谷等人(CN 1978438A)研究了咪唑類和吡啶類離子液體催化甲醛合成三聚甲醛。陳靜等人(CN 102020629A)報道了一種啞鈴型離子液體催化甲醛環(huán)化合成三聚甲醛的研究。但關(guān)于Br Φ nsted酸性離子液體在催化合成三聚甲醛中的應(yīng)用尚未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供ー種三聚甲醛的制備方法，可克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的離子液體合成過程復(fù)雜化、成本高等缺點。本發(fā)明所提供的ー種三聚甲醛的制備方法，包括如下步驟甲醛水溶液在催化劑存在的條件下進行反應(yīng)即得；所述催化劑為Br (^nsted酸性離子液體。上述的制備方法中，所述Br Φnsted酸性離子液體的結(jié)構(gòu)式如式I所示，
權(quán)利要求
1.ー種三聚甲醛的制備方法，包括如下步驟甲醛水溶液在催化劑存在的條件下進行反應(yīng)即得；所述催化劑為Br (^nsted酸性離子液體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述Br(^nsted酸性離子液體的結(jié)構(gòu)式如式I所示，
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的制備方法，其特征在于所述甲醛水溶液的質(zhì)量百分含量為30% 70%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一所述的制備方法，其特征在于所述催化劑的用量為所述甲醛水溶液的質(zhì)量的O. 1% 10%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一所述的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)的溫度為90°C .120°C，時間為 O. 5h 3h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種三聚甲醛的制備方法。該制備方法包括如下步驟甲醛水溶液在催化劑存在的條件下進行反應(yīng)即得；所述催化劑為Brφnsted酸性離子液體；所述甲醛水溶液的質(zhì)量百分含量為30％～70％。本發(fā)明采用的Brφnsted酸性離子液體，兼顧離子液體的酸性與室溫下為液體，從而使合成的離子液體有很大的潛力作為三聚甲醛轉(zhuǎn)化中的反應(yīng)介質(zhì)；本發(fā)明采用的Brφnsted酸性離子液體作為催化劑，催化劑的用量少，催化活性高，轉(zhuǎn)化率高，反應(yīng)結(jié)束后可以催化劑和產(chǎn)物可自動分相，離子液體回收后，可重復(fù)利用，活性略有下降。
文檔編號C07D323/06GK102643265SQ201210111829
公開日2012年8月22日 申請日期2012年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月16日
發(fā)明者何明陽, 吳中, 操斌, 李為民, 白振敏, 董奇, 陳步寧, 陳群 申請人:中國海洋石油總公司, 中海石油化學(xué)股份有限公司, 常州大學(xué)