專利名稱：氰乙酸酯連續(xù)生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用氯乙酸酯連續(xù)生產(chǎn)氰乙酸酯工藝，屬于氰乙酸酯技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氰乙酸酯是一種重要的化工中間體，它廣泛的應(yīng)用于合成酯類、酰胺類、酸類、腈類等化合物。目前，國內(nèi)外氰乙酸酯的生產(chǎn)工藝有①先氰基化法，使用氯乙酸，或是先用醋酸和氯氣制備成氯乙酸，再與氰化鈉進(jìn)行氰基化制成氰基乙酸，繼而與醇在硫酸的作用下酯化生成氰乙酸酯，會產(chǎn)生大量的廢鹽和廢酸水，見專利CN01107983. 5，CN96121954. 8。②酯交換法，見CN200810019624. 2，是用氰乙酸甲酯與相應(yīng)的醇在酞酸丁酯等催化劑的催化下生產(chǎn)氰乙酸酯和甲醇；一般是制備有支鏈的酯時采用的工藝，收率低，成本高，分離困難，純度低。③后氰基化法，見《浙江化工》1988-氰乙酸乙酯合成工藝和《浙江化工》32卷、第2期-氰乙酸甲酯合成研究介紹，是用氯乙酸酯與固體氰化鈉進(jìn)行氰化反應(yīng)制得氰乙酸酯，間歇生產(chǎn)，規(guī)模小。④氰乙酸鹽與鹵代烷反應(yīng)法，見CN00101944.9，收率較低，僅有70%，成本太聞，且使用齒代燒，危險性很聞。還有一些理論研究方面的專利，如CN00813747. 1，收率太低，只適合于理論研究，無實際使用價值。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要是針對上述后氰基化法合成氰乙酸酯的不足，提供一種成本低、效率高、連續(xù)的氰乙酸酯生產(chǎn)工藝。本發(fā)明是使用氯乙酸酯和固體氰化鈉為原料采用管式反應(yīng)器連續(xù)后氰化工藝生產(chǎn)氰乙酸酯，其特征在于它是將所述原料連續(xù)不斷的依次通過管道式預(yù)熱器、管道式混合器、管道式反應(yīng)器和精餾塔進(jìn)行反應(yīng)分離生產(chǎn)氰乙酸酯。本發(fā)明涉及用通式I表示的氯乙酸酯為原料，
權(quán)利要求
1.氰乙酸酯的連續(xù)生產(chǎn)方法，特征是將原料氯乙酸酯的醇溶液與氰化鈉的醇溶液用流量計控制流量分別為500-2000L/h和500-3000L/h依次通過管道式預(yù)熱器、管道式混合器、管道式反應(yīng)器生產(chǎn)氰乙酸酯，經(jīng)過濾除鹽進(jìn)入一級精餾塔分離溶劑，溶劑回收套用，氰乙酸酯粗品再經(jīng)過二級精餾塔得到成品；其中氯乙酸酯如式I所示，氰乙酸酯如式2所示，醇為ROH,
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氰乙酸酯的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征是所述氰化鈉醇溶液使用有機酸調(diào)節(jié)醇溶液PH值為5-8，所用有機酸為甲酸、苯磺酸、醋酸或氫氰酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氰乙酸酯的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征是所述原料按比例連續(xù)的通過泵輸送入反應(yīng)系統(tǒng)，其中氯乙酸酯的醇溶液流量為500-2000L/h，氰化鈉的醇溶液流量500-2500L/h。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氰乙酸酯的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征是所述物料在管道反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)時間為3-10min得到氰乙酸酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氰乙酸酯的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征是所述反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過兩級精餾塔，得到產(chǎn)品，二級精餾塔高真空操作，真空度為200Pa以下。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的氰乙酸酯的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征是所述溶劑醇要回收套用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用氯乙酸酯連續(xù)生產(chǎn)氰乙酸酯工藝，其是使用氯乙酸酯和固體氰化鈉為原料采用管式反應(yīng)器連續(xù)后氰化工藝生產(chǎn)氰乙酸酯，它是將所述原料連續(xù)不斷的依次通過管道式預(yù)熱器、管道式混合器、管道式反應(yīng)器和精餾塔進(jìn)行反應(yīng)分離生產(chǎn)氰乙酸酯，該工藝合成氰乙酸酯的方法，反應(yīng)效率高，自動化程度高，收率高，成本較低，綠色環(huán)保工藝。
文檔編號C07C255/19GK102633682SQ20121007389
公開日2012年8月15日 申請日期2012年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月20日
發(fā)明者張東衛(wèi), 張辰亮, 林國濤, 王學(xué)花, 程麗華, 魏利華 申請人:河北誠信有限責(zé)任公司