專利名稱：具有氰脲酸骨架的環(huán)氧化合物的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及熱固化性的環(huán)氧化合物的制造方法。進(jìn)一步地，涉及在獲得具有對(duì)基板的高粘附性、高透明性(對(duì)可見(jiàn)光的透明性)、硬涂性、高耐熱性等優(yōu)異特性的固化物時(shí)有用的熱聚合性樹(shù)脂組合物(電子材料用和光學(xué)材料用樹(shù)脂組合物)及其固化物(復(fù)合固化物)的制造方法。
背景技術(shù)：
到目前為止，環(huán)氧樹(shù)脂作為與固化劑組合而成的環(huán)氧樹(shù)脂組合物，在電子材料領(lǐng)域被廣泛使用。在這樣的電子材料領(lǐng)域中，例如，在防反射膜(液晶顯示器用的防反射膜等)的高折射率層、光學(xué)薄膜(反射板等)、電子部件用密封材、印刷布線基板、層間絕緣膜材料(積層印刷基板用層間絕緣膜材料等)等用途中，要求成型材料具有對(duì)基材的高粘附性、硬涂性、耐熱性、對(duì)可見(jiàn)光的高透明性等性能。一般結(jié)晶性的環(huán)氧樹(shù)脂由于主鏈骨架剛直、和/或多官能，因而耐熱性高，在電氣電子領(lǐng)域等要求耐熱的可靠性的領(lǐng)域中被使用。然而，根據(jù)所使用的用途，也存在澆鑄成型等如果不是液態(tài)的組合物就不能成型的領(lǐng)域，結(jié)晶性的環(huán)氧樹(shù)脂限于傳遞成型等使用固體材料的用途，因而使用范圍受限。另外，一直以來(lái)，在澆鑄成型等液態(tài)成型中使用的環(huán)氧樹(shù)脂是液態(tài)的環(huán)氧樹(shù)脂，不能夠充分滿足近來(lái)在粘結(jié)、注型、密封、成型、疊層等領(lǐng)域要求變得嚴(yán)格的耐熱性等的固化物性提高的要求。因而使給出具有高耐熱性的固化物性的結(jié)晶性的多官能環(huán)氧樹(shù)脂液態(tài)化的要求正在提高。而且有使液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂熱固化的要求。公開(kāi)了將結(jié)晶性高的環(huán)氧化合物、例如三(2，3-環(huán)氧丙基)_異氰脲酸酯的環(huán)氧基的一部分酯化而降低結(jié) 晶性從而使其液態(tài)化而得的環(huán)氧樹(shù)脂(參照專利文獻(xiàn)I)。公開(kāi)了介由長(zhǎng)鏈亞烷基在三嗪三酮環(huán)上結(jié)合了環(huán)氧環(huán)的化合物(參照專利文獻(xiàn)2)。公開(kāi)了介由長(zhǎng)鏈亞烷基在三嗪三酮環(huán)上結(jié)合了環(huán)氧環(huán)的環(huán)氧化合物以及使用該環(huán)氧化合物的環(huán)氧樹(shù)脂組合物(參照專利文獻(xiàn)3、4和5)。另外，公開(kāi)了介由氧亞烷基在三嗪三酮環(huán)上結(jié)合有環(huán)氧環(huán)己基的環(huán)氧化合物以及使用該環(huán)氧化合物的環(huán)氧樹(shù)脂組合物(參照專利文獻(xiàn)6)。公開(kāi)了使氰脲酰氯與環(huán)氧基醇反應(yīng)而得的具有氰脲酸骨架的環(huán)氧化合物、和使用該環(huán)氧化合物的固化性化合物(參照專利文獻(xiàn)7)?，F(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)1:國(guó)際公開(kāi)W02006/035641號(hào)小冊(cè)子專利文獻(xiàn)2:美國(guó)專利第4376120號(hào)說(shuō)明書(shū)專利文獻(xiàn)3:美國(guó)專利第2007/0295956號(hào)說(shuō)明書(shū)專利文獻(xiàn)4:美國(guó)專利第2007/0295983號(hào)說(shuō)明書(shū)
專利文獻(xiàn)5:美國(guó)專利第2007/0299162號(hào)說(shuō)明書(shū)專利文獻(xiàn)6:日本特開(kāi)2010-001424號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)7:美國(guó)專利第2741607號(hào)說(shuō)明書(shū)

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的課題近來(lái)，特別是在電 氣電子領(lǐng)域由于電路的高集成化、無(wú)鉛焊藥的使用等，對(duì)所使用的環(huán)氧樹(shù)脂固化物所要求的特性也變得嚴(yán)格。因而，在目前的液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂中，滿足上述特性變得嚴(yán)格。液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂由于其良好操作性、結(jié)晶化產(chǎn)生的粘度上升等制造上的麻煩少等特征，而被用于灌注、涂布、澆鑄等。使多官能環(huán)氧樹(shù)脂等給出具有高耐熱性等優(yōu)異物性的固化物的結(jié)晶性的環(huán)氧樹(shù)脂液態(tài)化，從而擴(kuò)展使用的用途范圍的要求正在提高。而且有將這些環(huán)氧樹(shù)脂的固化通過(guò)熱固化來(lái)進(jìn)行的要求。本發(fā)明為了用于面向光半導(dǎo)體的透明密封材、例如LED (發(fā)光元件)等的透明密封材，而提供具有在維持液態(tài)下的良好操作性的狀態(tài)下，通過(guò)熱固化而兼?zhèn)涓咄该餍?、高抗彎?qiáng)度的固化物性的環(huán)氧化合物的制造方法，以及包含該環(huán)氧化合物的固化性組合物的制造方法。用于解決課題的方法本發(fā)明者發(fā)現(xiàn)，如果用酸酐、胺等固化劑使具有氰脲酸骨架的環(huán)氧樹(shù)脂熱固化，則可以形成能夠使優(yōu)異的機(jī)械特性和優(yōu)異的光學(xué)特性同時(shí)成立的固化物或固化涂膜，從而完成了本發(fā)明。本發(fā)明作為第I觀點(diǎn)，是下述式(I)所示的環(huán)氧化合物的制造方法，其特征在于，使氰脲酰氯與碳數(shù)4 8的烯醇反應(yīng)，接著使所得的具有不飽和鍵的化合物與過(guò)氧化物反應(yīng)，
權(quán)利要求
1.下述式(I)所示的環(huán)氧化合物的制造方法，其特征在于，使氰脲酰氯與碳數(shù)4 8的烯醇反應(yīng)，接著使所得的具有不飽和鍵的化合物與過(guò)氧化物反應(yīng)，
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其中，烯醇是3-丁烯-1-醇、4-戊烯-1-醇、5-己烯-1-醇、3-己烯-1-醇或3-甲基-3- 丁烯-1-醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制造方法，其中，過(guò)氧化物是包含過(guò)氧化氫結(jié)構(gòu)或過(guò)羧酸結(jié)構(gòu)的化合物。
4.一種固化性組合物的制造方法，其特征在于，按照權(quán)利要求1 3的任一項(xiàng)所述的方法制造式(I)所示的環(huán)氧化合物，接著將該環(huán)氧化合物與固化劑混合。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制造方法，其中，固化劑是酸酐、胺、酚樹(shù)脂、聚酰胺樹(shù)脂、咪唑或多硫醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的制造方法，其中，固化性組合物以相對(duì)于環(huán)氧化合物的環(huán)氧基為0. 5 1. 5當(dāng)量的比例含有固化劑。
全文摘要
本發(fā)明的課題是提供具有在維持液態(tài)下的良好操作性的狀態(tài)下，通過(guò)熱固化而兼?zhèn)涓咄该餍?、高抗彎?qiáng)度的固化物性的環(huán)氧化合物，使用該環(huán)氧化合物的組合物的制造方法。作為用于解決課題的方法是，下述式(1):(式(1)中，n1、n2和n3分別表示2～6的任一整數(shù)。n4、n5和n6分別表示整數(shù)2，n7、n8和n9分別表示整數(shù)1。R1、R2、R3、R4、R5和R6分別獨(dú)立地表示氫原子、或碳數(shù)1～10的烷基。)所示的環(huán)氧化合物的制造方法，其特征在于，使氰脲酰氯與碳數(shù)4～8的烯醇反應(yīng)，接著使所得的具有不飽和鍵的化合物與過(guò)氧化物反應(yīng)。
文檔編號(hào)C07D405/14GK103068823SQ201180038570
公開(kāi)日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2011年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月5日
發(fā)明者武山敏明, 遠(yuǎn)藤勇樹(shù), 柳澤佐代子 申請(qǐng)人:日產(chǎn)化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社