專利名稱：硬脂酸甲酯的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及精細化工產(chǎn)品領域，特別是一種硬脂酸甲酯的制備工藝。
背景技術：
硬脂酸甲酯是現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)中的一種重要的化工原料，在日用化學、涂料、油田化學等工業(yè)領域有著重要的用途。目前硬脂酸甲酯的合成方法主要有(1)、濃硫酸作催化劑，通過硬脂酸和甲醇反應制得硬脂酸甲酯。該工藝缺點是腐蝕性大、環(huán)境污染嚴重。(2)、復合催化劑或?qū)妆交撬嶙鞔呋瘎?，通過硬脂酸和甲醇反應制得硬脂酸甲酯。其中硬脂酸與甲醇摩爾比1: 3-10，酯化溫度為75°C-85°C。該工藝缺點是產(chǎn)率較低、甲醇用量大，環(huán)境污染嚴重。(3)、日本Kao 公司公開過采用固定床反應器，以固體酸為催化劑，脂肪酸與氣體甲醇在90°C下連續(xù)反應制得脂肪酸甲酯。該工藝的缺點是投資太大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有生產(chǎn)工藝中存在的諸多缺陷，提供一種工藝簡便、成本低、反應時間短、產(chǎn)率高的硬脂酸甲酯制備工藝。為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采取如下技術方案硬脂酸甲酯的制備方法，將硬脂酸和甲醇按摩爾比1 (1. 2-1. 4)的比例投入反應釜，加入硬脂酸質(zhì)量1. 2%的對甲苯磺酸作為催化劑，升溫至95°C-110°C后，將甲醇通過滴夜漏斗從反應釜底部持續(xù)加入，保持甲醇進出平衡，反應溫度控制在95°C -110°C，反應2. 5-3. 5小時；反應結束后，降溫至 440C _46°C，用碳酸氫鈉水溶液洗滌，再水洗至中性，然后負壓蒸去水分，得到硬脂酸甲酯。本發(fā)明進一步技術方案是，所述反應釜中反應生成的水和甲醇混合物進入與反應釜相連的接收釜，加熱接收釜并控制釜內(nèi)溶液處于微沸狀態(tài)，使水和甲醇的蒸氣混合物進入與所述接收釜相連的精餾塔內(nèi)分離，控制回流比R=l_4，精餾塔塔頂溫度保持在65°C，餾出的甲醇通過冷凝器冷凝后回到滴夜漏斗中，滴夜漏斗的長頸由反應釜底部通入反應釜內(nèi)，甲醇直接從反應釜底部加入。本發(fā)明所具有的積極效果是
(1)甲醇用量少，環(huán)境污染?。?br> (2)反應釜反應蒸出的水和甲醇直接通過接收釜上的精餾塔分離后繼續(xù)使用，減少了常規(guī)方法水和甲醇分離需二次蒸餾環(huán)節(jié)，降低了能耗。(3)從反應釜底部不斷加入甲醇，使甲醇在蒸發(fā)的過程中與體系充分接觸，提高反應效率。(4)此方法可以在較高的溫度下反應，大大縮短了反應時間，提高產(chǎn)率。
具體實施例方式下面通過本企業(yè)內(nèi)部試驗實例對本發(fā)明作進一步說明。將硬脂酸和甲醇按摩爾比1 :(1. 2-1. 4)的比例投入反應釜，加入硬脂酸質(zhì)量1. 2% 的對甲苯磺酸作為催化劑，升溫至95°C -110°C后，將甲醇通過滴夜漏斗從反應釜底部持續(xù)加入，保持甲醇進出平衡，反應溫度控制在95°C -110°C，反應2. 5-3. 5小時；反應結束后，降溫至44°C -46°C，用碳酸氫鈉水溶液洗滌，再水洗至中性，然后負壓蒸去水分，得到硬脂酸甲酯。反應釜中反應生成的水和甲醇混合物進入與反應釜相連的接收釜，加熱接收釜并控制釜內(nèi)溶液處于微沸狀態(tài)，使水和甲醇的蒸氣混合物進入與接收釜相連的精餾塔內(nèi)分離，控制回流比R=l_4，精餾塔塔頂溫度保持在65°C，餾出的甲醇通過冷凝器冷凝后回到滴夜漏斗中，滴夜漏斗的長頸由反應釜底部通入反應釜內(nèi)，因此，甲醇直接從反應釜底部加入。實施例1
將150g硬脂酸、60ml甲醇、1.8g對甲苯磺酸投入反應釜，升溫至95°C后，將甲醇通過滴夜漏斗從反應釜底部持續(xù)加入，保持甲醇進出平衡，反應溫度控制在95°C，反應3. 5小時結束。降溫至44°C，用碳酸氫鈉水溶液洗滌，再水洗至中性，然后負壓蒸去水分，得到硬脂酸甲酯，產(chǎn)率為98%。實施例2:
將150g硬脂酸、60ml甲醇、1.8g對甲苯磺酸投入反應釜，升溫至100°C后，將甲醇通過滴夜漏斗從反應釜底部持續(xù)加入，保持甲醇進出平衡，反應溫度控制在100°C左右，反應3 小時結束。降溫至45°C，用碳酸氫鈉水溶液洗滌，再水洗至中性，然后負壓蒸去水分，得到硬脂酸甲酯，產(chǎn)率為99%。實施例3:
將150g硬脂酸、50ml甲醇、1.8g對甲苯磺酸投入反應釜，升溫至110°C后，將甲醇通過滴夜漏斗從反應釜底部持續(xù)加入，保持甲醇進出平衡，反應溫度控制在110°C左右，反應3 小時結束。降溫至46°C，用碳酸氫鈉水溶液洗滌，再水洗至中性，然后負壓蒸去水分，得到硬脂酸甲酯，產(chǎn)率為99%。
權利要求
1.硬脂酸甲酯的制備方法，其特征是，將硬脂酸和甲醇按摩爾比1:(1.2-1.4)的比例投入反應釜，加入硬脂酸質(zhì)量1. 的對甲苯磺酸作為催化劑，升溫至95°c -Iio0C 后，將甲醇通過滴夜漏斗從反應釜底部持續(xù)加入，保持甲醇進出平衡，反應溫度控制在 950C -110°C，反應2. 5-3. 5小時；反應結束后，降溫至44°C _46°C，用碳酸氫鈉水溶液洗滌， 再水洗至中性，然后負壓蒸去水分，得到硬脂酸甲酯。
2.根據(jù)權利要求1所述的硬脂酸甲酯的制備方法，其特征是，所述反應釜中反應生成的水和甲醇混合物進入與反應釜相連的接收釜，加熱接收釜并控制釜內(nèi)溶液處于微沸狀態(tài)，使水和甲醇的蒸氣混合物進入與所述接收釜相連的精餾塔內(nèi)分離，控制回流比R=l_4， 精餾塔塔頂溫度保持在65°C，餾出的甲醇通過冷凝器冷凝后回到滴夜漏斗中，滴夜漏斗的長頸由反應釜底部通入反應釜內(nèi)，甲醇直接從反應釜底部加入。
全文摘要
硬脂酸甲酯的制備方法，將硬脂酸和甲醇按摩爾比1∶(1.2-1.4)的比例投入反應釜，加入硬脂酸質(zhì)量1.2%的對甲苯磺酸作為催化劑，升溫至95℃-110℃后，將甲醇通過滴夜漏斗從反應釜底部不斷加入；反應溫度控制在95℃-110℃，保持甲醇進出平衡，反應2.5-3.5小時；反應結束后，降溫至44℃-46℃，用碳酸氫鈉水溶液洗滌，再水洗至中性，然后負壓蒸去水分，得到硬脂酸甲酯。本發(fā)明所具有的積極效果是(1)甲醇用量少，環(huán)境污染??；(2)反應釜反應蒸出的水和甲醇直接通過接收釜上的精餾塔分離后繼續(xù)使用，減少了常規(guī)方法水和甲醇分離需二次蒸餾環(huán)節(jié)，降低了能耗；(3)從反應釜底部不斷加入甲醇，使甲醇在蒸發(fā)的過程中與體系充分接觸，提高反應效率；(4)此方法可以在較高的溫度下反應，大大縮短了反應時間，提高產(chǎn)率。
文檔編號C07C67/08GK102351690SQ20111026525
公開日2012年2月15日 申請日期2011年9月8日 優(yōu)先權日2011年9月8日
發(fā)明者李平, 王艷, 黃先勝 申請人:安徽佳先功能助劑股份有限公司