專利名稱：3-巰基-1-(1，3-噻唑啉-2-基)-氮雜環(huán)丁烷鹽酸鹽晶體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機藥物合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及結(jié)晶形態(tài)氮雜環(huán)丁烷類化合物及其制備方法，特別是3_疏基-I- (1,3-噻唑啉_2_基)-氮雜環(huán)丁燒鹽酸鹽晶體及其制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，四元氮雜環(huán)丁烷類化合物作為醫(yī)藥中間體，已用于多種藥物的基團修飾與結(jié)構(gòu)改造，成功地制備了大量新化合物，其中許多化合物具有良好的藥物活性。結(jié)晶形態(tài)3-巰基-I- (1,3-噻唑啉-2-基)_氮雜環(huán)丁烷鹽酸鹽(I )作為泰比培南酯的重要中間體，用于與MAP縮合、脫除羧基保護、酯化反應(yīng)制備碳青霉烯類抗菌藥物泰比培南酯。
權(quán)利要求
1.一種3-巰基-I- (1，3-噻唑啉-2-基)-氮雜環(huán)丁烷鹽酸鹽晶體，其特征在于使用Cu-Ka輻射，以度2 Θ表示的X-射線粉末衍射光譜如圖I所示。
2.一種制備權(quán)利要求I所述3-巰基-I- (1,3-噻唑啉-2-基)-氮雜環(huán)丁烷鹽酸鹽晶體的方法，其特征在于，它是將含有3-巰基-I- (I，3-噻唑啉-2-基)-氮雜環(huán)丁烷鹽酸鹽的油狀物加入到一種或兩種混合結(jié)晶溶劑中，在0-40°C溫度下結(jié)晶，過濾得到結(jié)晶形態(tài)的3-巰基-I- (1，3-噻唑啉-2-基)-氮雜環(huán)丁烷鹽酸鹽；其中油狀物與一種或兩種混合溶劑的重量體積比為I :3 I :10。
3.權(quán)利要求2所述的制備方法，其中所述的溶劑是指醇類、腈類、酮類、醚類、酯類、烷烴、鹵代烷類的一種或兩種混合物。
4.權(quán)利要求3所述的溶劑，其中醇類為甲醇、乙醇、乙二醇、1，3—丙二醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇或丙三醇。
5.權(quán)利要求3所述的溶劑，其中腈類為乙腈、丙腈或丙烯腈。
6.權(quán)利要求3所述的溶劑，其中酮類為丙酮、2-丁酮或甲基異丁基酮。
7.權(quán)利要求3所述的溶劑，其中醚類為乙醚、苯甲醚、異丙醚、甲基叔丁基醚、四氫呋喃或二氧六環(huán)。
8.權(quán)利要求3所述的溶劑，其中酯類為乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲酸乙酯或丙二酸二乙酯。
9.權(quán)利要求3所述的溶劑，其中所述的烷烴為戊烷、正己烷、環(huán)己烷、庚烷或辛烷；所述的鹵代烷是二氯甲烷、三氯甲烷、1，2- 二氯乙烷、四氯甲烷或1，2- 二溴乙烷。
全文摘要
本發(fā)明提供一種3-巰基-1-(1，3-噻唑啉-2-基)-氮雜環(huán)丁烷鹽酸鹽晶體，通過X射線粉末衍射檢測，在衍射角度(2θ)具有特征吸收峰，如

圖1所示。本發(fā)明還提供這種3-巰基-1-(1，3-噻唑啉-2-基)-氮雜環(huán)丁烷鹽酸鹽晶體的制備方法，它是將含有3-巰基-1-(1，3-噻唑啉-2-基)-氮雜環(huán)丁烷鹽酸鹽的油狀物加入到一種或兩種混合溶劑中，在0-40℃溫度下結(jié)晶，過濾得到結(jié)晶形態(tài)的3-巰基-1-(1，3-噻唑啉-2-基)-氮雜環(huán)丁烷鹽酸鹽。本發(fā)明的3-巰基-1-(1，3-噻唑啉-2-基)-氮雜環(huán)丁烷鹽酸鹽晶體具有獨特的晶體形狀，其結(jié)晶具有純度高，穩(wěn)定，有利于保存等特性。
文檔編號C07D417/04GK102952125SQ20111024990
公開日2013年3月6日 申請日期2011年8月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月29日
發(fā)明者周永健, 趙一飛, 邊穎, 蘇艷華, 宮雪, 馮昱 申請人:天津市醫(yī)藥集團技術(shù)發(fā)展有限公司